2024年高考真題化學(xué)試題PAGEPAGE1專題13化學(xué)實驗綜合題考點化學(xué)實驗綜合題1．（2024·安徽卷）測定鐵礦石中鐵含量的傳統(tǒng)方法是，滴定法。研究小組用該方法測定質(zhì)量為的某赤鐵礦試樣中的鐵含量。【配制溶液】①標(biāo)準(zhǔn)溶液。②溶液：稱取溶于濃鹽酸，加水至，加入少量錫粒?！緶y定含量】按下圖所示(加熱裝置路去)操作步驟進行實驗。已知：氯化鐵受熱易升華；室溫時，可將氧化為。難以氧化；可被還原為?；卮鹣铝袉栴}：(1)下列儀器在本實驗中必須用到的有(填名稱)。(2)結(jié)合離子方程式解釋配制溶液時加入錫粒的原因：。(3)步驟I中“微熱”的原因是。(4)步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，則會導(dǎo)致測定的鐵含量(填“偏大”“偏小”或“不變”)。(5)若消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液，則試樣中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用含a、c、V的代數(shù)式表示)。(6)滴定法也可測定鐵的含量，其主要原理是利用和將鐵礦石試樣中還原為，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。①從環(huán)保角度分析，該方法相比于，滴定法的優(yōu)點是。②為探究溶液滴定時，在不同酸度下對測定結(jié)果的影響，分別向下列溶液中加入1滴溶液，現(xiàn)象如下表：溶液現(xiàn)象空白實驗溶液試劑X紫紅色不褪去實驗I溶液硫酸紫紅色不褪去實驗ⅱ溶液硫酸紫紅色明顯變淺表中試劑X為；根據(jù)該實驗可得出的結(jié)論是。2．（2024·浙江6月卷）某小組采用如下實驗流程制備：已知：是一種無色晶體，吸濕性極強，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。請回答：(1)如圖為步驟I的實驗裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是，判斷步驟I反應(yīng)結(jié)束的實驗現(xiàn)象是。(2)下列做法不正確的是_______。A．步驟I中，反應(yīng)物和溶劑在使用前除水B．步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱C．步驟Ⅲ中，在通風(fēng)櫥中濃縮至蒸發(fā)皿內(nèi)出現(xiàn)晶膜D．步驟Ⅳ中，使用冷的正己烷洗滌(3)所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色，小組成員認(rèn)為其中混有碘單質(zhì)，請設(shè)計實驗方案驗證。(4)純化與分析：對粗產(chǎn)品純化處理后得到產(chǎn)品，再采用銀量法測定產(chǎn)品中含量以確定純度。滴定原理為：先用過量標(biāo)準(zhǔn)溶液沉淀，再以標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴剩余的。已知：難溶電解質(zhì)(黃色)(白色)(紅色)溶度積常數(shù)①從下列選項中選擇合適的操作補全測定步驟。稱取產(chǎn)品，用少量稀酸A溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶，加水定容得待測溶液。取滴定管檢漏、水洗→_______→裝液、趕氣泡、調(diào)液面、讀數(shù)→用移液管準(zhǔn)確移取待測溶液加入錐形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→_______→讀數(shù)。a．潤洗，從滴定管尖嘴放出液體b．潤洗，從滴定管上口倒出液體c．滴加指示劑溶液d．滴加指示劑硫酸鐵銨溶液e．準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)溶液加入錐形瓶f．滴定至溶液呈淺紅色g．滴定至沉淀變白色②加入稀酸B的作用是。③三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，則產(chǎn)品純度為。3．（2024·湖北卷）學(xué)習(xí)小組為探究、能否催化的分解及相關(guān)性質(zhì)，室溫下進行了實驗I~Ⅳ。實驗I實驗Ⅱ?qū)嶒灑鬅o明顯變化溶液變?yōu)榧t色，伴有氣泡產(chǎn)生溶液變?yōu)槟G色，并持續(xù)產(chǎn)生能使帶火星木條復(fù)燃的氣體已知：為粉紅色、為藍(lán)色、為紅色、為墨綠色?；卮鹣铝袉栴}：(1)配制的溶液，需要用到下列儀器中的(填標(biāo)號)。a．

b．

c．

