國家標(biāo)準(zhǔn)金屬粉末有效密度的測定液體浸透法編制說明（征求意見稿）國家標(biāo)準(zhǔn)《金屬粉末有效密度的測定液體浸透法》編制說明一、工作簡況1.1項目來源根據(jù)《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會關(guān)于下達(dá)2023年第四批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計劃的通知》（國標(biāo)委發(fā)[2023]63號）文的精神，由廣東省材料與加工研究所負(fù)責(zé)修訂國家標(biāo)準(zhǔn)《金屬粉末有效密度的測定液體浸透法》，該項目計劃編號為20232188-T-610，計劃完成年限為2025年。1.2項目概況粉末的有效密度是指粉末的質(zhì)量除以粉末的有效體積（即扣除顆粒與外界連通的孔洞或裂縫的體積之后的體積；當(dāng)顆粒存在閉孔隙時，閉孔隙被當(dāng)作單個顆粒體積的一部分）。金屬粉末的有效密度是金屬粉末材料的重要性能指標(biāo)，它可反映粉末顆?？招穆剩撝笜?biāo)的大小對用該金屬粉末生產(chǎn)的制品的硬度、密度、強(qiáng)度等物理性能會有影響，正確測定金屬粉末有效密度對指導(dǎo)金屬粉末的生產(chǎn)、工藝制度的完善、提高粉末冶金制品質(zhì)量等具有重要意義。其測試原理是：將金屬粉末樣品置于預(yù)先測定了質(zhì)量和體積的比重瓶中，加入液體介質(zhì)，在真空環(huán)境或超聲波作用下使這種液體介質(zhì)充分地浸透到粉末顆粒的開孔隙中。根據(jù)阿基米德原理，測出粉末的有效體積，從而計算出單位體積的質(zhì)量，即為粉末的有效密度?，F(xiàn)行GB/T5161發(fā)布于2014年，該標(biāo)準(zhǔn)被《GB/T11107-2018金屬及其化合物粉末比表面積和粒度測定空氣透過法》、《YS/T-2014硬質(zhì)合金球?！返葒鴺?biāo)、行標(biāo)作為規(guī)范性引用文件引用。隨著國內(nèi)金屬粉末行業(yè)技術(shù)的發(fā)展、分析檢測技術(shù)的不斷進(jìn)步和分析設(shè)備的更新，現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)無論從內(nèi)容還是形式、規(guī)范上都不再適應(yīng)現(xiàn)代化生產(chǎn)、測試需求。為滿足高校、科研院所科研實驗和分析檢查機(jī)構(gòu)測試的需要和生產(chǎn)企業(yè)對產(chǎn)品的質(zhì)檢需求，有必要對現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂。本標(biāo)準(zhǔn)使用國外期刊Metrologia的最新實驗數(shù)據(jù)對附錄B中15℃~30℃的脫氣蒸餾水的密度值進(jìn)行了更改，這些數(shù)值與一些較新的ISO標(biāo)準(zhǔn)中用到的脫氣蒸餾水密度值相同，提高了本方法中用蒸餾水做浸透液時測量比重瓶體積以及用蒸餾水做浸透液時測試金屬粉末有效密度的測試結(jié)果的精確度，保持了標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性。本標(biāo)準(zhǔn)增加了超聲波清洗器以及真空泵，并對真空泵的真空度做了規(guī)定，完善和更新了標(biāo)準(zhǔn)中使用的設(shè)備。在對粉體顆粒脫氣的步驟中，在原有真空除氣方法的基礎(chǔ)上，增加了一種新方法：使用超聲波清洗法(超聲波?。蠢贸暱栈?yīng)去除粉體顆粒外表面以及顆粒中跟外界聯(lián)通的氣孔和裂縫所吸附的氣體，直到粉體不再有氣泡溢出即認(rèn)為除氣完成。因超聲波清洗器在實驗室中的應(yīng)用相當(dāng)普遍，所以增加該新方法使得測試更加便捷，可操作性強(qiáng)。修訂后的國家標(biāo)準(zhǔn)保持了國際標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性和科學(xué)性，具有可操作性，滿足了相關(guān)行業(yè)對該分析測試技術(shù)的需求，為國內(nèi)企業(yè)產(chǎn)品研發(fā)、分析測試機(jī)構(gòu)等提供分析技術(shù)規(guī)范和依據(jù)，可促進(jìn)相關(guān)檢測行業(yè)穩(wěn)步發(fā)展。1.3承擔(dān)單位情況廣東省科學(xué)院新材料研究所是廣東省科學(xué)院直屬的科研單位，由原廣州有色金屬研究院粉末冶金研究所、新材料研究所等單位重新組建而成，是華南地區(qū)最早從事粉末冶金研究及產(chǎn)業(yè)化的單位之一，組建有國家鈦及稀有金屬粉末冶金工程技術(shù)研究中心、廣東省金屬粉體材料工程技術(shù)研究中心、現(xiàn)代材料表面工程技術(shù)國家工程實驗室等國家、省部級科技創(chuàng)新及基礎(chǔ)條件平臺15個，單位長期從事金屬材料及其加工制造技術(shù)的工藝研發(fā)和工程化應(yīng)用。