2024年高考真題化學試題PAGEPAGE1專題20化學實驗綜合題——物質制備類考向五年考情（2020-2024）命題趨勢考向一無機物（氣體）的制備實驗綜合題2024·湖南卷2024·全國甲卷2024·甘肅卷2024·浙江1月卷2024·河北卷2024·浙江6月卷2023·福建卷2023·全國甲卷2023·河北卷2023·山東卷2022·全國甲卷2022·全國乙卷2022·浙江卷2022·湖北卷2022·山東卷2022·海南卷2022·重慶卷2022·天津卷2021·全國乙卷2021·浙江卷2021·河北卷2020·新課標Ⅲ卷作為最能體現化學學科核心素養的高考實驗大題來說，每年均是以陌生無機物或有機物的性質探究、物質制備等為載體，在實驗原理、實驗儀器、實驗操作規范及實驗相關計算等角度出題。分析近5年高考實驗綜合題不難發現，其知識容量大、命題素材廣、綜合程度高，考查儀器的基本操作使用、實驗現象的分析描述、物質的制備方法、除雜分離、性質探究、組成測定等，其巧妙的設問真正從解答問題轉型為解決問題。化學實驗綜合題主要有兩大類型：物質的制備類和物質的成分、性質探究類。考向二有機物的制備與提純實驗綜合題2024·黑吉遼卷2024·新課標卷2023·新課標卷2023·遼寧卷2020·江蘇卷2020·新課標Ⅱ卷考向一無機物（氣體）的制備實驗綜合題1．（2024·湖南卷）亞銅配合物廣泛用作催化劑。實驗室制備的反應原理如下：實驗步驟如下：分別稱取和粉置于乙腈()中應，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：已知：①乙腈是一種易揮發的強極性配位溶劑；②相關物質的信息如下：化合物相對分子質量327.5371在乙腈中顏色無色藍色回答下列問題：（1）下列與實驗有關的圖標表示排風的是(填標號)；A．

B．

C．

D．

E．（2）裝置Ⅰ中儀器M的名稱為；（3）裝置Ⅰ中反應完全的現象是；（4）裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是；（5）不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經步驟d冷卻結晶獲得。這樣處理的目的是（6）為了使母液中的結晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是(填標號)；A．水