d．(2)實驗I表明(填“能”或“不能”)催化的分解。實驗Ⅱ中大大過量的原因是。實驗Ⅲ初步表明能催化的分解，寫出在實驗Ⅲ中所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式、。(3)實驗I表明，反應(yīng)難以正向進行，利用化學(xué)平衡移動原理，分析、分別與配位后，正向反應(yīng)能夠進行的原因。實驗Ⅳ：(4)實驗Ⅳ中，A到B溶液變?yōu)樗{(lán)色，并產(chǎn)生氣體；B到C溶液變?yōu)榉奂t色，并產(chǎn)生氣體。從A到C所產(chǎn)生的氣體的分子式分別為、。4．（2024·甘肅卷）某興趣小組設(shè)計了利用和生成，再與反應(yīng)制備的方案：(1)采用下圖所示裝置制備，儀器a的名稱為；步驟I中采用冰水浴是為了；(2)步驟Ⅱ應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入，原因是；(3)步驟Ⅲ滴加飽和溶液的目的是；(4)步驟Ⅳ生成沉淀，判斷已沉淀完全的操作是；(5)將步驟Ⅴ中正確操作或現(xiàn)象的標(biāo)號填入相應(yīng)括號中。A．蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體B．使用漏斗趁熱過濾C．利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干D．用玻璃棒不斷攪拌E．等待蒸發(fā)皿冷卻5．（2024·河北卷）市售的溴(純度)中含有少量的和，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，設(shè)計實驗制備高純度的溴。回答下列問題：(1)裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為；溶液的作用為；D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成的離子方程式為。(3)利用圖示相同裝置，將R和固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為和。(4)為保證溴的純度，步驟(3)中固體的用量按理論所需量的計算，若固體R質(zhì)量為m克(以計)，則需稱取(用含m的代數(shù)式表示)。(5)本實驗所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時用，濾液沿?zé)诹飨隆?．（2024·江蘇卷）貴金屬銀應(yīng)用廣泛。Ag與稀制得，常用于循環(huán)處理高氯廢水。(1)沉淀。在高氯水樣中加入使?jié)舛燃s為，當(dāng)?shù)渭尤芤褐灵_始產(chǎn)生沉淀(忽略滴加過程的體積增加)，此時溶液中濃度約為。[已知：，](2)還原。在沉淀中埋入鐵圈并壓實，加入足量鹽酸后靜置，充分反應(yīng)得到Ag。①鐵將轉(zhuǎn)化為單質(zhì)Ag的化學(xué)方程式為。②不與鐵圈直接接觸的也能轉(zhuǎn)化為Ag的原因是。③為判斷是否完全轉(zhuǎn)化，補充完整實驗方案：取出鐵圈，攪拌均勻，取少量混合物過濾，[實驗中必須使用的試劑和設(shè)備：稀、溶液，通風(fēng)設(shè)備](3)Ag的抗菌性能。納米Ag表面能產(chǎn)生殺死細(xì)菌(如圖所示)，其抗菌性能受溶解氧濃度影響。①納米Ag溶解產(chǎn)生的離子方程式為。②實驗表明溶解氧濃度過高，納米Ag的抗菌性能下降，主要原因是。7．（2024·山東卷）利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實驗裝置如下圖所示(夾持裝置略)。實驗過程如下：①加樣，將樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋)，聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預(yù)裝略小于的堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適量堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生反應(yīng)：，使溶液顯淺藍(lán)色。②燃燒：按一定流速通入，一段時間后，加熱并使樣品燃燒。③滴定：當(dāng)F內(nèi)溶液淺藍(lán)色消退時(發(fā)生反應(yīng)：)，立即用堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。隨不斷進入F，滴定過程中溶液顏色“消退-變藍(lán)”不斷變換，直至終點。回答下列問題：(1)取的堿性溶液和一定量的固體，配制堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，下列儀器必須用到的是_______(填標(biāo)號)。A．玻璃棒 B．錐形瓶 C．容量瓶 D．膠頭滴管(2)裝置B和C的作用是充分干燥，B中的試劑為。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子(見放大圖)，目的是。(3)該滴定實驗達(dá)終點的現(xiàn)象是；滴定消耗堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是(用代數(shù)式表示)。(4)若裝置D中瓷舟未加蓋，會因燃燒時產(chǎn)生粉塵而促進的生成，粉塵在該過程中的作用是；若裝置E冷卻氣體不充分，可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏大，原因是；若滴定過程中，有少量不經(jīng)直接將氧化成，測定結(jié)果會(填“偏大”“偏小”或“不變”)。