大題分類練1綜合實驗授課提示：天天增分特訓53頁(分值：58分)1．(14分)Na2S2O3·5H2O易溶于水，不溶于乙醇，40～45℃熔化，48℃分解，具有較強的還原性和配位能力，是定量分析中的還原劑和沖洗照相底片的定影劑。Ⅰ.制備硫代硫酸鈉的一種方法：2Na2S＋Na2CO3＋4SO2=3Na2S2O3＋CO2。(1)請選擇制備SO2的合適裝置：________(填標號)，對應的制備原理的化學方程式為_____________。(2)將制得的硫代硫酸鈉晶體粗品純化后，再干燥得到純凈的硫代硫酸鈉晶體。干燥時溫度不能超過40℃的原因：_______________________________________________________________________________________________。Ⅱ.硫代硫酸鈉性質探究(3)Na2S2O3溶液滴加FeCl3溶液，溶液迅速變為紫黑色靜置，溶液顏色逐漸變淺最終呈淺綠色。查資料知：①Fe3++2S2O32?=[Fe(S②Fe③2Fe3+試結合已知條件從動力學角度解釋溶液顏色變化的可能原因：______________________。Ⅲ.硫代硫酸鈉的應用Na2S2O3是實驗室定量分析中的重要還原劑。為測定咸菜中亞硝酸根離子的含量(忽略硝酸根離子的干擾)，取2kg咸菜榨汁，收集榨出的液體，加入提取劑，過濾得到無色濾液，將該濾液稀釋至體積為1L，取100mL稀釋后的濾液與過量的稀硫酸和碘化鉀溶液的混合液反應，再滴加幾滴淀粉溶液，用0.02mol·L－1的Na2S2O3溶液進行滴定，共消耗Na2S2O3溶液的體積為20.00mL。(4)若配制480mL0.02mol·L－1的Na2S2O3溶液，需要用托盤天平稱取________gNa2S2O3·5H2O。(5)①在堿式滴定管中裝入Na2S2O3溶液后，要先排放滴定管尖嘴處的氣泡，其正確的圖示為________(填標號)。②該咸菜中亞硝酸根離子的含量為________mg·kg－1。(已知：2NO2A．配制Na2S2O3溶液時俯視容量瓶刻度線B．稱取Na2S2O3·5H2O時藥品和砝碼位置放反C．滴定終點時俯視讀數D．堿式滴定管未潤洗答案：(1)A(或B)Na2SO3＋H2SO4(濃)=Na2SO4＋SO2↑＋H2O[或Cu＋2H2SO4(濃)△=CuSO4＋SO2(2)超過40℃會造成晶體熔化，并且容易失去結晶水，或會分解(3)絡合反應(反應①)的活化能小于氧化還原反應(反應②③)的活化能(4)2.5(5)①B②92BD2．(15分)鈀(Pd)是航空、航天等高科技領域以及汽車制造業不可缺少的關鍵材料。某化學興趣小組利用CO和PdCl2反應制取Pd，并測定PdCl2中鈀的含量，實驗裝置如圖所示(部分儀器省略)。已知甲酸為無色易揮發的液體。回答下列問題。(1)儀器X的名稱為____________________，與普通的分液漏斗相比，該儀器的優點為______________________。(2)A為制取________氣體的裝置，當加熱到80～90℃時，撤去酒精燈，然后滴加甲酸，此時三頸燒瓶中發生反應的化學方程式為________________________，濃硫酸除作催化劑外，還起________的作用。(3)B中NaOH溶液的作用為_______________________________。C中產生黑色粉末狀沉淀，且溶液的pH減小，則C中發生反應的離子方程式為__________________________。(4)某同學指出該實驗存在缺陷，改進的措施為在上述裝置末端連接________(填標號)裝置。(5)丁二酮肟鈀重量法因其特效性一直沿用作為鈀的標準測定方法。在酸性溶液中鈀離子能與丁二酮肟形成螯合物沉淀，利用丁二酮肟鈀與鈀之間的換算因數(鈀元素在丁二酮肟鈀中所占質量比)可計算鈀的含量。測定PdCl2樣品中鈀的含量的實驗步驟如下：①準確稱取m1gPdCl2樣品，加入2mL鹽酸，加熱溶解，加入一定量的水稀釋；②加入足量的丁二酮肟乙醇溶液，攪拌，靜置陳化；③過濾、洗滌、烘干至恒重，稱量所得丁二酮肟鈀的質量為m2g。