B．乙醇

C．乙醚（7）合并步驟d和e所得的產物，總質量為，則總收率為(用百分數表示，保留一位小數)。2．（2024·全國甲卷）(俗稱過氧化脲)是一種消毒劑，實驗室中可用尿素與過氧化氫制取，反應方程式如下：(一)過氧化脲的合成燒杯中分別加入、蒸餾水和尿素，攪拌溶解。下反應，冷卻結晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體。(二)過氧化脲性質檢測I．過氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫紅色消失。Ⅱ．過氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。(三)產品純度測定溶液配制：稱取一定量產品，用蒸餾水溶解后配制成溶液。滴定分析：量取過氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀，用準確濃度的溶液滴定至微紅色，記錄滴定體積，計算純度。回答下列問題：（1）過濾中使用到的玻璃儀器有(寫出兩種即可)。（2）過氧化脲的產率為。（3）性質檢測Ⅱ中的現象為。性質檢則I和Ⅱ分別說明過氧化脲具有的性質是。（4）下圖為“溶液配制”的部分過程，操作a應重復3次，目的是，定容后還需要的操作為。（5）“滴定分析”步驟中，下列操作錯誤的是_____(填標號)。A．溶液置于酸式滴定管中B．用量筒量取過氧化脲溶液C．滴定近終點時，用洗瓶沖洗錐形瓶內壁D．錐形瓶內溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度（6）以下操作導致氧化脲純度測定結果偏低的是_____(填標號)。A．容量瓶中液面超過刻度線B．滴定管水洗后未用溶液潤洗C．搖動錐形瓶時溶液滴到錐形瓶外D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失3．（2024·甘肅卷）某興趣小組設計了利用和生成，再與反應制備的方案：（1）采用下圖所示裝置制備，儀器a的名稱為；步驟I中采用冰水浴是為了；（2）步驟Ⅱ應分數次加入，原因是；（3）步驟Ⅲ滴加飽和溶液的目的是；（4）步驟Ⅳ生成沉淀，判斷已沉淀完全的操作是；（5）將步驟Ⅴ中正確操作或現象的標號填入相應括號中。A．蒸發皿中出現少量晶體B．使用漏斗趁熱過濾C．利用蒸發皿余熱使溶液蒸干D．用玻璃棒不斷攪拌E．等待蒸發皿冷卻4．（2024·浙江1月卷）可用于合成光電材料。某興趣小組用與反應制備液態，實驗裝置如圖，反應方程式為：。已知：①的沸點是，有毒：②裝置A內產生的氣體中含有酸性氣體雜質。請回答：（1）儀器X的名稱是。（2）完善虛框內的裝置排序：A→B→→F+G（3）下列干燥劑，可用于裝置C中的是_______。A．氫氧化鉀 B．五氧化二磷 C．氯化鈣 D．堿石灰（4）裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②。（5）下列說法正確的是_______。A．該實驗操作須在通風櫥中進行B．裝置D的主要作用是預冷卻C．加入的固體，可使溶液保持飽和，有利于平穩持續產生D．該實驗產生的尾氣可用硝酸吸收（6）取產品，與足量溶液充分反應后，將生成的置于已恒重、質量為的坩堝中，煅燒生成，恒重后總質量為。產品的純度為。5．（2024·河北卷）市售的溴(純度)中含有少量的和，某化學興趣小組利用氧化還原反應原理，設計實驗制備高純度的溴。回答下列問題：（1）裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為；溶液的作用為；D中發生的主要反應的化學方程式為。（2）將D中溶液轉移至(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現紅棕色氣體，繼續加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成的離子方程式為。（3）利用圖示相同裝置，將R和固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為和。（4）為保證溴的純度，步驟（3）中固體的用量按理論所需量的計算，若固體R質量為m克(以計)，則需稱取(用含m的代數式表示)。（5）本實驗所用鉀鹽試劑均經重結晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內壁，轉移溶液時用，濾液沿燒杯壁流下。6．（2024·浙江6月卷）某小組采用如下實驗流程制備：已知：是一種無色晶體，吸濕性極強，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。請回答：（1）如圖為步驟I的實驗裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是，判斷步驟I反應結束的實驗現象是。（2）下列做法不正確的是_______。A．步驟I中，反應物和溶劑在使用前除水B．步驟I中，若控溫加熱器發生故障，改用酒精燈(配石棉網)加熱C．步驟Ⅲ中，在通風櫥中濃縮至蒸發皿內出現晶膜D．步驟Ⅳ中，使用冷的正己烷洗滌（3）所得粗產品呈淺棕黃色，小組成員認為其中混有碘單質，請設計實驗方案驗證。（4）純化與分析：對粗產品純化處理后得到產品，再采用銀量法測定產品中含量以確定純度。滴定原理為：先用過量標準溶液沉淀，再以標準溶液回滴剩余的。已知：難溶電解質(黃色)(白色)(紅色)溶度積常數①從下列選項中選擇合適的操作補全測定步驟。稱取產品，用少量稀酸A溶解后轉移至容量瓶，加水定容得待測溶液。取滴定管檢漏、水洗→_______→裝液、趕氣泡、調液面、讀數→用移液管準確移取待測溶液加入錐形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用標準溶液滴定→_______→讀數。a．潤洗，從滴定管尖嘴放出液體b．潤洗，從滴定管上口倒出液體c．滴加指示劑溶液d．