8．（2024·湖南卷）亞銅配合物廣泛用作催化劑。實驗室制備的反應(yīng)原理如下：實驗步驟如下：分別稱取和粉置于乙腈()中應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強極性配位溶劑；②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：化合物相對分子質(zhì)量327.5371在乙腈中顏色無色藍(lán)色回答下列問題：(1)下列與實驗有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是(填標(biāo)號)；A．

B．

C．

D．

E．(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為；(3)裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是；(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是；(5)不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是(6)為了使母液中的結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是(填標(biāo)號)；A．水

B．乙醇

C．乙醚(7)合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為，則總收率為(用百分?jǐn)?shù)表示，保留一位小數(shù))。9．（2024·黑吉遼卷）某實驗小組為實現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，設(shè)計實驗方案如下：I．向燒瓶中分別加入乙酸()、乙醇()、固體及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。II．加熱回流后，反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。III．冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和溶液至無逸出，分離出有機相。IV．洗滌有機相后，加入無水，過濾。V．蒸餾濾液，收集餾分，得無色液體，色譜檢測純度為。回答下列問題：(1)在反應(yīng)中起作用，用其代替濃的優(yōu)點是(答出一條即可)。(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進程。變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進程外，還可。(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點是_______(填標(biāo)號)。A．無需分離 B．增大該反應(yīng)平衡常數(shù)C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影響甲基紫指示反應(yīng)進程(4)下列儀器中，分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是(填名稱)。(5)該實驗乙酸乙酯的產(chǎn)率為(精確至)。(6)若改用作為反應(yīng)物進行反應(yīng)，質(zhì)譜檢測目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為(精確至1)。10．（2024·全國甲卷）(俗稱過氧化脲)是一種消毒劑，實驗室中可用尿素與過氧化氫制取，反應(yīng)方程式如下：(一)過氧化脲的合成燒杯中分別加入、蒸餾水和尿素，攪拌溶解。下反應(yīng)，冷卻結(jié)晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體。(二)過氧化脲性質(zhì)檢測I．過氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫紅色消失。Ⅱ．過氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。(三)產(chǎn)品純度測定溶液配制：稱取一定量產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后配制成溶液。滴定分析：量取過氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀，用準(zhǔn)確濃度的溶液滴定至微紅色，記錄滴定體積，計算純度?；卮鹣铝袉栴}：(1)過濾中使用到的玻璃儀器有(寫出兩種即可)。(2)過氧化脲的產(chǎn)率為。(3)性質(zhì)檢測Ⅱ中的現(xiàn)象為。性質(zhì)檢則I和Ⅱ分別說明過氧化脲具有的性質(zhì)是。(4)下圖為“溶液配制”的部分過程，操作a應(yīng)重復(fù)3次，目的是，定容后還需要的操作為。(5)“滴定分析”步驟中，下列操作錯誤的是_____(填標(biāo)號)。