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CCS

團體標準

T/CIXXX-202X

碳酸鋰含量測定電位滴定法

Determinationoflithiumcarbonatecontentpotentiometrictitration

（征求意見稿）

2022-X-XX發布2022-X-XX實施

中國國際科技促進會發布

《碳酸鋰含量測定電位滴定法》

1、范圍

本標準規定了固體碳酸鋰含量測定的電位滴定試驗方法。

本標準適用于固體碳酸鋰含量（質量分數≥99.00%）的測定。

2、規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日

期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本

（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T23853-2022《鹵水碳酸鋰》

GB/T11075-2013《碳酸鋰》

YS/T582-2013《電池級碳酸鋰》

YS/T546-2021《高純級碳酸鋰》

3、術語定義

下列術語定義適用于本文件。

4、原理

碳酸鋰樣品用無二氧化碳水溶解，采用酸堿滴定的方法用鹽酸標準溶液作為滴定液，

隨著滴定劑的不斷加入，由于發生酸堿滴定反應，被測離子的濃度不斷發生變化，導致指

示電極的電位隨之變化，在滴定終點附近，被測離子濃度發生突變，引起電極電位的突躍，

根據兩個突躍點消耗鹽酸標準溶液的體積，計算樣品中碳酸鋰的含量。

2-+--+

化學反應：第一步反應：CO3+H=HCO3;第二步反應：HCO3+H=H2O+CO2

5、試劑

5.1校準液：PH=4.0、PH=6.86、PH=9.18；

5.2無二氧化碳水;將水放置到燒瓶中，在電爐或電熱板上加熱煮沸十分鐘，拿下后蓋上鈉石灰

管，冷卻到室溫；

5.30.30mol/L鹽酸標準溶液：量取25mL分析純鹽酸倒入預先裝有1000mL超純水的試劑

瓶中，混合均勻；

5.43mol/L氯化鉀溶液：稱取111.8g氯化鉀250mL燒杯中，加純水溶解后轉移至500mL容

量瓶中并定容至500mL；

5.5由于鹽酸標準溶液不穩定，因此在每次測定前需要用Tris（三羥甲基氨基甲烷）

測定所配標準溶液的濃度；

5.60.05mol/LTris溶液配置：稱取Tris6.057g，溶于超純水中并用容量瓶定容至1L；

5.70.30mol/L鹽酸標準溶液的標定：取40mL0.05mol/LTris溶液用待標定的HCL電位

滴定，按酸堿滴定公式計算并校正鹽酸實際濃度。

6、儀器參數

6.1電位滴定儀：符合參數需求即可

6.2使用pH電極：符合參數需求即可

6.3預攪拌：速度40%，時間50S；

6.4滴定劑：類型HCl，濃度0.50mol/L；

6.5預潰液：5mL，無需等待；

6.6動態添加模式：dE(設定值)10.0[mV]，dV(最小值)0.05[mL]，dV(最大值)0.5[mL]；

加液速度：隨著識別電位變化，滴定曲線開始變化,動態增加滴定劑體積。滴定速度

開始時較快0.5[mL]，但隨著接近等當點而自動放緩找到極小的突躍0.05[mL]，直至找到

等當點。

6.7平衡控制模式：dE0.5[mV]，dT1[s]，最小時間5[s]，最大時間30[s]；

電位靈敏度：pH與dE/dT呈負指數相關，測量值變化最小等待時間5[s]，最大等待時

間30[s]

6.8突躍點識別：第一個pH上限9.00下限7.00，第二個pH上限5.00下限3.00；

6.9評估與識別：閾值1[mL/pH]，趨勢負向；

6.10終止條件：EQP數量2或終止體積40mL;

7、pH電極的保養與校準

7.1pH電極活化：長期未使用時，pH電極識別電位差變化靈敏度降低，將電極頭浸泡在

0.1mol/LHCL或0.1mol/LNaOH中2h以上再使用；

7.2pH電極使用：將電極從保護液中取出，打開參比液填充口，用純水沖洗后用無塵布吸

干表面水分后，將玻璃泡完全沒過待測溶液進行測試，結束后蓋上參比液填充口，同時用

清水清洗干凈后放到盛有電極保護液的電極套內；

7.3pH電極保養：檢查pH電極內參比液的液位高低、內參比液有無氣泡與白絮、填充口

有無結晶、電極保護液有無浸沒玻璃泡，以上情況及時清理更換參比液；

7.4pH電極校準：將電極分別按順序放入pH=6.86、pH=4.00和pH=9.18的緩沖溶液中，校

準結果要求pH(0)=6-7，Slope=90-110%;

7.5pH電極校準不合格情況：檢查pH緩沖液是否過期，配置新的pH緩沖溶液；

8、操作步驟

8.1稱量：使用萬分之一天平稱樣0.3000±0.0001g，放入100ml滴定杯中，再量取30mL無

二氧化碳水加入滴定杯中。

8.2測試：運行電位滴定程序，先預攪拌轉速40%，時間50s，再用0.50mol/L鹽酸滴定劑

滴定；

8.3計算結果：碳酸鋰含量以碳酸鋰的質量分數ω[Li2CO3]表示，數值以%計算；

ω[Li2CO3]=C[HCL]*(V2[HCL]-V1[HCL])*36.94*100/m[Li2CO3]/1000-ωCa*1.844；

式中：

C[HCL]——鹽酸標準滴定溶液(5.7)的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

V1[HCL]——滴定空白消耗的鹽酸標準溶液(5.7)的體積，單位為毫升(ml)；

V2[HCL]——滴定試樣消耗的鹽酸標準溶液(5.7)的體積，單位為毫升(ml)；

36.94——以消耗(1/2Li2CO3)為基本單元的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；

m[Li2CO3]——樣品質量，單位為克(g)；

ωCa——鈣的質量分數，數值以%表示；

1.844——鈣對碳酸鋰的換酸因數；

9、精密度

9.1重復性：在重復性條件下，得到的2次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范

圍內，這兩個測試值的絕對差值不超過重復性限（r），重復性限（r）按表1數據采用線

性內插法；

表1

ω[Li2CO3]/%99.0%99.5%

r/%0.160.18