已知丁二酮肟鈀與鈀之間的換算因數為0.316，則該PdCl2樣品中鈀的含量為______%(用含m1、m2的代數式表示)。答案：(1)恒壓滴液漏斗平衡壓強，使液體順利滴下(2)COHCOOHCO↑＋H2O脫水劑(3)除去揮發出的甲酸氣體CO＋Pd2＋＋H2O=CO2＋Pd↓＋2H＋(4)b或c(5)31.63．(14分)物質的性質除主要與物質的結構有關外還與外界條件有關。有人提出“Na2O2與干燥的CO2不反應”和“Na2O2與潮濕的CO2才能反應”，某小組設計如下實驗路線。(1)寫出過氧化鈉的電子式：_______________________________________。(2)為了驗證Na2O2與干燥的CO2是否反應，連接好裝置，X是________。打開________，關閉________，打開分液漏斗的活塞加入稀硫酸，產生氣體一段時間，再在干燥管中裝入干燥的Na2O2，繼續通入一段時間氣體，點燃酒精燈加熱銅絲，觀察現象。則加入稀硫酸，產生一段時間氣體后再點燃酒精燈的目的是_______________________________。(3)若打開K2，關閉K1，加入稀硫酸，點燃酒精燈，觀察到__________________現象，________(填“能”或“不能”)證明潮濕的CO2與Na2O2反應產生了O2。請用化學方程式解釋產生該現象的原因：_______________________________。(4)為驗證第(3)實驗產生的現象CO2是否與Na2O2反應，某小組取球形干燥管中反應后的固體溶于水中，然后向溶液中滴加________，產生________________________________現象說明CO2參與反應。答案：(1)(2)濃硫酸K1K2排除裝置中的O2(或空氣)，避免與灼熱的銅反應(3)紅色銅絲變黑色不能2Na2O2＋2H2O=4NaOH＋O2↑(4)BaCl2[或Ba(OH)2]白色沉淀4．(15分)重鉻酸鉀(K2Cr2O7)室溫下為橘紅色結晶性粉末，可溶于水，不溶于乙醇。實驗室以鉻鐵礦(主要成分為FeO·Cr2O3，還含有硅、鋁等雜質)為原料，利用固體堿熔氧化法制備K2Cr2O7的步驟如下。步驟Ⅰ.熔融氧化將6g鉻鐵礦與4g氯酸鉀在研缽中混合均勻，取碳酸鈉和氫氧化鈉各4.5g于儀器A中混勻后，小火熔融，再將礦粉分批加入坩堝中并不斷攪拌。用煤氣燈加強熱，灼燒30～35min，稍冷幾分鐘，加水，過濾，得濾液ⅰ，濾渣中含紅棕色固體。步驟Ⅱ.中和除雜將濾液ⅰ用稀硫酸調pH為7～8，加熱煮沸3min后，趁熱過濾，用少量蒸餾水洗滌殘渣，得濾液ⅱ。步驟Ⅲ.結晶將濾液ⅱ轉移至蒸發皿中，用6mol·L－1硫酸調pH后加入1g氯化鉀，在水浴上濃縮至表面有晶膜為止，冷卻結晶，過濾得重鉻酸鉀晶體，烘干，稱量。步驟Ⅳ.純度測定利用庫侖滴定法測定K2Cr2O7固體樣品的純度：取mg樣品，配成250mL溶液，取2mL溶液進行庫侖法滴定，重復三次實驗，測定平均電量(Q)為1.158C，已知計算K2Cr2O7的濃度公式為c＝QF×N×Vmol·L－1(F為96500C·mol－1，N為1個K2Cr2O7轉化為Cr3＋時轉移的電子數，V為滴定樣品溶液的體積)。已知：常見微粒在不同pH條件下的存在形式如圖所示。當離子濃度≤10－5mol·L－1回答下列問題。(1)儀器A為________(填標號)。A．普通坩堝B．Al2O3坩堝C．氮化硅坩堝D．石英坩堝(2)若用O2代替KClO3，則理論上轉化1molFeO·Cr2O3所需O2的體積(標準狀況，單位為L)是所消耗KClO3物質的量的________倍。(3)步驟Ⅰ中“分批加入”的目的是_________________________________。(4)若步驟Ⅱ中“調pH至3～4”的不良后果是__________________________。(5)進一步提純步驟Ⅲ所得晶體的方法是__________________。(6)探究pH對K2Cr2O7溶液的氧化性強弱的影響。實驗操作實驗現象實驗結論向酸化的K2Cr2O7溶液中加入一定量甲醇形成灰綠色溶液，并產生無色無味的氣體__________________________________________________(用離子方