A．溶液置于酸式滴定管中B．用量筒量取過氧化脲溶液C．滴定近終點時，用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁D．錐形瓶內(nèi)溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度(6)以下操作導(dǎo)致氧化脲純度測定結(jié)果偏低的是_____(填標(biāo)號)。A．容量瓶中液面超過刻度線B．滴定管水洗后未用溶液潤洗C．搖動錐形瓶時溶液滴到錐形瓶外D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失11．（2024·新課標(biāo)卷）吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下：實驗裝置如圖所示，將100mmol己-2，5-二酮(熔點：-5.5℃，密度：)與100mmol4-甲氧基苯胺(熔點：57℃)放入①中，攪拌。待反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)量取己-2，5-二酮應(yīng)使用的儀器為(填名稱)。(2)儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是；儀器②的名稱是。(3)“攪拌”的作用是。(4)“加熱”方式為。(5)使用的“脫色劑”是。(6)“趁熱過濾”的目的是；用洗滌白色固體。(7)若需進一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是。12．（2024·浙江1月卷）可用于合成光電材料。某興趣小組用與反應(yīng)制備液態(tài)，實驗裝置如圖，反應(yīng)方程式為：。已知：①的沸點是，有毒：②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。請回答：(1)儀器X的名稱是。(2)完善虛框內(nèi)的裝置排序：A→B→→F+G(3)下列干燥劑，可用于裝置C中的是_______。A．氫氧化鉀 B．五氧化二磷 C．氯化鈣 D．堿石灰(4)裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②。(5)下列說法正確的是_______。A．該實驗操作須在通風(fēng)櫥中進行B．裝置D的主要作用是預(yù)冷卻C．加入的固體，可使溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生D．該實驗產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收(6)取產(chǎn)品，與足量溶液充分反應(yīng)后，將生成的置于已恒重、質(zhì)量為的坩堝中，煅燒生成，恒重后總質(zhì)量為。產(chǎn)品的純度為。考點化學(xué)實驗綜合題1．（2024·湖北宜荊一模）某學(xué)習(xí)小組為探究Mg與酸、堿、鹽溶液的反應(yīng)。完成如下實驗：編號操作現(xiàn)象Ⅰ將鎂條放入稀硫酸中迅速放出大量氣體，試管壁發(fā)熱Ⅱ?qū)㈡V條放入pH為的溶液中無明顯現(xiàn)象Ⅲ將鎂條放入pH為的溶液中放出氣體，溶液中有白色沉淀生成回答下列問題：(1)實驗前除去鎂表面氧化物的方法是。(2)實驗Ⅰ的離子方程式為。(3)經(jīng)實驗分析，實驗Ⅲ中產(chǎn)生的氣體為和混合氣體。產(chǎn)生氣體的原因是。(4)該組同學(xué)們比較實驗Ⅱ、Ⅲ后，分析認(rèn)為：實驗Ⅲ能快速反應(yīng)的原因，與溶液中白色沉淀有關(guān)。為探究其成分，設(shè)計了如下實驗。取出鎂條，將沉淀過濾、洗滌、低溫烘干，得到純凈固體。將一半固體放入錐形瓶中，按如圖連接好裝置。滴加稀硫酸到無氣體放出為止，在處通入足量空氣。最后稱量形管增重。將另一半固體高溫灼燒，最后剩余固體氧化物為。①最后通入空氣的目的是。②固體充分高溫灼燒后，需要放在（填儀器名稱）中冷卻后才能稱量。稱量時（選填“是”“不是”）采用托盤天平稱量。(5)依據(jù)以上分析，實驗Ⅲ中發(fā)生反應(yīng)的方程式為。通過以上實驗得出結(jié)論：置換氫氣與、溫度、與溶液接觸面積有關(guān)，在溶液中，生成的沉淀能破壞表面覆蓋的，從而較快進行。2．（2024·湖北武漢漢陽部分學(xué)校一模）銅(Ⅱ)氨基酸配合物在醫(yī)藥、食品、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用，甘氨酸(，以HL代表甘氨酸)在約70℃的條件下可與氫氧化銅反應(yīng)制備二甘氨酸合銅(Ⅱ)水合物，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為。Ⅰ.氫氧化銅的制備①向燒杯中加入適量和20mL水。②完全溶解后，邊滴加氨水邊攪拌至最初產(chǎn)生的沉淀完全溶解。③加入溶液至不再生成沉淀，過濾，用水洗滌。(1)步驟②沉淀溶解過程中反應(yīng)的離子方程式為。(2)步驟③中檢驗沉淀洗滌干凈的操作及現(xiàn)象為。Ⅱ.二甘氨酸合銅(Ⅱ)水合物的制備④稱取適量甘氨酸，溶于150mL水中。⑤在65～70℃的條件下加熱，邊攪拌邊加入新制的，至全部溶解。