ICS67.120CCSB46DB21Verificationspecificationformethodofchromatographicansafetydetectionofl遼寧省市場監督管理局發布IDB21/T3851—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由遼寧省農業農村廳提出并歸口。本文件起草單位：遼寧省檢驗檢測認證中心。本文件主要起草人：郭國賢、王麗娜、李欣南、田曉玲、劉鴻鶴、劉雪紅、趙紅秋、卞大偉、蘭雨濛、劉穎、劉凱、韓鐫竹、郭思琦、傅楚凌、高鐸、馬帥。本文件發布實施后，任何單位和個人如有問題和意見建議，均可以通過來電和來函等方式進行反饋，我們將及時答復并認真處理，根據實際情況依法進行評估及復審。歸口管理部門通訊地址：遼寧省農業農村廳（沈陽市和平區太原北街2號），聯系電話文件起草單位通訊地址：遼寧省檢驗檢測認證中心（沈陽市沈河區小南街281號），聯系電話1DB21/T3851—2023畜產品質量安全檢測色譜分析方法驗證規范本文件規定了畜產品質量安全檢測色譜分析方法驗證的技術要求。本文件適用于畜產品質量安全色譜分析檢測方法的實驗室驗證。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3358.2-2009統計學詞匯及符號第2部分：應用統計GB/T6379.1-2004測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義GB/T27404-2008實驗室質量控制規范食品理化檢測GB/T32467-2015化學分析方法驗證確認和內部質量控制術語及定義JJF1507標準物質的選擇與應用RB/T063檢驗檢測機構管理和技術能力評價方法的驗證和確認要求3術語和定義以及下列術語和定義適用于本文件。3.1檢出限limitofdetection樣品中可被（定性）檢測，但并不需要準確定量的最低含量（或濃度），是在一定置信水平下，從統計學上與空白樣品區分的最低濃度水平（或含量）。[來源：GB/T32467-2015,9.19]3.2一個限量，高于該值，定量結果的正確度和精密度可接受。[來源：GB/T32467-2015,9.21]3.3精密度precision2DB21/T3851—2023在規定條件下，所獲得的獨立測試/測量結果間的一致程度。[來源：GB/T3358.2-2009,3.3.4]3.4正確度trueness測試結果或測量結果期望與真值的一致程度。[來源：GB/T3358.2-2009,3.3.3]3.5重復性repeatability在重復性條件下的精密度。[來源：GB/T6379.1-2004,3.13]3.6再現性reproducibility在再現性條件下的精密度。[來源：GB/T6379.1-2004,3.17]4基本要求4.1驗證包括實驗室內驗證和實驗室間驗證。4.2方法驗證的內容,應涵蓋該方法適用的所有樣品范圍、目標化合物種類，還應包含但不僅限于校準曲線、線性范圍、正確度、精密度、檢出限和定量限。進行驗證復核試驗，并得到相應的驗證數據。4.3方法驗證所用標準物質應遵循JJF1507。4.4方法驗證所用樣品應為經驗證過的空白無干擾樣品。4.5實驗室應是取得認證認可的實驗室，符合RB/T063中5.1對人員及檢驗檢測機構的要求.驗證過程應符合GB/T27404的要求，并依照本實驗室質量手冊中方法驗證的要求進行方法驗證申請、審批、實施。5驗證指標與方法5.1校準曲線及工作范圍5.1.1校準曲線及工作范圍的驗證,應在檢測方法規定的工作范圍內均勻布置校準曲線的各個濃度點，濃度范圍應能覆蓋1個數量級，至少包含5個點（不包括空白）。5.1.2校準曲線濃度點應包括定量限濃度、日常檢測平均濃度、工作范圍最高點濃度等。每個濃度點的測定次數，應至少要重復2次。3DB21/T3851—20235.1.3應給出校準曲線的線性回歸方程、相關系數和工作范圍。進行篩選方法時，線性回歸方程的相關系數應不低于0.98;進行確證方法時，相關系數應不低于0.99。測試目標化合物濃度應在校準曲線的線性范圍內。5.1.4對數據處理和計算結果進行說明，相關測試數據和匯總數據格式參見附錄A。5.2正確度的驗證5.2.1正確度的驗證應通過測定空白基質中加入已知量目標化合物的回收率測得，按不同的添加濃度所得回收率分別表達。