ICS編號(hào)

CCS編號(hào)

團(tuán)?體?標(biāo)?準(zhǔn)

T/CHESXXX—20XX

水質(zhì)烷基酚的測(cè)定

氣相色譜-質(zhì)譜法

Waterquality－DeterminationofAlkylphenols－Gas

chromatographymassspectrometry

（征求意見稿）

20XX-XX-XX發(fā)布20XX-XX-XX實(shí)施

中國(guó)水利學(xué)會(huì)?發(fā)布

T/CHESXXX—20XX

水質(zhì)烷基酚的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

警示：實(shí)驗(yàn)中所用部分試劑為有害物質(zhì)，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定使用適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)設(shè)備，

如通風(fēng)廚、防護(hù)服、抗溶劑手套等，減少實(shí)驗(yàn)人員與這些化合物的接觸。

1范圍

本文件規(guī)定了測(cè)定水中烷基酚的氣相色譜-質(zhì)譜法。

本文件適用于地表水、地下水及飲用水中4-叔丁基苯酚、4-正丁基苯酚、4-正戊

基苯酚、4-正已基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-正庚基苯酚、4-正辛基苯酚、4-正壬基苯酚、

雙酚A共9種烷基酚類化合物的測(cè)定。

當(dāng)取樣量為500mL時(shí)，本方法測(cè)定烷基酚類化合物檢出限見表1。

表1烷基酚類化合物檢出限

化合物名稱檢出限（ng/L）

4-叔丁基苯酚7.57

4-正丁基苯酚7.46

4-正戊基苯酚8.22

4-正已基苯酚7.08

4-叔辛基苯酚6.91

4-正庚基苯酚6.94

4-正辛基苯酚7.54

4-正壬基苯酚8.12

雙酚A9.72

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，

注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最

新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T5750.2生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法水樣的采集與保存

SL219水環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范

SL391有機(jī)分析樣品前處理方法

3方法原理

取一定體積的水樣，經(jīng)固相萃取法對(duì)水樣中烷基酚類化合物進(jìn)行富集萃取，濃縮

后經(jīng)三甲基氯硅烷（BSTFA-TMCS）衍生化，用帶有質(zhì)譜（MS）檢測(cè)器的氣相色譜

（GC）分離和測(cè)定。

4試劑和材料

警示：本文件所使用部分試劑為有害物質(zhì)，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定使用適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)設(shè)備，

如通風(fēng)廚、防護(hù)服、抗溶劑手套等，減少實(shí)驗(yàn)人員與這些化合物的接觸。

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4.1固相萃取柱：500mg，HLB固相萃取柱。

4.2鹽酸（HCL）：ρ=1.18g/cm3，優(yōu)級(jí)純。

4.3微孔濾膜：玻璃纖維或聚四氟乙烯濾膜，孔徑為0.7μm。

4.49種烷基酚類化合物標(biāo)準(zhǔn)液：購(gòu)買市售的9種烷基酚類化合物標(biāo)準(zhǔn)液。-20℃避光

保存。

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4.5五氯酚-C6標(biāo)準(zhǔn)液：購(gòu)買市售的五氯酚-C6，100mg/L。用乙酸乙酯將標(biāo)準(zhǔn)液稀

釋至1mg/L，并儲(chǔ)存于玻璃樣品瓶（5.4）中，-20℃避光保存。

4.6硅烷化試劑：購(gòu)買市場(chǎng)出售的N,O-雙（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺，含1%三甲基

氯硅烷（BSTFA-TMCS）。

4.7二級(jí)水：二次蒸餾水或市售純凈水。應(yīng)無干擾測(cè)定雜質(zhì)，或雜質(zhì)含量低于目標(biāo)化合

物的檢出限。

4.8二氯甲烷（CH2Cl2）：色譜純或農(nóng)殘級(jí)。

4.9丙酮（C3H6O）：色譜純或農(nóng)殘級(jí)。

4.10乙酸乙酯（C4H8O2）：色譜純或農(nóng)殘級(jí)。

4.11甲醇（CH3OH）：色譜純或農(nóng)殘級(jí)。

4.12標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1mg/L，用乙酸乙酯（4.10）將標(biāo)準(zhǔn)液（4.4）稀釋至1mg/L，并儲(chǔ)