⑥熱抽濾，向濾液加入10mL無水乙醇。⑦抽濾，用乙醇溶液洗滌晶體，再用丙酮洗滌，抽干。⑧將產(chǎn)品烘干。(3)步驟④中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是。加快甘氨酸溶解的操作為。(4)步驟⑥中需要對反應(yīng)液進行熱抽濾的原因為。(5)步驟⑦中用乙醇溶液洗滌晶體后再用丙酮洗滌的原因為。Ⅲ.產(chǎn)品中銅含量的測定稱取產(chǎn)品，加入水和稀硫酸溶解，配制成250mL溶液。取20.00mL該溶液，加入足量KI固體和50mL水，以淀粉為指示劑，立即用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗溶液1.60mL。已知：在酸性介質(zhì)中，配合物中的被質(zhì)子化，配合物被破壞；，。(6)滴定終點溶液顏色的變化為。(7)產(chǎn)品中銅元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。3．（2024·重慶十八中兩江實驗學(xué)校一診）鉍酸鈉(，Mr=280g/mol)是一種新型有效的光催化劑，也被廣泛應(yīng)用于制藥業(yè)。某興趣小組設(shè)計實驗制取鉍酸鈉并探究其應(yīng)用。Ⅰ．制取鉍酸鈉利用白色且難溶于水的在NaOH溶液中，在充分?jǐn)嚢璧那闆r下與反應(yīng)制備，實驗裝置如下圖(加熱和夾持儀器已略去)。已知：粉末呈淺黃色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解。請按要求回答下列問題：(1)儀器C的名稱是。(2)B裝置盛放的試劑是。(3)C中發(fā)生的反應(yīng)化學(xué)方程式為：。(4)當(dāng)觀察到C中白色固體消失時，應(yīng)關(guān)閉和，并停止對A加熱，原因是。(5)反應(yīng)結(jié)束后，為從裝置C中獲得盡可能多的產(chǎn)品，需要的操作是、過濾、洗滌、干燥。(6)實驗完畢后，打開，向A中加入NaOH溶液的主要作用是。Ⅱ．產(chǎn)品純度的測定(7)取Ⅰ中制取的產(chǎn)品xg，加入足量稀硫酸和稀溶液使其完全反應(yīng)，再用0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的(已知：)，當(dāng)達(dá)到滴定終點時，消耗ymL。該產(chǎn)品的純度為。4．（2024·湖北省襄陽四中一模）工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O3·5H2O，實驗室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產(chǎn)過程。燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下：Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq)(Ⅰ)2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(l)(Ⅱ)S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)(Ⅲ)回答下列問題：(1)儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱，若，則整個裝置氣密性良好。裝置E中為溶液。(2)為提高產(chǎn)品純度，應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng)，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為。(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇溶液。(4)實驗中，為使SO2緩慢進入燒瓶C，采用的操作是。(5)已知反應(yīng)(Ⅲ)相對較慢，則燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點的現(xiàn)象是。(6)反應(yīng)終止后，燒瓶C中的溶液經(jīng)、冷卻結(jié)晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì)。請設(shè)計實驗檢測產(chǎn)品中是否存在Na2SO4，簡要說明實驗操作、現(xiàn)象和結(jié)論：。(7)燒瓶C中的實驗一般控制在堿性環(huán)境下進行，否則產(chǎn)品發(fā)黃，用離子反應(yīng)方程式表示其原因：。(8)準(zhǔn)確稱取2.000g產(chǎn)品，用適量蒸餾水溶解，以淀粉作指示劑，用0.1000mol·L-1碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)原理為：2S2O+I2=S4O+2I-。消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為18.00mL，則產(chǎn)品的純度為(已知Na2S2O3·5H2O的相對分子質(zhì)量為248)。5．