Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料生產技術通則2024-12-18發布2025-01-18實施四川省市場監督管理局發布I 2規范性引用文件 13術語和定義 4分類 2附錄A(規范性)Ti?C?T、MXene的定性判定方法(X射線衍射法及X射線光電子能譜法) 4 6本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由四川省經濟和信息化廳提出、歸口、解釋并組織實施。本文件起草單位：西南交通大學、中國科學院寧波材料技術與工程研究所、中航工業成都飛機工業(集團)有限公司、成都理工大學。本文件主要起草人：樊小強、任思明、孫奇、杜娟、李文、蔡猛、嚴涵、熊亮亮、李艷茹、趙文杰、劉悅、朱旻昊。1本文件規定了Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料的術語和定義、分類、環境、材料、設備、生產工藝規范。本文件適用于添加Ti?C?T、MXene具有防腐耐磨功能的涂料生產。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；未注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T8264-2008涂裝技術術語GB/T50034-2024建筑照明設計標準3術語和定義GB/T8264-2008中界定的及下列術語和定義適用于本文件。涂料coating涂于工件表面能形成具有腐蝕保護、裝飾或特殊性能(如標識、絕緣、耐磨等)的連續固態涂膜的一類液態或固態材料的總稱。能夠覆蓋在需要被保護或被裝飾的材料表面并具備優異的防腐蝕和耐磨損性能的涂料。一種二維層狀材料，主要由鈦元素、碳元素及表面基團組成，以Ti?C?TxMXene表示。按照Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料所使用樹脂的特性，分為以下兩類。——S類：溶劑型Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料；——W類：水性Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料。5一般要求涂料制備間適宜溫度為12℃~38℃,空氣相對濕度不應超過75%。2涂料制備間應具有良好的自然采光或照明，照明應按照GB/T50034-2024中的規定進行。(200目～400目)、氫氟酸溶液(分析純)、顏填料(工業級)及助劑(分析純)。生產Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料所需設備主要包括稱量設備及分散設備。溶劑型Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料及水性Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料具有一致的生產工藝，其生產工藝流程見圖1。材料準備材料準備填料分散封裝及貯存圖1Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料生產工藝流程Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料由組分一和組分二兩組分構成，所需主要材料包括樹脂、固化劑、Ti?AlC?、氫氟酸溶液、顏填料及助劑。將Ti?AlC?粉末與氫氟酸溶液以一定比例均勻混合，于室溫下連續攪拌適宜時間，所得產物使用去離子水多次離心洗滌，直到上清液pH為中性，將得到的產物超聲剝離，最后使用冷凍干燥技術得到Ti?C?TMXene。允許使用其它方法得到Ti?C?T、MXene。Ti?C?TxMXene的定性判定按附錄A的規定進行。6.2.3樹脂及固化劑等準備盛裝樹脂及固化劑等材料的容器應蓋緊封嚴，應無溶劑揮發或外部污染。在打開容器蓋之前，應將容器外的灰塵及污物除凈，以免灰塵和污物落入污染原料。固化劑作為Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料組分二。36.3填料分散將Ti?C?TxMXene、顏填料及助劑按比例加入樹脂中，使用分散設備將Ti?C?TxMXene、顏填料及助劑與樹脂充分混合，得到Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料組分一。