存于玻璃樣品瓶（5.4）中，-20℃避光保存，可保存4周。

4.13回收率指示物標(biāo)準(zhǔn)溶液：200μg/L，用乙酸乙酯將標(biāo)準(zhǔn)液（4.5）稀釋至200μg/L，

并儲(chǔ)存于玻璃樣品瓶（5.4）中，-20℃避光保存，可保存4周。

4.14GC/MS性能校核溶液：購(gòu)買或配制5ng/μL的十氟三苯基膦（DFTPP），溶于二氯

甲烷溶劑中，儲(chǔ)存棕色玻璃瓶中，4℃低溫保存。

4.15鹽酸稀釋液：使用二級(jí)水（4.7）將鹽酸（4.2）稀釋至6mol/L。

4.16無水硫酸鈉：分析純，在500℃加熱4h，稍冷后，放入干燥器中備用。

4.17玻璃棉：在400℃加熱4h，放置在潔凈的空間里冷卻至室溫，備用。

4.18載氣：高純氦氣（99.999%）。

4.19氣體：高純氮?dú)猓?9.999%）。

5儀器和設(shè)備

5.1微量注射器：10μL、50μL、100μL。

5.2分析天平：分度值為0.0001g。

5.3容量瓶：10mL、100mL。

5.4玻璃樣品瓶：2mL、20mL具聚四氟乙烯內(nèi)襯螺旋蓋，供盛裝配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液和

待測(cè)樣品。

5.5采樣器：材質(zhì)為有機(jī)玻璃或聚四氟乙烯。

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5.6采樣瓶：容積為0.5L，帶聚四氟乙烯內(nèi)襯螺旋蓋棕色玻璃瓶或棕色磨口玻璃瓶，

玻璃瓶在使用前先用重鉻酸鉀洗液清洗，然后依次用自來水和二級(jí)水（4.7）沖洗，并

在105℃干燥1h，置于潔凈空間冷卻至室溫。

5.7K-D濃縮瓶：25mL梨形瓶下部連接有1mL刻度濃縮管。

5.8干燥柱：高度8cm~10cm，內(nèi)徑1cm~2cm。

5.9量筒：500mL，精度為5mL。

5.10過濾裝置：包括板式過濾器、抽濾瓶、真空泵。

5.11固相萃取裝置：包括萃取缸、聚四氟乙烯管線和真空泵。

5.12氮吹儀。

5.13氣相色譜儀：具EI源質(zhì)譜檢測(cè)器（MS）。

6樣品

6.1樣品采集

6.1.1地表水、地下水樣品的采集按照SL219的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

6.1.2生活飲用水樣品的采集按照GB/T5750.2的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

6.2樣品保存

6.2.1樣品采集后應(yīng)避光冷藏，其溫度不超過4℃。

6.2.2采樣后1周內(nèi)應(yīng)完成樣品分析，否則重新采樣。

7分析步驟

7.1樣品前處理

7.1.1樣品處理前應(yīng)靜置至室溫，用鹽酸稀釋液（4.15）樣品，使其pH值≤2。若水

樣中的懸浮物較多，應(yīng)先用微孔濾膜（4.3）過濾水樣，并用量筒測(cè)量其體積。

7.1.2固相萃取柱的清洗：將固相萃取柱（4.1）安裝在固相萃取裝置（5.11）上，分

別向每個(gè)萃取柱中加入5mL二氯甲烷（4.8），讓其自然流出。用二氯甲烷清洗2次，

再用5mL乙酸乙酯（4.10）清洗2次，結(jié)束后棄去溶劑。

7.1.3固相萃取柱的活化：向每個(gè)萃取柱中加入5mL甲醇（4.11），讓甲醇浸泡固相

萃取柱中吸附劑30s，打開出口閥，讓甲醇慢慢流出。用甲醇重復(fù)上述步驟3次，再

用二級(jí)水（4.7）重復(fù)上述步驟2次。活化結(jié)束后，加入柱體積的二級(jí)水，關(guān)閉出口

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閥。此過程中若吸附劑暴露于空氣中，應(yīng)重新按照此步驟4進(jìn)行活化。

7.1.4樣品的吸附萃取：通過聚四氟乙烯管線將0.5L水樣與固相萃取柱相連，聚四

氟乙烯管線帶重物端放入玻璃樣品瓶底部。打開真空泵，水樣的流出速度宜為15

mL/min。當(dāng)所有的樣品流經(jīng)固相萃取柱后，加入10mL二級(jí)水（4.7）至每個(gè)玻璃樣

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品瓶清洗樣品瓶?jī)?nèi)壁，繼續(xù)抽吸至玻璃樣品瓶?jī)?nèi)無液體，關(guān)閉真空泵。

