第2部分：乙酸離子色譜法2017-10-25發(fā)布2017-11-25實施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB37/T3023《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定》目前計劃發(fā)布如下部分：——第1部分：甲酸離子色譜法；——第2部分：乙酸離子色譜法；——第3部分：氯乙酸離子色譜法；——第4部分：馬拉硫磷氣相色譜法。本部分為DB37/T3023的第2部分。本部分按照GB/T20001.4—2015給出的規(guī)則起草。本部分由山東省安全生產(chǎn)監(jiān)督管理局提出。本部分由山東省安全生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本部分起草單位：濟南華源安全評價有限公司。本部分主要起草人：桑圣凱、劉興魯、周文正、張瀟月、崔愛紅。1DB37/T3023.2—2017工作場所空氣有毒物質(zhì)測定第2部分：乙酸離子色譜法警示：本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC本方法乙酸檢出限為0.015μg/mL(以采集4.5L空氣樣品計)。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GBZ/T160.59—2004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定羧酸類化合物3一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純及以上試劑，實驗用水為符合GB/T6682規(guī)定的一級4方法提要5.1碳酸鈉。5.4乙酸鈉(CH?COONa·3H?O)。5.6淋洗液：0.96mmol/L碳酸鈉和0.3mmol/L碳酸氫鈉水溶液2稱取碳酸鈉(5.1)5.088g和碳酸氫鈉(5.2)1.260g,溶于水，移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，使用前，吸取10mL,用水稀釋至1000mL,搖勻，經(jīng)0.22μm水相濾膜過濾。5.7再生液：0.5%硫酸溶液量取2.8mL硫酸(5.3),緩緩注入約700mL水中，冷卻，稀釋至1000mL。5.8乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1.0mg/mL準(zhǔn)確稱取0.2266g乙酸鈉(5.4),溶于水中，定量轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。5.9乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：10.0μg/mL移取1.00mL標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(5.8),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液應(yīng)在使用前配制。6.1空氣采樣器，流量范圍0~500mL/min。6.2硅膠管：溶劑解吸型，內(nèi)裝300mg/150mg硅膠。6.3具塞比色管，10mL。6.4分析天平，感量0.1mg。6.6離子色譜儀，具電導(dǎo)檢測器。7樣品的采集、運輸和保存按GBZ/T160.59—208色譜分析條件色譜參考分析條件見表1,其他能達到同等分離效果的色譜分析條件均可使用。典型離子色譜圖見表1色譜參考分析條件柱長150mm內(nèi)徑4.0mm,裝有帶季銨鹽官能0.96mmol/L碳酸鈉和0.3mmo陽離子交換樹脂抑制器9.1對照試驗3將硅膠管(6.2)帶至現(xiàn)場，除不連接空氣采樣器采集空氣外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。9.2樣品處理將采過樣的前、后段硅膠分別倒入2只具塞比色管(6.3)中，加入10.0mL解吸液(5.5),密閉后，振搖1min,在室溫下解吸15min,經(jīng)0.22μm水相針頭式過濾器(6.5)過濾，得樣品解吸溶液和空白9.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制9.3.1準(zhǔn)確吸取0、1.0、2.0、5.0、10.0mL乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.9),分別置于5只具塞比色管(6.3)中，用解吸液(5.5)稀釋至刻度，搖勻，得0、1.0、2.0、5.0、10.0μg/mL乙酸系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。9.3.2參照表1所列的色譜分析條件，將儀器調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài)，進樣測定，重復(fù)3次。9.3.3以乙酸系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)，與其對應(yīng)的峰面積均值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線9.4樣品測定9.5結(jié)果計算與表示空氣中乙酸的濃度按式(1)計算：.....................C——空氣中乙酸的濃度，單位為毫克每立方米(mg/m3);Ci,C?——測得的前、后段樣品解吸溶液中乙酸的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);co——測得空白對照解吸溶液中乙酸的濃度，單位為微克每毫升(μgv——解吸溶液的總體積，單位為毫升(mL);D——解吸效率。10.1本法的穿透容量為2.4mg,采樣效率100%,每批硅膠吸附管應(yīng)測定解吸效率，參考附錄B。4DB37/T3023.2—2017(資料性附錄)典型色譜圖色譜峰：圖A.1乙酸的離子色譜圖5(資料性附錄)B.1試劑和材料B.2儀器設(shè)備B.3分析步驟酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量不應(yīng)超過10μL)。密封硅膠管，放置過夜。按本標(biāo)準(zhǔn)9.2規(guī)定處理，得3組解吸溶液，B.4解吸效率的計算乙酸的解吸效率D,以%表示，按式(B.1)計算mb——加入到硅膠管的乙酸的質(zhì)