研究所主要圍繞廣東省戰(zhàn)略新興產(chǎn)業(yè)、重點傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)和高端裝備制造業(yè)及國家重大工程對產(chǎn)品開發(fā)及裝備性能不斷提升的需求，面向航空航天、海洋工程、先進(jìn)裝備制造、新能源汽車、機(jī)械、軌道交通、醫(yī)療器械等領(lǐng)域，開展高性能粉末冶金制品、分析檢測技術(shù)、鋁鎂輕金屬材料、真空鍍膜技術(shù)、金屬基復(fù)合材料、激光制造技術(shù)等的研究與應(yīng)用。先后承擔(dān)了近700項國家973、863、國家支撐、國際合作、國家重點研發(fā)計劃、國家自然科學(xué)基金以及省市重大、重點科技攻關(guān)等項目，開發(fā)出多種高性能高溫合金球形粉末、金屬材料及構(gòu)件，并實現(xiàn)工程化應(yīng)用。迄今，累計取得各類科研成果104項，其中獲國家科學(xué)技術(shù)進(jìn)步二等獎3項，省級獎勵25項，取得授權(quán)專利570多件；累計發(fā)表期刊論文1580多篇，出版論著15部；牽頭（參與）制修訂標(biāo)準(zhǔn)149項，其中國家標(biāo)準(zhǔn)30項，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)12項，團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)18項，企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)89項。研究所現(xiàn)有職工250多人，其中中國工程院院士2人，長江學(xué)者1人，973首席科學(xué)家1人，國家高層次人才特殊支持計劃（“萬人計劃”）2人，享受政府津貼5人，入選國家級青年人才計劃3人，教授級高工和高級工程師86人，具有博士學(xué)歷60余人，中級職稱以上科技人員占61%。研究所擁有射頻等離子制粉系統(tǒng)、等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉系統(tǒng)、霧化制粉系統(tǒng)、金屬3D打印機(jī)（EOSM290）（多臺）等齊全的粉末制備及增材制造設(shè)備。同時，單位具有完善的材料性能檢測手段，所內(nèi)分析檢測儀器主要有：ICP化學(xué)成分分析、Zeiss場發(fā)射掃描電鏡、馬爾文3000激光粒度儀、美國貝克曼庫爾特公司比表面積孔徑分析儀、德國ZWICK公司ZHVμ-S顯微硬度計、金相顯微鏡、氧氮分析儀，直讀光譜儀、布洛維硬度計、萬能試驗機(jī)等，能夠?qū)Σ牧铣煞帧⒚芏取⒂捕?、金相組織、力學(xué)性能、內(nèi)部質(zhì)量等指標(biāo)進(jìn)行分析檢測。研究所設(shè)有分析測試中心，由十幾個具有教授級、高級工程師或工程師職稱（博士或碩士）的技術(shù)人員專門從事分析測試工作，可以滿足科研及分析檢測的需要。1.4參編單位及主要起草人工作情況標(biāo)準(zhǔn)起草過程中，深圳市注成科技股份有限公司、中南大學(xué)、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心、鋼鐵研究總院有限公司、西安歐中材料科技股份有限公司、北京鋼研高納科技股份有限公司等單位對標(biāo)準(zhǔn)的討論稿提出修改意見與建議。標(biāo)準(zhǔn)主要起草人以及分工見表1。表1標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及分工姓名單位分工廣東省科學(xué)院材料與加工研究所編寫標(biāo)準(zhǔn)文本及編制說明，提供粉末驗證樣品以及協(xié)調(diào)粉末驗證、收集數(shù)據(jù)以及資料審核負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)起草、資料收集，標(biāo)準(zhǔn)方案制定、調(diào)研、協(xié)調(diào)工作、驗證負(fù)責(zé)資料收集、標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研、編制工作負(fù)責(zé)資料收集、標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研、編制工作參與標(biāo)準(zhǔn)起草，提供相關(guān)驗證文本標(biāo)準(zhǔn)化審核提供部分粉末性能數(shù)據(jù)和驗證數(shù)據(jù)參與標(biāo)準(zhǔn)起草，提供相關(guān)驗證文本標(biāo)準(zhǔn)化審核文本標(biāo)準(zhǔn)化審核文本標(biāo)準(zhǔn)化審核文本標(biāo)準(zhǔn)化審核1.5主要工作過程1.5.1起草階段廣東省材料與加工研究所接到項目下達(dá)任務(wù)后，立即組織相關(guān)技術(shù)人員成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，明確了成員的任務(wù)，制定了工作計劃和進(jìn)度安排。