7.1.5目標(biāo)化合物的洗脫：打開固相萃取裝置（5.11）的頂部，將干凈的K-D濃縮瓶

（5.7）放在萃取缸中收集洗脫液。加5mL乙酸乙酯（4.10）洗脫固相萃取柱上富集

的目標(biāo)化合物，待洗脫液完全流出后，再用5mL乙酸乙酯（4.10）洗脫固相萃取柱上

富集的目標(biāo)化合物，收集合并洗脫液至K-D濃縮瓶中。

7.1.6洗脫液脫水：在干燥柱（5.8）底部放置少許玻璃棉（4.17），然后填充3cm~4cm

高的無水硫酸鈉（4.16）。每次用5mL二氯甲烷（4.8）預(yù)淋洗無水硫酸鈉干燥柱，淋

洗2次，棄去溶劑。在干燥柱下方放置K-D濃縮瓶（5.7），將洗脫液加入干燥柱中，

再用5mL乙酸乙酯（4.10）清洗干燥柱2次，收集合并洗脫液至K-D濃縮瓶中。

7.1.7凈化處理：如果樣品中含有干擾分析的雜質(zhì)，應(yīng)按SL391進(jìn)行凈化處理。

7.1.8濃縮定容：將盛裝洗脫液或凈化液的K-D濃縮瓶放置在不高于40℃的氮吹儀

（5.12）中，用緩和的氮?dú)猓?.19）流濃縮至0.5mL以下，用乙酸乙酯（4.10）定容

至0.5mL，并將溶液轉(zhuǎn)移到玻璃樣品瓶中，4℃保存，待測(cè)。

7.1.9衍生化：所有樣品在進(jìn)樣測(cè)定前都應(yīng)進(jìn)行衍生化。取50μL標(biāo)準(zhǔn)液或濃縮后的

樣品（7.1.8）至樣品瓶中的250μL內(nèi)襯管內(nèi)，加入50μL硅烷化試劑BSTFA-TMCS

（4.6），立即擰緊瓶蓋，充分混勻，然后上機(jī)測(cè)定。整個(gè)過程應(yīng)避免與水接觸并且樣

品及衍生化試劑不宜長(zhǎng)期暴露于空氣中。

7.2氣相色譜—質(zhì)譜條件

7.2.1進(jìn)樣量：1μL；

7.2.2進(jìn)樣方式：無分流進(jìn)樣；

7.2.3進(jìn)樣口溫度：220℃；

7.2.4載氣（4.18）流速：1.5mL/min；

7.2.5傳輸線溫度：300℃；

7.2.6離子源溫度：230℃；

7.2.7離子源電子能量：70eV；

7.2.8質(zhì)量范圍：45amu~550amu；

7.2.9數(shù)據(jù)采集方式：全離子掃描（SCAN）和選擇離子掃描（SIM）；

7.2.10色譜柱升溫程序：初溫50℃，然后以3℃/min程序升溫至125℃，再以10℃

/min程序升溫至280℃，保持1min；

7.2.11溶劑延遲：4.50min；

7.2.12毛細(xì)管色譜柱：固定相為5%-二苯基-95%二甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm、內(nèi)徑

0.25mm、長(zhǎng)30m的熔融二氧化硅毛細(xì)管氣相色譜柱或等效毛細(xì)管色譜柱。

7.3儀器性能檢查

儀器使用前用十氟三苯基膦對(duì)質(zhì)譜儀進(jìn)行調(diào)諧。樣品分析前以及每運(yùn)行12h后需

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注入1.0μL十氟三苯基膦（DFTPP）溶液（4.14），對(duì)儀器整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行檢查，所得質(zhì)

量離子的豐度應(yīng)滿足表2的要求。

表2DFTPP關(guān)鍵離子及離子豐度評(píng)價(jià)

質(zhì)量離子m/z豐度評(píng)價(jià)質(zhì)量離子m/z豐度評(píng)價(jià)

