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文檔簡(jiǎn)介
二氯甲烷萃取物的測(cè)定一、意義二、原理
CH2Cl2溶劑革試樣索氏抽提器蒸餾萃取油脂底瓶蒸去溶劑恒重底瓶三、儀器及試劑1.索氏抽提器2.濾紙筒3.烘箱4.水浴鍋或可控溫電爐5.CH2Cl2
(沸點(diǎn)33~40℃)四、分析步驟1.萃取
5~10g革試樣+濾紙筒抽提器+CH2Cl2加熱蒸餾4~5hr取出試樣加熱蒸餾回收溶劑2.恒重恒重操作烘箱溫度102℃初烘時(shí)間4hr冷卻時(shí)間30min復(fù)烘時(shí)間1hr恒重條件△W≤0.01g說(shuō)明1.濾紙的處理2.試樣裝放3.回流速度及時(shí)間:
8~12分鐘/次
4~5hr五、計(jì)算W殘?jiān)?/p>
=瓶和萃取物重(g)-瓶重(g)
W殘?jiān)燃淄檩腿∥铮ǎィ?———×100 W試
允許誤差=平行大-平行小
——————×100%
W試
≤0.2%
六、討論1.溶劑的選擇原則:沸點(diǎn)低、不易燃、毒性小、溶解性合適(1)石油醚沸點(diǎn)為40~70℃,易燃純油脂(2)乙醚沸點(diǎn)84.6℃,易燃結(jié)果偏高溶劑的選擇(3)二氯甲烷沸點(diǎn)為40℃,易揮發(fā)、麻醉、不易燃(4)三氯甲烷沸點(diǎn)為61.2℃,不燃,有麻醉性油脂、磷脂、膽固醇(5)四氯化碳沸點(diǎn)為76.8℃,不燃,有毒油脂、90%的硫酸化油、涂飾
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