燃香類產(chǎn)品燃燒后苯系物分析操作規(guī)程OperationalpracticesfortheanalysisofbenzeneanditsanalogiesafterthecombustionofincenseproductsI前言 1 13術(shù)語和定義 14方法原理 1 1 2 2 39分析步驟 3 5 6 7附錄A(資料性)苯系物采集室示意圖 8附錄B(資料性)苯系物參考色譜圖 9本文件起草單位：國家燃香類產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(福建)、福建省泉州環(huán)境監(jiān)測中心站、11范圍僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T33274燃香類產(chǎn)品分類及術(shù)語3術(shù)語和定義以竹枝或木條為香芯，并通過制香材料粘附于其香芯表面，4方法原理熱脫附儀中，脫附后的采集成分導入至帶有氫火焰離子化檢測器(FID)的氣相色譜儀中檢測，外標法5試劑和材料5.2標準貯備液：取適量色譜純或分析純的苯、甲苯、二甲苯(鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯)于一定體積的甲醇溶液(5.1)中溶解，也可使用有證標準溶液。2的Tenax-TA吸附劑和不少于75mg粒徑為60～80目的石墨化炭黑-X吸附劑；組合3復(fù)合采樣管，6.9溫度計：測量范圍包括0℃~50℃,精度0.1℃。采樣管使用前應(yīng)用老化裝置(6.4)或具有老化功能的熱脫附儀通氮氣加熱老化，老化溫度3冷阱初始溫度：-20℃;冷阱脫附溫度：280℃;冷阱脫附時間：5mi4不分流進樣；柱流量：1.3mL/min;升溫程序：初始溫度50℃,保持2min,以10℃/min升溫到9.2校準曲線繪制取苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯和對二甲苯(在20℃,1mL苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯和對二甲苯分別為0.8765mg、0.8668mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg)0.20mL、1.00mL濃度貯備液分別用甲醇逐級稀釋，配制成校準系列混合溶液，貯備液和各點的濃度曲線點濃度可根據(jù)實際情況調(diào)整)。管，得到相應(yīng)系列校準管。根據(jù)實際情況，需要采用低濃度組校準系以目標化合物質(zhì)量濃度(ng/μL)為橫坐標，測得的峰面積為縱坐標，繪制校準曲線并計算回歸方程。貯備液1苯0甲苯00間二甲苯005組分與濃度苯甲苯間二甲苯9.3測定9.3.1樣品測定將空白采樣管和樣品采樣管同批安裝在熱脫附儀上，按照分析條件(8.1)檢測，采集的苯系物成9.3.2定性分析9.3.3定量分析10結(jié)果計算與表示10.1結(jié)果計算燃香樣品燃燒后空氣中被測化合物濃度，按照公式(1)計算。p——樣品燃燒后空氣中被測化合物濃度，單位為毫克每立方米(mg/m3);M——樣品燃燒后空氣中被測化合物的質(zhì)量，單位為納克(ng);m——采集室空白空氣中被測化合物的質(zhì)量，單位為納克(ng);V——標準狀態(tài)下(101.3kPa,0℃)的采樣體積，單位為升(L),按照公式(2)計算。6V——采樣體積，單位為升(L);p——樣品采樣時采集室的大氣壓力，單位為千帕(kPa)。10.2結(jié)果表示11方法特性11.1.1方法檢出限偏差，并將相關(guān)結(jié)果導入至方法檢出限公式(3)計算，結(jié)果見表3。tan-1,0.9)——自由度為(n-1),置信度為99%時的t分布；p樣品苯系物化合物i濃度值，單位為毫克每立方米(mg/m3);x——樣品苯系物化合物i測量峰面積的平均值。11.1.2測定下限表3方法檢出限和測定下限目標化合物苯甲苯間、對二甲苯注：以采集4L燃香空氣計，計算目標化合物苯系物的方法檢出限和測定下限；t(6,099)=3.143。7應(yīng)定期分析所用試劑、采樣管以及儀器系統(tǒng)空白，測定結(jié)果