（2024·湖北襄陽四中一模）某小組探究溶液和溶液的反應(yīng)。實驗Ⅰ：向某濃度的酸性溶液（過量）中加入溶液（含淀粉），一段時間（t秒）后，溶液突然變藍(lán)。資料：在酸性溶液氧化，反應(yīng)為(1)針對t秒前溶液未變藍(lán)，小組做出如下假設(shè)：ⅰ.t秒前未生成，是由于反應(yīng)的活化能（填“大”或“小”），反應(yīng)速率慢導(dǎo)致的。ⅱ.t秒前生成了，但由于存在，（用離子方程式表示），被消耗。(2)下述實驗證實了假設(shè)ⅰ合理。實驗Ⅱ：向?qū)嶒灑竦乃{(lán)色溶液中加入，藍(lán)色迅速消失，后再次變藍(lán)。(3)進一步研究溶液和溶液反應(yīng)的過程，裝置如下。實驗Ⅲ：K閉合后，電流表的指針偏轉(zhuǎn)情況記錄如下表：表盤時間/min0～～偏轉(zhuǎn)位置右偏至Y指針回到“0”處，又返至“X”處；如此周期性往復(fù)多次……指針歸零①K閉合后，判斷b極區(qū)發(fā)生氧化反應(yīng)的實驗方案為：。②0～時，從a極區(qū)取溶液于試管中，滴加淀粉溶液，溶液變藍(lán)；直接向a極區(qū)滴加淀粉溶液，溶液未變藍(lán)。由此判斷在a極放電的電極反應(yīng)式是。③結(jié)合化學(xué)方程式解釋～時指針回到“0”處的原因：。(4)綜合實驗Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，下列說法正確的是。A．對比實驗Ⅰ、Ⅱ，t秒后溶液變藍(lán)，Ⅰ中被完全氧化B．對比實驗Ⅰ、Ⅲ，t秒前未發(fā)生反應(yīng)C．實驗Ⅲ中指針返回X處的原因，可能是氧化6．（2024·河南許昌部分學(xué)校高考沖刺）CS(NH2)2(硫脲，白色而有光澤的晶體，溶于水，20℃時溶解度為13.6g；在150℃時轉(zhuǎn)變成NH4SCN)是用于制造藥物、染料、金屬礦物的浮選劑等的原料。某化學(xué)實驗小組同學(xué)用Ca(HS)2與CaCN2(石灰氮)合成硫脲并測定產(chǎn)品純度。(1)制備Ca(HS)2溶液：所用裝置如圖所示(已知酸性：H2CO3>H2S)。①裝置a的名稱為。②裝置b中盛放的試劑是。③裝置c中的長直導(dǎo)管的作用是，三頸燒瓶中通入CO2不能過量，原因是。(2)制備硫脲：將CaCN2與Ca(HS)2溶液混合，加熱至80°C時，可合成硫脲，同時生成一種常見的堿，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(3)產(chǎn)品純度的測定。稱取10.0g粗產(chǎn)品，配制成100mL溶液，量取25.00mL該溶液，用0.1mol·L?1的酸性KMnO4溶液滴定，滴至終點時平均消耗酸性KMnO4溶液的體積為VmL。已知：5CS(NH2)2+14+32H+=14Mn2++5CO2↑+5N2↑+5+26H2O。①滴定至終點時的現(xiàn)象是。②該產(chǎn)品的純度為，(寫出計算表達(dá)式即可)。7．（2024·江西吉安一中一模）重鉻酸鉀()廣泛應(yīng)用于化學(xué)合成和定量分析。(1)鉀鉻礬[]在鞣革、紡織等工業(yè)上有廣泛的用途，可通過還原酸性重鉻酸鉀溶液制得，實驗裝置如圖。①選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的而不用稀硫酸的原因是。②裝置B中為了使盡可能吸收完全，除了控制適當(dāng)攪拌速率外，還可以采取的一項措施是。③寫出三頸燒瓶中析出晶體的化學(xué)方程式。(2)實驗室利用溶液并采用滴定法(用二苯胺磺酸鈉作指示劑)測定含有少量雜質(zhì)(不參與反應(yīng))的中的n值。具體實驗過程如下：實驗Ⅰ：稱取ag試樣，用足量稀硫酸在燒杯中充分溶解后，將燒杯中的溶液沿玻璃棒注入100mL容量瓶，用少量蒸餾水洗滌玻璃棒和燒杯內(nèi)壁2～3次，將洗滌液也都注入該容器；加蒸餾水至，改用膠頭滴管加蒸餾水至溶液的凹液面與刻度線相切，蓋好瓶塞，反復(fù)上下顛倒，搖勻。移取溶液25.00mL于錐形瓶中，，用c溶液滴定至終點(被還原為)，記錄消耗溶液體積。重復(fù)上述實驗2次，測得消耗溶液的體積為VmL(三次實驗的平均值)。實驗Ⅱ：稱取ag試樣，隔絕空氣加熱至恒重(雜質(zhì)及未發(fā)生分解)，固體質(zhì)量減少了bg。①請補充完整實驗Ⅰ的實驗方案。②實驗Ⅰ接近滴定終點時，向錐形瓶中滴入半滴標(biāo)準(zhǔn)液的操作為(填序號)。A．

B．

C．

D．③n=(用含字母的表達(dá)式表示)，若盛放標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管未潤洗，則測定的n值(填“偏大”“偏小”或“無影響”)8．（2024·廣東惠州一模）高爐煤氣(主要成分為CO、N2、H2、H2S和少量COS)是煉鐵過程中所得到的一種副產(chǎn)品，直接排放會污染空氣。某化學(xué)興趣小組利用高爐煤氣和SO2制備Na2S2O3·5H2O，裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：資料：潤濕的試紙可鑒別，方程式為：(黑色)Ⅰ．Na2S2O3的制備步驟一：關(guān)閉K1、K2，打開K3，通入高爐煤氣。發(fā)生的反應(yīng)有：丁中；乙中。