滴加指示劑硫酸鐵銨溶液e．準確移取標準溶液加入錐形瓶f．滴定至溶液呈淺紅色g．滴定至沉淀變白色②加入稀酸B的作用是。③三次滴定消耗標準溶液的平均體積為，則產品純度為。7．（2023·福建卷）某研究小組以為原料制備新型耐熱材料。步驟一：水解制備(實驗裝置如圖A，夾持裝置省略)：滴入，邊攪拌邊加熱，使混合液升溫至，保溫3小時。離心分離白色沉淀并洗滌，煅燒制得。（1）裝置A中冷凝水的入口為（填“a”或“b”）（2）三頸燒瓶中預置的稀鹽酸可抑制膠體形成、促進白色沉淀生成。水解生成的膠體主要成分為(填化學式)。（3）判斷沉淀是否洗滌干凈，可使用的檢驗試劑有。步驟二：由制備并測定產率(實驗裝置如下圖，夾持裝置省略)。（4）裝置C中試劑X為。（5）裝置D中反應生成和，該反應的化學方程式為。（6）裝置E的作用是。（7）實驗中部分操作如下：a．反應前，稱取樣品；b．打開裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；c．關閉裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；d．打開管式爐加熱開關，加熱至左右；e．關閉管式爐加熱開關，待裝置冷卻；f．反應后，稱得瓷舟中固體質量為。①正確的操作順序為：a→→f(填標號)。②的產率為。8．（2023·全國甲卷）鈷配合物溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應制備：。具體步驟如下：Ⅰ．稱取，用水溶解。Ⅱ．分批加入后，將溶液溫度降至以下，加入活性炭、濃氨水，攪拌下逐滴加入的雙氧水。Ⅲ．加熱至反應。冷卻，過濾。Ⅳ．將濾得的固體轉入含有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾。Ⅴ．濾液轉入燒杯，加入濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。回答下列問題：（1）步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。（2）步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免_______、_______；可選用_______降低溶液溫度。（3）指出下列過濾操作中不規范之處：_______。（4）步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為_______。（5）步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是_______。9．（2023·河北卷）配合物在分析化學中用于的鑒定，其制備裝置示意圖(夾持裝置等略)及步驟如下：①向三頸燒瓶中加入和熱蒸餾水，攪拌溶解。②磁力攪拌下加入，從儀器a加入50%醋酸。冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水。待反應結束，濾去固體。③在濾液中加入95%乙醇，靜置40分鐘。固液分離后，依次用乙醇、乙醚洗滌固體產品，稱重。已知：i.乙醇、乙醚的沸點分別是；ii.的溶解度數據如下表。溫度/℃20304050溶解度/84.591.698.4104.1回答下列問題：（1）儀器a的名稱是，使用前應。（2）中鈷的化合價是，制備該配合物的化學方程式為。（3）步驟①中，用熱蒸餾水的目的是。（4）步驟③中，用乙醚洗滌固體產品的作用是。（5）已知：(亮黃色)足量與產品反應生成亮黃色沉淀，產品純度為%。（6）實驗室檢驗樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來的火焰顏色相同時，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒，。10．（2023·山東卷）三氯甲硅烷是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為，熔點為，易水解。實驗室根據反應，利用如下裝置制備粗品(加熱及夾持裝置略)。回答下列問題：（1）制備時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應。操作(ⅰ)為_____；判斷制備反應結束的實驗現象是_____。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____。（2）已知電負性在濃溶液中發生反應的化學方程式為_____。（3）采用如下方法測定溶有少量的純度。樣品經水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①_____，②_____(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質量為，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_____(填標號)。測得樣品純度為_____(用含、的代數式表示)。11．（2022·全國甲卷）硫化鈉可廣泛用于染料、醫藥行業。工業生產的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結晶純化硫化鈉粗品。回答下列問題：（1）工業上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產硫化鈉，同時生成CO，該反應的化學方程式為_______。（2）溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是_______。回流時，燒瓶內氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是_______。（3）回流時間不宜過長，原因是_______。回流結束后，需進行的操作有①停止加熱