項目運(yùn)行以來標(biāo)準(zhǔn)編制組隊國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了查新，收集和分析了國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)及粉末冶金信息和技術(shù)資料，對該檢測方法進(jìn)行了驗證實驗。標(biāo)準(zhǔn)編制組在此基礎(chǔ)上形成了標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿和編制說明。1.5.2征求意見階段2024年8月28～30，全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會組織在寧波召開本標(biāo)準(zhǔn)的討論會。來自全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化委員會粉末冶金分技術(shù)委員會、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院、深圳市注成科技股份有限公司、鋼鐵研究總院、中南大學(xué)、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心、西安歐中材料科技股份有限公司、廣東省科學(xué)院新材料研究所、浙江亞通新材料股份有限公司、廈門金鷺有限公司等22家單位的30多位專家代表參加了會議。與會代表對本標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿和編制說明進(jìn)行了認(rèn)真、細(xì)致的討論，提出了修改意見和建議。標(biāo)準(zhǔn)組根據(jù)討論的意見對標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修改，形成了標(biāo)準(zhǔn)意見匯總處理表和預(yù)審稿。同時，全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會通過工作群、郵件向委員單位征求意見，并將征求意見資料在網(wǎng)站上掛網(wǎng)。征求意見的單位包括主要生產(chǎn)、經(jīng)銷、使用、科研、檢驗等單位及大專院校，征求意見單位廣泛且具有代表性，征求意見時間大于2個月。2024年9月，標(biāo)準(zhǔn)編制組對收集到的意見進(jìn)行整理，共收到了11條意見，形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿意見匯總處理表。標(biāo)準(zhǔn)編制組對征求意見稿進(jìn)行修改，形成標(biāo)準(zhǔn)送審稿。1.5.3審查階段XXXXX。1.5.4報批階段XXXXX。二、標(biāo)準(zhǔn)的編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容的論據(jù)2.1標(biāo)準(zhǔn)編制原則2.1.1符合性本標(biāo)準(zhǔn)的格式嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和《有色金屬冶煉產(chǎn)品、加工產(chǎn)品、化學(xué)分析方法國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編寫示例》的要求進(jìn)行編寫。2.1.2適用性本文件增加了超聲波清洗器以及真空泵，并對真空泵的真空度做了規(guī)定，完善和更新了標(biāo)準(zhǔn)中使用的設(shè)備。本標(biāo)準(zhǔn)的修訂充分反映了當(dāng)前國內(nèi)各研究、生產(chǎn)單位及分析測試機(jī)構(gòu)的檢測技術(shù)水平，編制的標(biāo)準(zhǔn)切實可行，具有可操作性。2.1.3先進(jìn)性本標(biāo)準(zhǔn)的修訂參考了更新的國外期刊Metrologia的實驗數(shù)據(jù)對附錄B中15℃~30℃的脫氣蒸餾水的密度值進(jìn)行了更改，這些數(shù)值與一些較新的ISO標(biāo)準(zhǔn)中用到的脫氣蒸餾水密度值相同，提高了本方法中用蒸餾水做浸透液時測量比重瓶體積以及用蒸餾水做浸透液時測試金屬粉末有效密度的測試結(jié)果的精確度，保證了標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性。本文件在粉體顆粒脫氣的步驟中，在原有真空除氣方法的基礎(chǔ)上，增加了一種新方法：使用超聲波清洗法(超聲波?。蠢贸暱栈?yīng)去除粉體顆粒外表面以及顆粒中跟外界聯(lián)通的氣孔和裂縫所吸附的氣體，直到粉體不再有氣泡溢出即認(rèn)為除氣完成。