51強(qiáng)度為198碎片的30%~60%199強(qiáng)度為198碎片的5%~9%

68強(qiáng)度小于69碎片的2%275強(qiáng)度為198碎片的10%~30%

70強(qiáng)度小于69碎片的2%365強(qiáng)度大于198碎片的1%

127強(qiáng)度為198碎片的40%~60%441存在但不超過443碎片的強(qiáng)度

197強(qiáng)度小于198碎片的1%442強(qiáng)度大于198碎片的40%

198基峰，相對(duì)強(qiáng)度100%443強(qiáng)度為442碎片的17%~23%

7.4校準(zhǔn)曲線繪制

7.4.1校準(zhǔn)曲線工作液質(zhì)量濃度及配制步驟應(yīng)符合下列要求：

a）工作液質(zhì)量濃度要求：配制至少5個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液，每種化合物

標(biāo)準(zhǔn)曲線的最低濃度點(diǎn)接近但高于檢出限，其他濃度應(yīng)包括實(shí)際樣品中化合物的預(yù)計(jì)

濃度，如實(shí)際樣品的濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍，可根據(jù)實(shí)際情況稀釋處理。推薦

標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液濃度：20μg/L、40μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L、1000μg/L、

2000μg/L。

b）標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液的配制步驟：將標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.12）用乙酸乙酯（4.10）進(jìn)

行稀釋配制標(biāo)準(zhǔn)曲線系列，保存于玻璃樣品瓶（5.4）中。

7.4.2按上述氣相色譜—質(zhì)譜條件（7.2），從低濃度向高濃度依次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液

進(jìn)行色譜分析。烷基酚類化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇離子流圖如圖1所示。

圖1烷基酚類化合物（SIM）選擇離子流圖

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1——4-叔丁基苯酚（16.65min）；2——4-正丁基苯酚（18.49min）；3——4-正戊基苯酚（20.88min）；

4——4-正已基苯酚（23.58min）；5——4-叔辛基苯酚（23.99min）；6——4-正庚基苯酚（25.48min）；

7——4-正辛基苯酚（26.77min）；8——五氯酚-13C6（27.25min）；9——4-正壬基苯酚（27.80min）；

10——雙酚A（30.02min）

7.5樣品分析

應(yīng)按氣相色譜—質(zhì)譜條件對(duì)樣品進(jìn)行定性分析和定量分析，并符合下列要求：

a）定性分析：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各組分保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比以及不同離子豐

度比進(jìn)行定性分析。各化合物的保留時(shí)間和特征離子參考附錄A表A.1；

b）定量分析：采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。當(dāng)樣品濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍時(shí)，

將樣品濃度稀釋至標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)再測(cè)定。

8結(jié)果計(jì)算與表示

8.1結(jié)果計(jì)算

用標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程進(jìn)行計(jì)算，得到樣品濃縮液中目標(biāo)化合物的原始濃度（CC）。

水樣中目標(biāo)化合物的濃度按公式（1）計(jì)算：

CcVc

Cx……（1）

Vx

式中：

Cx——水樣中目標(biāo)化合物濃度，ng/L；

Cc——根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出的樣品濃縮液中目標(biāo)化合物濃度，ng/L：

Vx——水樣體積，mL；

Vc——樣品濃縮液體積，mL。

8.2結(jié)果表示

當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于等于1.00ng/L時(shí)，結(jié)果保留3位有效數(shù)字；結(jié)果小于1.00ng/L

時(shí)，結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后3位。

9精密度和正確度

9.1精密度

9.1.1烷基酚類化合物質(zhì)量濃度為20ng/L的統(tǒng)一樣品，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為

7.44%~17.62%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.19%~3.89%；重復(fù)性限為5.66ng/L~8.35ng/L；

再現(xiàn)性限為5.90ng/L~8.70ng/L。

9.1.2烷基酚類化合物質(zhì)量濃度為100ng/L的統(tǒng)一樣品，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為

3.68%~10.96%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.32%~4.08%；重復(fù)性限為42.5ng/L~117ng/L；

再現(xiàn)性限為43.6ng/L~119ng/L。

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9.1.3烷基酚類化合物質(zhì)量濃度為400ng/L的統(tǒng)一樣品，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為

3.43%~12.87%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.03%~3.89%；重復(fù)性限為8.35ng/L~25.5ng/L；