(1)當(dāng)潤濕的(CH3COO)2Pb試紙(填現(xiàn)象)，關(guān)閉K3，停止通入高爐煤氣。(2)導(dǎo)管b接盛有醋酸亞銅氨溶液的洗氣瓶。醋酸亞銅氨溶液的洗氣瓶用于吸收CO氣體，方程式為：。①過量H2S會導(dǎo)致吸收CO的能力下降的原因是。②將吸收液通過(任寫一種)的方法實現(xiàn)吸收液的再生，同時釋放CO，達(dá)到資源再利用。步驟二：打開K1、K2，通入SO2氣體。(3)試劑a為(填化學(xué)式)。(4)裝置乙中生成Na2S2O3的化學(xué)方程式為。(5)導(dǎo)管b接盛有(填化學(xué)式)溶液的洗氣瓶用于尾氣處理。Ⅱ．Na2S2O3·5H2O純度的測定(6)測定某樣品中Na2S2O3·5H2O的含量的實驗步驟如下(雜質(zhì)不參加反應(yīng))：i．取的溶液，用硫酸酸化后，加入過量溶液，發(fā)生反應(yīng)：ii．稱取樣品，配制成溶液，取該溶液滴定步驟i所得溶液(淀粉作指示劑)至終點。三次平行實驗，平均消耗樣品溶液。發(fā)生的反應(yīng)為：①判斷步驟ii的滴定終點方法為。②樣品中Na2S2O3·5H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。9．（2024·河北邢臺一模）氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體{化學(xué)式為，}是一種難溶于水的化合物，它是制備熱敏材料VO2的原料。實驗室以V2O5為原料，通過還原、轉(zhuǎn)化、沉淀等步驟合成該晶體的流程如下：溶液氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體已知：+4價釩在弱酸性條件下具有還原性?；卮鹣铝袉栴}：(1)N2H4為二元弱堿，其在水中的電離過程與NH3類似，其第一步電離方程式為，第二步電離方程式為；N2H4與液氧接觸能自燃，產(chǎn)物對環(huán)境無污染，寫出發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：。(2)步驟ii可通過如圖裝置完成。①裝置的優(yōu)點為，檢查其氣密性的操作為。②實驗開始時，先打開(填“K1”或“K2”)。③盛裝NH4HCO3溶液的儀器名稱為。(3)測定氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體粗產(chǎn)品的純度。實驗步驟：粗產(chǎn)品wg再重復(fù)實驗兩次。已知：。①滴入NaNO2溶液的目的是除去KMnO4，寫出其反應(yīng)的離子方程式：。②若平均消耗cmol/L(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為amL，則氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體粗產(chǎn)品的純度為。③若其他操作均正確，但NaNO2的加入量不足，會引起測定結(jié)果(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。10．（2024·河北衡水部分高中一模）某興趣小組設(shè)計如圖所示實驗裝置，驗證Na與能否發(fā)生反應(yīng)。已知能被CO還原得到黑色的金屬Pd．請回答下列問題：(1)猜想：Na與能發(fā)生反應(yīng)。理論依據(jù)是。(2)裝置B中的試劑是，C裝置的作用是。(3)將樣品裝入硬質(zhì)玻璃管中，再按如下順序進行實驗操作。①打開和，通入待E中出現(xiàn)時，再點燃酒精燈，此操作的目的是；②熄滅酒精燈；③冷卻到室溫；④關(guān)閉和。(4)加熱D裝置中硬質(zhì)玻璃管一段時間，觀察到以下現(xiàn)象：①鈉塊表面變黑，熔融成金屬小球；②繼續(xù)加熱，鈉燃燒產(chǎn)生黃色火焰，硬質(zhì)玻璃管中有大量黑色和白色固體產(chǎn)生。③F中試管內(nèi)壁有黑色固體生成實驗探究Ⅰ：探究硬質(zhì)玻璃管中固體產(chǎn)物中鈉元素的存在形式假設(shè)一：白色固體是；假設(shè)二：白色固體是；假設(shè)三：白色固體是和的混合物。請完成下列實驗設(shè)計，驗證上述假設(shè)；步驟1：將硬質(zhì)玻璃管中的固體產(chǎn)物溶于水后，過濾；步驟2：往步驟1所得濾液中加入足量的溶液產(chǎn)生白色沉淀，過濾；步驟3：往步驟2所得濾液中滴加幾滴酚酞試液，濾液不變紅色。結(jié)論：假設(shè)一成立。實驗探究Ⅱ：鈉與二氧化碳反應(yīng)產(chǎn)物中碳元素的存在形式。實驗說明：鈉與二氧化碳反應(yīng)的產(chǎn)物中除了碳酸鈉以外，還有存在(填化學(xué)式)11．（2024·北京海淀期中）資料顯示，I2-KI溶液可以清洗銀鏡。某小組同學(xué)設(shè)計實驗探究銀鏡在I2-KI溶液中的溶解情況。已知：I2微溶于水，易溶于KI溶液，并發(fā)生反應(yīng)I2+I?I(棕色)，I2和I氧化性幾乎相同；[Ag(S2O3)2]3?在水溶液中無色。探究1：I2-KI溶液(向1mol·L?1KI溶液中加入I2至飽和)溶解銀鏡【實驗i】(1)黃色固體轉(zhuǎn)化為無色溶液，反應(yīng)的離子方程式為。(2)能證明②中Ag已全部反應(yīng)、未被包裹在黃色固體內(nèi)的實驗證據(jù)是。