組分一中Ti?C?T、MXene及顏填料應均勻分散無結塊，靜置24h后目視無沉淀。典型水性Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料生產工藝參見附錄B。6.4封裝及貯存為防止揮發及外部污染，將上述配置的Ti?C?TMXene防腐耐磨涂料組分一及組分二分別封裝在潔凈、干燥、密封的金屬桶或塑料桶中。Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料應貯存在通風、干燥、無日光直接照射的庫房內，并應遠離熱源、隔絕火源，Ti?C?TxMXene防腐耐磨涂料自封裝之日起貯存期為12個月。4(規范性)Ti?C?T、MXene的定性判定方法(X射線衍射法及X射線光電子能譜法)本方法適用于Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料中Ti?C?TMXene的定性測定。A.2原理采用X射線衍射儀對所用材料進行物相分析，判斷其是否具備Ti?C?T、MXene典型的衍射峰。A.2.2X射線光電子能譜法采用X射線光電子能譜儀對所用材料進行元素定性及半定量分析，判斷其是否具備Ti?C?T、MXene主要組成元素及元素相對含量。A.3試劑和材料A.3.1除另有規定，在試驗中僅使用分析純及以上純度的試劑。A.3.2清洗用試劑：無水乙醇或其它合適的試劑。A.3.3載玻片：尺寸≥10mm(長)×10mm(寬)×1mm(厚)。A.3.4錫箔紙：面積≥5mm(長)×5mm(寬)。A.3.5雙面導電膠帶：電阻率<5Q/mm2。A.4儀器設備A.4.1X射線衍射儀：角度精度<0.001°。A.4.2X射線光電子能譜儀：最小能量分辨率<0.45eV。A.5試驗步驟二維層狀材料試樣應手觸無顆粒感，總質量宜>100mg。載玻片使用前應使用無水乙醇清洗并干燥。將試樣均勻壓制于載玻片表面，要求試樣表面平整，面積≥10mm(長)×10mm(寬)。A.5.1.2X射線光電子能譜分析樣品制備二維層狀材料試樣應手觸無顆粒感，總質量宜>20mg。錫箔紙使用前應使用無水乙醇清洗并干燥。首先將適宜大小的雙面導電膠帶粘貼于錫箔紙表面，隨后將試樣均勻壓制于雙面導電膠帶表面，要求試樣表面平整，推薦制樣面積為5mm(長)×5mm(寬)。5A.5.2樣品測定A.5.2.1使用X射線衍射儀獲取所制備試樣的X射線衍射圖譜，并對其衍射圖譜進行物相分析。A.5.2.2使用X射線光電子能譜儀獲取所制備試樣的X射線光電子能譜全譜，并對其全譜進行元素定性及半定量分析。所用二維層狀材料同時滿足下列兩個條件，即可認為所用二維層狀材料為Ti?C?T、MXene。——試樣的X射線衍射圖譜存在符合圖A.1中的Ti?C?T、MXene特征衍射峰；——試樣的X射線光電子能譜全譜中存在符合圖A.2中的組成Ti?C?TxMXene的主要元素：鈦元素、碳元素。圖A.1Ti?C?T、MXene的X射線衍射圖譜圖A.2Ti?C?T、MXene的X射線光電子能譜全譜6(資料性)典型水性Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料生產工藝B.1材料準備典型水性Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料主要由組分一及組分二構成，所需主要材料包括雙酚A型水性環氧樹脂(工業級)、水性聚氨酯固化劑(工業級)、TisAlC?粉末(400目)、40%氫氟酸溶液(分析純)。B.1.2Ti?C?T、MXene的制備將Ti?AlC?粉末與40%氫氟酸溶液以1:20的比例均勻混合，在室溫下將上述混合液連續攪拌24h,所得產物使用去離子水在3500r/min分鐘下多次離心洗滌，直到上清液pH值為6~7,將得到的產物超聲剝離，最后將得到的漿料使用冷凍干燥技術獲得Ti?C?T、MXene粉末。B.1.3樹脂及固化劑準備雙酚A型水性環氧樹脂與水性聚氨酯固化劑按質量比1:2的比例計量，將水性聚氨酯固化劑單獨作為水性Ti?C?T、MXene防腐耐磨涂料組分二。B.2填料分散首先稱取雙酚A型水性環氧樹脂及水性聚氨酯固化劑總質量0.5%的Ti?C?T、MXene,將稱取的Ti?C?TxMXene加入雙酚A型水性環氧樹脂中，使用高速攪拌器以2000r/min的速率攪拌10min~20min,為保證良好的分散效果，再采用超聲波在30kHz頻率下超聲分散20min～30m