5.2.2方法適用的每種基質和每種目標化合物均應做回收率試驗，相同基質的樣品均應進行每種目標組分的3個水平添加（每1水平不少于3批次，每1批次至少6個樣品）：——對于禁用物質，回收率試驗在方法定量限（如無定量限，則按檢出限）、2倍定量限（如無定量限，則按檢出限）和10倍定量限（如無定量限，則按檢出限）進行3水平試驗；——對于已制定最高殘留限量（MRL）的目標化合物，回收率試驗在方法定量限（如無定量限，則按檢出限）、MRL、選一合適濃度點進行3水平試驗；——未制定MRL的目標化合物，回收率試驗在方法定量限（如無定量限，則按檢出限）、常見限量指標、選一合適濃度點進行3水平試驗。5.2.3應給出所有正確度試驗的測試數據和匯總數據，相關數據格式參見附錄A。5.2.4正確度驗證結果以回收率表達，應達到該色譜分析方法的相關參數要求，或符合GB/T27404中附錄F表F.3測定值與真值的偏差指導范圍。5.3精密度的驗證5.3.1重復性的驗證5.3.1.1重復性驗證的條件應是同一實驗室，由同一操作員使用相同的設備，按相同的測試方法，在短時間內對同一被測對象相互獨立進行的測試條件。5.3.1.2重復性實驗按5.2.2進行。5.3.1.3應給出所有重復性精密度驗證試驗的測試數據和匯總數據，并對數據處理和結果計算進行說明。相關格式參見附錄A。5.3.1.4重復性精密度結果應達到該色譜分析方法的相關參數要求，或符合GB/T27404中附錄F表F.2實驗室內變異系數。5.3.2再現性的驗證5.3.2.1再現性驗證的條件應在取得資質認定的不同實驗室，由不同的操作員使用不同設備，按相同的測試方法，對同一被測對象互相獨立進行的測試條件。5.3.2.2再現性實驗按5.2.2進行。5.3.2.3應給出所有再現性精密度驗證試驗的測試數據和匯總數據。相關格式參見附錄A。5.3.2.4再現性精密度結果應達到該色譜分析方法的相關參數要求，或符合GB/T27404中附錄F表F.2實驗室內變異系數。4DB21/T3851—20235.4檢出限和定量限的驗證5.4.1應結合驗證方法的特點及實驗室儀器設備水平制定檢出限和定量限。方法包括但不限于空白標準偏差的倍數、信噪比法、逐步稀釋法、儀器靈敏度法、方法分辨率法、檢測能力計算法等。5.4.2使用空白標準偏差倍數法計算出檢出限和定量限的測定，數據格式及數據匯總參見附錄A。5.4.4檢出限和定量限驗證應達到該色譜分析方法的相關參數要求，或符合GB/T27404中附錄F.4中測定低限的規定。6驗證報告6.1如果方法驗證中各項指標均符合下列6.2~6.8要求，則方法評估為適用，并依據附錄A中驗證內容形成驗證報告。如有不符合下列6.2~6.8要求，則方法評估為不適用，并提出修改意見和建議，重新進行新方法驗證試驗并對結果進行重新評估。6.2應說明驗證試驗是否符合第5章要求。6.3應說明驗證數據異常值的解釋、更正或剔除情況及理由。6.4應說明方法各項驗證指標的最終結果。6.5應依據第5章驗證指標與方法對各項驗證結果給出符合性評估結論。6.6應說明驗證方法的檢出限、定量限和線性范圍是否符合國家規定。6.7驗證過程中涉及方法的特殊性指標（包括但不僅限于特異性、耐用性、穩定性等指標），應依據相關國家標準要求，說明驗證過程、計算結果、驗證結果及符合性評估結論。6.8如果實驗室出于提高檢測性能與效率的需要，對標準方法或官方方法中規定的儀器操作條件進行調整，但不能超過相關規定，如有超過，則視為方法變動中附錄A《色譜分析領域方法調整準則》。5DB21/T3851—2023方法驗證報告內容A.1驗證報告內容驗證報告內容應包括但不僅限于參加驗證試驗的人員情況、實驗儀器、實驗試劑、實驗過程、驗證指標、驗證原始數據、驗證數據匯總整理、驗證數據異常值的處理、驗證數據可接受性檢驗、各項驗證指標的計算、評估及驗證結論等。并由技術負責人簽發，具體數據如下：A.2驗證數據、處理和結果A.2.1原始測試數據A.2.1.1校準曲線及工作范圍測試數據見表A.1。表A.1校準曲線及工作范圍測試數據123456A.2.1.2方法正確度測試數據見表A.2表A.2方法正確度測試數據1234566加標量1測試結果x(計量單位)123456平均值(計量單位)定量限濃度123456定量限實驗室編號目標組份名稱工作范圍(單位)12374注：x-目標組份標準溶液濃度(橫坐標)y-響應值或峰面積(縱坐標)A.2.2.2方法正確度匯總數據、數據處理及結果見表A.6實