探究2：I2-KI溶液能快速溶解銀鏡的原因【實驗ii~iv】向附著銀鏡的試管中加入相應(yīng)試劑至浸沒銀鏡，記錄如下：序號加入試劑實驗現(xiàn)象ⅰi4mL飽和碘水(向水中加入I2至飽和，下同)和少量紫黑色I(xiàn)2固體30min后，銀鏡少部分溶解，溶液棕黃色變淺；放置24h后，與紫黑色固體接觸部分銀鏡消失，紫黑色固體表面上有黃色固體，上層溶液接近無色；攪拌后，銀鏡繼續(xù)溶解ⅱi4mL飽和碘水和0.66gKI固體(溶液中KI約1mol·L?1)15min后銀鏡部分溶解，溶液棕黃色變淺；放置24h后，試管壁上仍有未溶解的銀鏡，溶液無色iv4mL1mol·L?1KI溶液放置24h，銀鏡不溶解，溶液無明顯變化(3)ⅰi中，攪拌后銀鏡繼續(xù)溶解的原因是。(4)由i、iii可得到的結(jié)論是。(5)設(shè)計iv的目的是。探究3：I?的作用【實驗v】實驗裝置實驗步驟及現(xiàn)象1.按左圖搭好裝置，接通電路，檢流計指針向右微弱偏轉(zhuǎn)，檢流計讀數(shù)為amA；2.向石墨電極附近滴加飽和碘水，指針繼續(xù)向右偏轉(zhuǎn)，檢流計讀數(shù)為bmA(b>a)；3.向左側(cè)燒杯中加入_____，指針繼續(xù)向右偏轉(zhuǎn)，檢流計讀數(shù)cmA(c>b)，有_____生成。說明：本實驗中，檢流計讀數(shù)越大，說明氧化劑氧化性(或還原劑還原性)越強。(6)步驟1接通電路后，正極的電極反應(yīng)物為。(7)補全步驟3的操作及現(xiàn)象：，。(8)綜合上述探究，從反應(yīng)速率和物質(zhì)性質(zhì)的角度分析i中I2-KI溶液能快速全部溶解銀鏡的原因：。12．（2024·湖北圓創(chuàng)聯(lián)盟一模）乙酰水楊酸（俗稱阿司匹林），是常用的解熱鎮(zhèn)痛藥。實驗室選擇草酸綠色催化劑制備阿司匹林?！緦嶒炘怼恐鞣磻?yīng)：副反應(yīng)：名詞熔點/℃溶解性水楊酸157~159溶于水和乙醇乙酸酐-73.1易水解乙酰水楊酸135微溶冷水，可溶熱水，易溶于乙醇【實驗流程】回答下列問題：(1)制備過程中采用的合適加熱方式是。(2)“加冷水”后，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(3)“操作2”中加入飽和溶液的目的是。(4)“操作3”中緩慢加入過量18%的鹽酸，充分?jǐn)嚢柚敝粒ㄌ瞵F(xiàn)象變化），再冷卻結(jié)晶。(5)為檢驗所獲得的產(chǎn)品中是否含有水楊酸，可選用的試劑為。(6)為提高產(chǎn)品的產(chǎn)率，下列裝置可能會用到的有。(7)用分光光度法測定阿司匹林粗產(chǎn)品的純度?，F(xiàn)測得阿司匹林標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A與其濃度關(guān)系如下圖所示。準(zhǔn)確稱取16.0mg實驗產(chǎn)品，用乙醇溶解并定容至100mL，測得溶液吸光度，則該產(chǎn)品的純度是（以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示）。13．（2024·山東師范大學(xué)附屬中學(xué)考前適應(yīng)性測試）三氯化鉻是常用的媒染劑和催化劑，易潮解，易升華，高溫下易被氧氣氧化。某化學(xué)小組用和(沸點)在高溫下制備無水，同時生成氣體，實驗裝置如圖所示。已知：氣體有毒，遇水發(fā)生水解產(chǎn)生兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：(1)實驗裝置合理的連接順序為(填儀器接口字母標(biāo)號，部分儀器可重復(fù)使用)。(2)實驗開始時，先加熱裝置A，儀器M中生成一種無毒氣體，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。在實驗過程中需要持續(xù)通入M中產(chǎn)生的氣體，其作用是。(3)實驗過程中為了形成穩(wěn)定的氣流，對E裝置加熱的最佳方式是，裝置E中長頸漏斗的作用是。(4)從實驗安全的角度考慮，圖示裝置中存在的缺陷是。(5)為了進一步探究的化學(xué)性質(zhì)，某同學(xué)取試管若干支，分別加入10滴溶液，并用4滴溶液酸化，再分別加入不同滴數(shù)的溶液，并在不同的溫度下進行實驗，反應(yīng)現(xiàn)象記錄于下表中。的用量(滴數(shù))在不同溫度下的反應(yīng)現(xiàn)象1紫紅色藍(lán)綠色溶液2～9紫紅色黃綠色溶液，且隨滴數(shù)增加，黃色成分增多10紫紅色澄清的橙黃色溶液11～23紫紅色橙黃色溶液，有棕褐色沉淀，且隨滴數(shù)增加，沉淀增多24～25紫紅色紫紅色溶液，有較多的棕褐色沉淀①與在常溫下反應(yīng)，觀察不到含的溶液的橙色，必須將反應(yīng)液加熱至沸騰后，才能觀察到反應(yīng)液由紫紅色逐漸變?yōu)槌赛S色的實驗現(xiàn)象，可能的原因是。②對表中數(shù)據(jù)進行分析，在上述反應(yīng)條件下，欲將氧化為，與最佳用量比為。這與由反應(yīng)所推斷得到的用量比不符，推測可能的原因是。14．（2024·湖北宜荊荊第四次適應(yīng)性考試）銻白(Sb2O3，兩性氧化物