DB37DB37/T2915—2017土壤中吡蟲啉殘留量的測定液相色譜法山東省質量技術監督局發布IDB37/T2915—2017本標準按照GB/T1.1—2009給出的規則起草。本標準由山東省農業廳提出本標準由山東省農業標準化技術委員會歸口。本標準起草單位：山東省煙臺市農業科學研究院。本標準主要起草人：鹿澤啟、李曉亮、姚杰、姜蔚、柳璇、段小娜、徐維華、王志新、周先學、于波、蘭豐、臧宏偉、劉傳德。1DB37/T2915—2017土壤中吡蟲啉殘留量的測定液相色譜法本標準規定了土壤中吡蟲啉殘留量的液相色譜測定方法。本標準適用于土壤中吡蟲啉殘留量的測定。本標準方法檢出限為0.02mg/kg,線性范圍為0.02mg/L～4.0mg/L。2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法NY/T789農藥殘留分析樣本的采樣方法土壤中的吡蟲啉經乙腈提取、Ci?柱凈化后，用液相色譜儀(紫外檢測器)檢測，以保留時間定性、峰面積外標法定量。4試劑和材料除非另有說明，僅使用分析純試劑，實驗用水均為GB/T6682規定的一級水。4.6甲醇(色譜純)。4.7氯化鈉(140℃烘烤4小時)。4.9吡蟲啉標準溶液的制備：準確稱取10.0mg吡蟲啉標準品，用甲醇(4.6)定容于100mL容量瓶中，此溶液濃度為100mg/L標準儲備液，保存于-18℃的冰箱中。使用時量取標準儲備液適量，用甲醇(4.6)稀釋成0.02mg/L、0.1mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L的標準工作溶液。5儀器和設備5.1液相色譜儀：配有紫外檢測器。2DB37/T2915—20175.2分析天平，感量0.0001g和0.01g。5.7離心機：轉速不低于3000r/min。配備100mL具塞塑料離心管。稱取混勻后的土壤樣品5g(精確至0.01g),于100mL塑料離心管中，加水10.0mL,搖勻，加入20.0mL乙腈，重復一次，合并上清液于分液漏斗中，加入3g~5g氯化鈉，渦旋振蕩1min,靜止分層后，棄去水層，將上層溶液收集于25mL刻度試管中，50℃水浴氮氣吹至近干，加入2.0mL二氯甲烷+甲醇(95+5),待凈化。依次用5.0mL甲醇(4.3)、5.0mL水預淋洗C18固相萃取小柱，瀝干。將上述待凈化液(6.1)倒入預淋洗好的萃取小柱中，洗脫液收集于15mL刻度試管，用5.0mL石油醚+乙酸乙酯(3+7)沖洗試管在旋渦混勻器上混勻，經0.45μm微孔濾膜過濾，待測。6.4測定檢測器：紫外檢測器，波長270nm。檢測溫度：柱溫30℃。色譜柱：Ci?,150mm×4.6mm×5μm。流動相：甲醇(4.6)+水=45+55;流速：0.6mL/min。在上述色譜條件(6.4.1)下，分別注入10.0μL標準溶液和待測液，以保留時間定性、峰面積外標法定量，同時做空白試驗。7結果表述7.1計算3土壤中吡蟲啉殘留量按下式計算：...................................式中：X——樣品中吡蟲啉殘留量，單位為毫克每千克(mg/kg);p——吡蟲啉標準工作溶液的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);As——吡蟲啉標準工作溶液的峰面積；A——樣品中吡蟲啉的峰面積；V——提取溶劑總體積，單位為毫升(mL);V?——吸取出用于檢測的提取溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——樣品定容體積，單位為毫升(mL);m——樣品質量，單位為克(g)。