因超聲波清洗器在實驗室中的應(yīng)用相當(dāng)普遍，所以增加該新方法使得測試更加便捷，可操作性強(qiáng)。本標(biāo)準(zhǔn)對現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)做了編輯性修改優(yōu)化，增加了新的測試設(shè)備和技術(shù)內(nèi)容，可規(guī)范我國金屬粉末有效密度測定技術(shù)，提高標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)水平，促進(jìn)相關(guān)檢測行業(yè)穩(wěn)步發(fā)展。2.2標(biāo)準(zhǔn)修訂的主要內(nèi)容與論據(jù)2.2.1修訂稿與原國家標(biāo)準(zhǔn)的主要差異與論據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了術(shù)語和定義、原理、試驗儀器、測試準(zhǔn)備、試驗步驟、計算、平行測試、試驗報告等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬粉末有效密度的測定。跟2014版標(biāo)準(zhǔn)相比，除結(jié)夠調(diào)整和編輯性變動外，主要技術(shù)變化如下：增加了“規(guī)范性引用文件”一章（見第2章）；更改了比重瓶法的英文名稱（改為pycnometry，術(shù)語沒有變）；增加了“如果測試的目的是確定金屬材料的真密度，測試僅限于沒有封閉孔隙的顆粒或部件粉末有效密度”（見3.1注2）。增加了真空泵，并對真空泵可獲得的真空度作了要求（見5.3）；增加了超聲波清洗器（見5.7）；增加了可替換抽真空方法的另一種脫氣方法：超聲波?。ㄒ?.4）；更改了附錄B中脫氣蒸餾水的密度值（見附錄B）。2.2.2實驗驗證2024年9月~10月，廣東省科學(xué)院新材料研究所、深圳市注成科技股份有限公司、鋼鐵研究總院有限公司提供了驗證用的樣品，分發(fā)給各參與單位進(jìn)行驗證。廣東省科學(xué)院新材料研究所、深圳市注成科技股份有限公司、鋼鐵研究總院、中南大學(xué)、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心、西安歐中材料科技股份有限公司、浙江亞通新材料股份有限公司等7家單位按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定分別對3種金屬粉末進(jìn)行了驗證，并提供了測試數(shù)據(jù)。驗證結(jié)果見下表。表1廣東省科學(xué)院新材料研究所實驗數(shù)據(jù)實驗日期：實驗溫度：比重瓶容量：25ml樣品編號mp1（g）mp2（g）mp3（g）mp4（g）ρl（g/cm3）粉末密度ρ（g/cm3）平均值霧化純鐵粉電解銅粉AlSi7Mg粉表2深圳市注成科技股份有限公司實驗數(shù)據(jù)實驗日期：實驗溫度：比重瓶容量：25ml樣品編號mp1（g）mp2（g）mp3（g）mp4（g）ρl（g/cm3）粉末密度ρ（g/cm3）平均值霧化純鐵粉電解銅粉AlSi7Mg粉表3鋼鐵研究總院有限公司實驗數(shù)據(jù)實驗日期：實驗溫度：比重瓶容量：25ml樣品編號mp1（g）mp2（g）mp3（g）mp4（g）ρl（g/cm3）粉末密度ρ（g/cm3）平均值霧化純鐵粉電解銅粉AlSi7Mg粉表4中南大學(xué)實驗數(shù)據(jù)實驗日期：實驗溫度：比重瓶容量：25ml樣品編號mp1（g）mp2（g）mp3（g）mp4（g）ρl（g/cm3）粉末密度ρ（g/cm3）平均值霧化純鐵粉電解銅粉AlSi7Mg粉表5廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心實驗數(shù)據(jù)實驗日期：實驗溫度：比重瓶容量：25ml樣品編號mp1（g）mp2（g）mp3（g）mp4（g）ρl（g/cm3）粉末密度ρ（g/cm3）平均值霧化純鐵粉電解銅粉AlSi7Mg粉表6西安歐中材料科技股份有限公司實驗數(shù)據(jù)實驗日期：實驗溫度：比重瓶容量：25ml樣品編號mp1（g）mp2（g）mp3（g）mp4（g）ρl（g/cm3）粉末密度ρ（g/cm3）平均值霧化純鐵粉電解銅粉AlSi7Mg粉表7浙江亞通新材料股份有限公司實驗數(shù)據(jù)實驗日期：實驗溫度：比重瓶容量：25ml樣品編號mp1（g）mp2（g）mp3（g）mp4（g）ρl（g/cm3）粉末密度ρ（g/cm3）平均值霧化純鐵粉電解銅粉AlSi7Mg粉（相關(guān)單位按本標(biāo)準(zhǔn)的方法測試所得數(shù)據(jù)基本一致，證明該標(biāo)準(zhǔn)具有廣泛的適用性和可操作性。）三、標(biāo)準(zhǔn)水平分析3.1采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度本標(biāo)準(zhǔn)未采用國際標(biāo)準(zhǔn)。3.2國際、國外同類型標(biāo)準(zhǔn)水平的對比分析本標(biāo)準(zhǔn)水平