②關閉冷凝水

③移去水浴，正確的順序為_______(填標號)。A．①②③

B．③①②

C．②①③

D．①③②（4）該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_______。過濾除去的雜質為_______。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_______。（5）濾液冷卻、結晶、過濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到。12．（2022·全國乙卷）二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀()可用于無機合成、功能材料制備。實驗室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的溶液，攪拌下滴加足量溶液，產生淺藍色沉淀。加熱，沉淀轉變成黑色，過濾。Ⅱ.向草酸()溶液中加入適量固體，制得和混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進行表征和分析。回答下列問題：（1）由配制Ⅰ中的溶液，下列儀器中不需要的是________(填儀器名稱)。（2）長期存放的中，會出現少量白色固體，原因是________。（3）Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫化學式)。（4）Ⅱ中原料配比為，寫出反應的化學方程式________。（5）Ⅱ中，為防止反應過于劇烈而引起噴濺，加入應采取________的方法。（6）Ⅲ中應采用________進行加熱。（7）Ⅳ中“一系列操作”包括________。13．（2022·浙江卷）氨基鈉()是重要的化學試劑，實驗室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。簡要步驟如下：Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。Ⅱ.加入5g鈉粒，反應，得粒狀沉積物。Ⅲ.除去液氨，得產品。已知：幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應。請回答：（1）的作用是_______；裝置B的作用是_______。（2）步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請設計方案_______。（3）步驟Ⅱ，反應速率應保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有_______。（4）下列說法不正確的是_______。A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使均勻地分散在液氨中B．步驟Ⅱ中，為判斷反應是否已完成，可在N處點火，如無火焰，則反應己完成C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應在通風櫥內抽濾除去液氨，得到產品D．產品應密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中（5）產品分析：假設是產品的唯一雜質，可采用如下方法測定產品純度。從下列選項中選擇最佳操作并排序_______。準確稱取產品計算a.準確加入過量的水b.準確加入過量的標準溶液c.準確加入過量的標準溶液d.滴加甲基紅指示劑(變色的范圍4.4～6.2)e.滴加石蕊指示劑(變色的范圍4.5～8.3)f.滴加酚酞指示劑(變色的范圍8.2～10.0)g.用標準溶液滴定h.用標準溶液滴定i.用標準溶液滴定14．（2022·湖北卷）高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點為)，高于則發生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：（1）A的名稱是___________。B的進水口為___________(填“a”或“b”)。（2）的作用是___________。（3）空氣流入毛細管的主要作用是防止___________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。（4）升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是___________。（5）磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入___________促進其結晶。（6）過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為___________(填標號)。A．

B．

C．（7）磷酸中少量的水極難除去的原因是___________。15．（2022·山東卷）實驗室利用和亞硫酰氯()制備無水的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知沸點為，遇水極易反應生成兩種酸性氣體。回答下列問題：（1）實驗開始先通。一段時間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內發生反應的化學方程式為_______。裝置c、d共同起到的作用是_______。（2）現有含少量雜質的，為測定n值進行如下實驗：實驗Ⅰ：稱取樣品，用足量稀硫酸溶解后，用標準溶液滴定達終點時消耗(滴定過程中轉化為，不反應)。實驗Ⅱ：另取樣品，利用上述裝置與足量反應后，固體質量為。則_______；下列情況會導致n測量值偏小的是_______(填標號)。A．樣品中含少量雜質B．樣品與反應時失水不充分C．實驗Ⅰ中，稱重后樣品發生了潮解D．滴定達終點時發現滴定管尖嘴內有氣泡生成（3）用上述裝置、根據反應制備。已知與分子結構相似，與互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對、混合物進行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧_______(填序號)，先餾出的物質為_______。16．（2022·海南卷）磷酸氫二銨[]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氫氣制備，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)。回答問題：（1）實驗室用和制備氨氣的化學方程式為_______。（2）現有濃質量分數為85%，密度為1.7g/mL。若實驗需100mL1.7mol/L的溶液，則需濃_______mL(保留一位小數)。（3）裝置中活塞的作用為_______。實驗過程中，當出現_______現象時，應及時關閉，打開。（4）當溶液pH為8.0~9.0時，停止通，即可制得溶液。若繼續通入，當時，溶液中、_______和_______(填離子符號)濃度明顯增加。（5）若本實驗不選用pH傳感器，還可選用_______作指示劑，當溶液顏色由_______變為時，停止通。17．（2022·重慶卷）研究小組以無水甲苯為溶劑，PCl5(易水解)和NaN3為反應物制備米球狀紅磷。該紅磷可提高鈉離子電池的性能。（1）甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無水時體系呈藍色。①存貯時，Na應保存在_____中。②冷凝水的進口是______(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化學方程式表示)。④回流過程中，除水時打開的活塞是_____；體系變藍后，改變開關狀態收集甲苯。（2）納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪拌和加熱裝置略)。①在Ar氣保護下，反應物在A裝置中混勻后轉入B裝置，于280℃加熱12小時，反應物完全反應。其化學反應方程式為_____。用Ar氣趕走空氣的目的是_____。②經冷卻、離心分離和洗滌得到產品，洗滌時先后使用乙醇和水，依次洗去的物質是_____和_____。③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產物的壓強p的關系如圖3所示。欲控制合成R=125nm的紅磷，氣體產物的壓強為_____kPa，需NaN3的物質的量為______mol(保留3位小數)。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa?mol-1，n為氣體產物的物質的量。18．（2022·天津卷）氯化鐵是重要的化工原料。針對氯化鐵的實驗室制備方法，回答下列問題：Ⅰ．的制備制備流程圖如下：（1）將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應完全。判斷反應完全的現象為___________。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應快，原因為___________。（2）操作①所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有___________。（3）檢驗溶液中是否殘留的試劑是___________。（4）為增大溶液的濃度，向稀溶液中加入純Fe粉后通入。此過程中發生的主要反應的離子方程式為___________。（5）操作②為___________。Ⅱ．由制備無水將與液體混合并加熱，制得無水。已知沸點為77℃，反應方程式為：，裝置如下圖所示(夾持和加熱裝置略)。（6）儀器A的名稱為___________，其作用為___________。NaOH溶液的作用是___________。（7）干燥管中無水不能換成堿石灰，原因是___________。（8）由下列結晶水合物制備無水鹽，適宜使用上述方法的是___________(填序號)。a．