再現(xiàn)性限為8.70ng/L~25.8ng/L。

9.1.4精密度參見附錄A表A.3。

9.2正確度

9.2.1地表水樣品加標(biāo)回收率測(cè)試，加標(biāo)回收率為77.6%~108%，加標(biāo)回收率最終值為

（84.0±7.04）%~（103±8.07）%。

9.2.2地下水樣品加標(biāo)回收率測(cè)試，加標(biāo)回收率為80.2%~104%，加標(biāo)回收率最終值為

（84.9±5.05）%~（98.2±16.8）%。

9.2.3飲用水樣品加標(biāo)回收率測(cè)試，加標(biāo)回收率為78.8%~104%，加標(biāo)回收率最終值為

（83.4±5.46）%~（99.5±6.46）%。

9.2.4準(zhǔn)確度參見附錄A表A.4。

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

10.1質(zhì)量保證

10.1.1應(yīng)采用現(xiàn)場(chǎng)空白及實(shí)驗(yàn)室試劑空白控制實(shí)驗(yàn)過程中試劑、玻璃器皿和儀器中殘

留的污染物干擾目標(biāo)化合物的測(cè)定。

10.1.2高、低濃度樣品穿插分析時(shí)，在高濃度樣品分析結(jié)束后，應(yīng)分析一個(gè)實(shí)驗(yàn)室試

劑空白，確認(rèn)無污染后，再分析下一個(gè)樣品。

10.2質(zhì)量控制

10.2.1應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室例行檢驗(yàn)中進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)空白、實(shí)驗(yàn)室試劑空白及實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)空白分析。

空白實(shí)驗(yàn)要求如下：

a）現(xiàn)場(chǎng)空白：每批樣品應(yīng)有一個(gè)現(xiàn)場(chǎng)空白，以確定樣品在采樣、運(yùn)輸、保存及分

析的過程中是否受到沾污。即按樣品采集（6.1）的步驟、采用相同的裝置、試劑和步

驟，在采樣現(xiàn)場(chǎng)用二級(jí)水充滿采樣瓶，密封后隨樣品一起運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，運(yùn)送、保存及

分析方法與水樣一致。現(xiàn)場(chǎng)空白分析值應(yīng)低于方法檢出限。如果測(cè)定結(jié)果表明有不可

忽略的沾污，應(yīng)查明污染源并進(jìn)行消除，并重新采樣；

b）實(shí)驗(yàn)室試劑空白：在樣品分析之前，應(yīng)做一個(gè)實(shí)驗(yàn)室試劑空白，用于檢查目標(biāo)

化合物或其他干擾物質(zhì)是否在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、試劑和器皿中存在，實(shí)驗(yàn)室是否有能力在

所要求的檢出限內(nèi)進(jìn)行準(zhǔn)確而精密的測(cè)量。即用二級(jí)水代替樣品，按照樣品分析步驟

進(jìn)行測(cè)定，要求實(shí)驗(yàn)室試劑空白分析值低于檢出限。如果測(cè)定結(jié)果表明有不可忽略的

沾污，應(yīng)查明污染源并進(jìn)行消除，重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室試劑空白測(cè)定；

注：不可忽略的沾污主要指的是對(duì)待測(cè)組分定量產(chǎn)生干擾。

c）實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)：每批樣品分析的期間要做實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)空白，用于評(píng)價(jià)檢測(cè)方

法是否受控，確保分析的準(zhǔn)確性。按配制標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液的操作步驟，向二級(jí)水中加

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入已知量的目標(biāo)化合物，進(jìn)行測(cè)定。如果測(cè)定結(jié)果達(dá)不到75%~125%，檢查整個(gè)分析

步驟，找出原因，并重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)空白測(cè)定。

10.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線校核要求如下：

a)分析樣品前，選取標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間濃度點(diǎn)，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線校核，確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的

適用性；

b)測(cè)定值與濃度值偏差應(yīng)在15%以內(nèi)，否則應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

11廢液處理

實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢液應(yīng)分類收集和保管，并做好相應(yīng)標(biāo)識(shí)，委托有資質(zhì)的單位