b．

c．19．（2021·全國乙卷）氧化石墨烯具有穩定的網狀結構，在能源、材料等領域有著重要的應用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：Ⅰ.將濃、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉至油浴中，35℃攪拌1小時，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時。Ⅲ.轉移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加至懸濁液由紫色變為土黃色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。回答下列問題：（1）裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_______、_______，儀器b的進水口是_______(填字母)。（2）步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。（3）步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_______。（4）步驟Ⅲ中，的作用是_______(以離子方程式表示)。（5）步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在來判斷。檢測的方法是_______。（6）步驟Ⅴ可用試紙檢測來判斷是否洗凈，其理由是_______。20．（2021·浙江卷）是很好的氯化劑，實驗室用如圖裝置(夾持儀器已省略)制備高純。已知：①，合適反應溫度為；副反應：。②常壓下，沸點，熔點；沸點2.0℃，熔點。③，在中的溶解度遠大于其在水中的溶解度。請回答：（1）①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是_______。②將上圖中裝置組裝完整，虛框D中應選用_______。（2）有關反應柱B，須進行的操作是_______。A．將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應柱B．調控進入反應柱的混合氣中和的比例C．調控混合氣從下口進入反應柱的流速D．將加熱帶纏繞于反應柱并加熱（3）裝置C，冷卻液的溫度通常控制在。反應停止后，溫度保持不變，為減少產品中的含量，可采用的方法是_______。（4）將純化后的產品氣化，通入水中得到高純度的濃溶液，于陰涼暗處貯存。當需要時，可將濃溶液用萃取分液，經氣化重新得到。針對萃取分液，從下列選項選擇合適操作(操作不能重復使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。a.檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水b.將溶液和轉入分液漏斗c.涂凡士林d.旋開旋塞放氣e.倒轉分液漏斗，小心振搖f.經幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺上靜置g.打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體h.打開旋塞，待下層液體完全流出后，關閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶（5）產品分析：取一定量濃溶液的稀釋液，加入適量、過量溶液及一定量的稀，充分反應。用標準溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞為指示劑，用標準溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知產生的反應(不考慮與水反應)：實驗數據如下表：加入量滴定Ⅰ測出量滴定Ⅱ測出量①用標準溶液滴定時，無需另加指示劑。判斷滴定Ⅰ到達終點的實驗現象是_______。②高純度濃溶液中要求(和均以計)。結合數據分析所制備的濃溶液是否符合要求_______。21．（2021·河北卷）化工專家侯德榜發明的侯氏制堿法為我國純堿工業和國民經濟發展做出了重要貢獻，某化學興趣小組在實驗室中模擬并改進侯氏制堿法制備NaHCO3，進一步處理得到產品Na2CO3和NH4Cl，實驗流程如圖：回答下列問題：（1）從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是___(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或___。A．B．C．D．E.（2）B中使用霧化裝置的優點是__。（3）生成NaHCO3的總反應的化學方程式為___。（4）反應完成后，將B中U形管內的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：①對固體NaHCO3充分加熱，產生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質量為___g。②向濾液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為___、___、洗滌、干燥。（5）無水NaHCO3可作為基準物質標定鹽酸濃度.稱量前，若無水NaHCO3保存不當，吸收了一定量水分，用其標定鹽酸濃度時，會使結果___(填標號)。A．偏高B．偏低不變22.（2020·新課標Ⅲ）氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應用于殺菌、消毒及化工領域。實驗室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質。回答下列問題：（1）盛放MnO2粉末的儀器名稱是________，a中的試劑為________。（2）b中采用的加熱方式是_________，c中化學反應的離子方程式是________________，采用冰水浴冷卻的目的是____________。（3）d的作用是________，可選用試劑________(填標號)。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4（4）反應結束后，取出b中試管，經冷卻結晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶體。（5）取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中，滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變為棕色，加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯____色。