進(jìn)行處理。

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附錄A

（資料性）

保留時(shí)間、特征離子、檢出限、精密度和準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)表

表A.1保留時(shí)間和特征離子

化合物保留時(shí)間目標(biāo)離子輔助離子

4-叔丁基苯酚16.65222207

4-正丁基苯酚18.49222179、207

4-正戊基苯酚20.88236179、207

4-正已基苯酚23.58250179、207

4-叔辛基苯酚24.00208207

4-正庚基苯酚25.48264179、207

4-正辛基苯酚26.77278179、207

五氯苯酚-C1327.25331207、328

4-正壬基苯酚27.80292179、207

雙酚A30.02372357

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表A.2檢出限

單位:ng/L

4-叔丁基苯酚4-正丁基苯酚4-正戊基苯酚4-正已基苯酚4-叔辛基苯酚4-正庚基苯酚4-正辛基苯酚4-正壬基苯酚雙酚A

實(shí)驗(yàn)

室號(hào)測(cè)定檢出測(cè)定測(cè)定測(cè)定測(cè)定測(cè)定測(cè)定測(cè)定

檢出限檢出限檢出限檢出限檢出限檢出限檢出限檢出限檢出限

下限下限下限下限下限下限下限下限下限

17.3029.25.4621.86.4725.95.1720.76.7427.05.1620.75.7322.96.7426.98.9535.8

27.5730.36.2825.16.3025.26.5726.36.2324.96.7427.06.6426.68.1232.59.0636.2

36.9227.77.4629.86.4225.77.0828.36.3825.56.1324.57.1128.47.1928.89.2236.9

46.6926.86.6726.78.2232.96.7927.26.6326.56.4825.96.6326.58.0632.29.6438.6

57.4930.06.7427.07.5630.26.8227.36.7927.26.9427.77.5430.28.0432.19.5038.0

66.7026.87.2429.07.3429.46.4926.06.9127.66.7827.17.5230.17.8131.29.7238.9

77.1428.65.5222.16.7126.86.8827.56.3925.66.0424.24.4918.07.5530.29.4637.8

注：該表數(shù)據(jù)為7家實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證數(shù)據(jù)。

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表A.3精密度

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)重復(fù)性限再現(xiàn)性限

加標(biāo)水平總均值

化合物名稱

ng/Lng/L標(biāo)準(zhǔn)偏差/%準(zhǔn)偏差/%r（ng/L）R（ng/L）

2019.410.8~12.61.916.356.70

4-叔丁基苯酚10096.34.73~8.822.6719.419.4

4003924.14~6.171.9958.658.7

2017.310.2~13.52.555.816.09

4-正丁基苯酚10088.34.90~8.202.3916.316.4

4003317.41~9.612.4854.654.9

2016.312.5~15.81.196.276.68

4-正戊基苯酚10096.95.65~8.632.5618.919.0

4003438.21~10.84.0893.494.9

2018.49.25~12.02.715.856.10

4-正已基苯酚10097.76.77~11.03.2225.525.8

4003959.31~12.63.32117119

2018.210.9~12.32.125.876.18

4-叔辛基苯酚10095.65.61~8.052.3418.318.6

4003666.71~9.291.8987.491.4

2019.98.12~11.32.415.665.90

4-正庚基苯酚10089.36.93~9.522.0920.020.8

4003757.69~12.94.03103104

2018.57.44~13.22.235.886.18

4-正辛基苯酚10099.54.00~6.252.0313.613.8

4003715.47~9.082.1378.981.4

2016.413.2~16.12.246.827.22

4-正壬基苯酚1001003.68~6.002.1413.213.6

4003266.07~8.402.1469.171.2

2018.115.3~17.63.898.358.70

雙酚A10091.86.77~10.33.4723.323.4

4003423.43~5.031.3242.543.6

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表A.4準(zhǔn)確度

樣品加標(biāo)加標(biāo)回收率加標(biāo)回加標(biāo)回收率最終

樣品濃度濃度范圍收率值(ng/L)

目標(biāo)化合物

類型

（ng/L）（ng/L）（%）（%）

地表水<7.1410087.8~99.294.594.5±7.14

4-叔丁基苯酚地下水<7.1410090.5~10197.997.9±7.86

飲用水<7.1410090.0~99.894.294.2±6.61

地表水<5.5210077.7~88.584.084.0±7.04

4-正丁基苯酚地下水<5.5210080.4~88.484.984.9±5.05

飲用水<5.5210079.6~87.983.483.4±5.46

地表水<6.7110087.0~98.393.493.4±7.15

4-正戊基苯酚地下水<6.7110080.4~93.585.285.2±9.16

飲用水<6.7110081.2~94.289.289.2±9.01

地表水<6.88100