可知該條件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于”)。考向二有機物的制備與提純實驗綜合題23．（2024·黑吉遼卷）某實驗小組為實現乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化，設計實驗方案如下：I．向燒瓶中分別加入乙酸()、乙醇()、固體及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。II．加熱回流后，反應液由藍色變為紫色，變色硅膠由藍色變為粉紅色，停止加熱。III．冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和溶液至無逸出，分離出有機相。IV．洗滌有機相后，加入無水，過濾。V．蒸餾濾液，收集餾分，得無色液體，色譜檢測純度為。回答下列問題：（1）在反應中起作用，用其代替濃的優點是(答出一條即可)。（2）甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應進程。變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還可。（3）使用小孔冷凝柱承載，而不向反應液中直接加入變色硅膠的優點是_______(填標號)。A．無需分離 B．增大該反應平衡常數C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影響甲基紫指示反應進程（4）下列儀器中，分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是(填名稱)。（5）該實驗乙酸乙酯的產率為(精確至)。（6）若改用作為反應物進行反應，質譜檢測目標產物分子離子峰的質荷比數值應為(精確至1)。24．（2024·新課標卷）吡咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上有著廣泛應用。一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應和方法如下：實驗裝置如圖所示，將100mmol己-2，5-二酮(熔點：-5.5℃，密度：)與100mmol4-甲氧基苯胺(熔點：57℃)放入①中，攪拌。待反應完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經過濾、洗滌、干燥得到產品。回答下列問題：（1）量取己-2，5-二酮應使用的儀器為(填名稱)。（2）儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是；儀器②的名稱是。（3）“攪拌”的作用是。（4）“加熱”方式為。（5）使用的“脫色劑”是。（6）“趁熱過濾”的目的是；用洗滌白色固體。（7）若需進一步提純產品，可采用的方法是。25．（2023·新課標卷）實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：相關信息列表如下：物質性狀熔點/℃沸點/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如下圖所示，實驗步驟為：①在圓底燒瓶中加入冰乙酸、水及，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入安息香，加熱回流。③加入水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用的乙醇重結晶，干燥后得淡黃色結晶。回答下列問題：（1）儀器A中應加入_______(填“水”或“油”)作為熱傳導介質。（2）儀器B的名稱是_______；冷卻水應從_______(填“a”或“b”)口通入。（3）實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是_______。（4）在本實驗中，為氧化劑且過量，其還原產物為_______；某同學嘗試改進本實驗：采用催化量的并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行_______？簡述判斷理由_______。（5）本實驗步驟①~③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止_______。（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗滌的方法除去(填標號)。若要得到更高純度的產品，可用重結晶的方法進一步提純。a．熱水

b．乙酸

c．冷水

d．乙醇（7）本實驗的產率最接近于_______(填標號)。a．

b．

c．

d．26．（2023·遼寧卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：

Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現。Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至，加入噻吩，反應至鈉砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至，加入稍過量的環氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應。Ⅳ．水解。恢復室溫，加入水，攪拌；加鹽酸調至4~6，繼續反應，分液；用水洗滌有機相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機相中加入無水，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產品。回答下列問題：（1）步驟Ⅰ中液體A可以選擇_______。a．乙醇

b．水

c．甲苯

d．液氨（2）噻吩沸點低于吡咯(

)的原因是_______。（3）步驟Ⅱ的化學方程式為_______。（4）步驟Ⅲ中反應放熱，為防止溫度過高引發副反應，加入環氧乙烷溶液的方法是_______。（5）步驟Ⅳ中用鹽酸調節的目的是_______。（6）下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是_______(填名稱)：無水的作用為_______。

（7）產品的產率為_______(用計算，精確至0.1%)。27.（2020·江蘇卷）羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應為實驗步驟如