PAGE17-第33講制備試驗方案的設計與評價[考綱要求]1.駕馭常見氣體的試驗室制法(包括所用試劑、反應原理、儀器和收集方法)。2.依據化學試驗的目的和要求，能做到：(1)設計試驗方案；(2)正確選用試驗裝置；(3)駕馭限制試驗條件的方法；(4)預料或描述試驗現象、分析或處理試驗數據，得出合理結論；(5)評價或改進試驗方案。1．制備試驗方案的設計(1)設計原則①條件合適，操作便利；②原理正確，步驟簡潔；③原料豐富，價格低廉；④產物純凈，污染物少。(2)基本要求①科學性：科學性是指試驗原理，試驗操作程序和方法必需正確。②平安性：試驗設計時應盡量避開運用有毒藥品和進行具有肯定危急性的試驗操作。③可行性：試驗設計應切實可行，所選用的化學藥品、儀器、設備和方法等在中學現有的試驗條件下能夠得到滿意。④簡約性：試驗設計應盡可能簡潔易行，應采納簡潔的試驗裝置，用較少的試驗步驟和試驗藥品，并能在較短的時間內完成試驗。2．制備試驗方案的評價(1)從試驗方案可行性角度評價只有合理且切實可行的試驗方案才有意義?？尚行允欠桨傅牡谝灰?，評價方案時應留意從試驗原理和操作兩個方面分析：理論上要科學合理；操作上要簡潔可行。(2)從經濟效益角度評價評價一種試驗方案，不僅要從科學性上推斷是否可行，還要從經濟效益上考慮是否切合實際。(3)從環保角度評價防止污染的根本途徑在于限制“三廢”的排放，在對試驗方案進行評價時，不行忽視環境愛護的重要性。(4)從“平安性”方面對試驗方案作出評價等，試驗要規范操作，防止“暴沸”或“爆炸”事故的發生。[命題探究]命題點1：以選擇題形式，結合試驗裝置圖分析某制備試驗能否達到試驗目的，或對試驗現象分析并得出結論、做出評價等。命題點2：以有機物的制備為載體，綜合考查儀器的選擇、連接等基本操作，以及產率的計算等。命題點3：以工藝流程題形式，結合物質的制備或資源的回收利用，考查分別、提純等基本操作，以及對某步工藝的分析、評價或改進等。熱點一涉及氣體物質的制備1．物質制備流程2．試驗操作流程3．操作先后流程(1)裝配儀器時：先下后上，先左后右。(2)接口的連接依次：總體上遵循裝置的排列依次，但對于汲取裝置應“長”進“短”出(或“深”入“淺”出)；量氣裝置應“短”進“長”出；洗氣裝置應“長”進“短”出；干燥管應“粗”進“細”出。(3)試驗起先時：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點酒精燈。(4)加熱操作留意事項：主體試驗加熱前一般應先通原料氣趕走空氣后再點燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產品純度，如制備Mg3N2、CuCl2等。反應結束時，應先熄滅酒精燈，接著通原料氣直到冷卻為止。(5)尾氣處理：有毒氣體常采納溶液(或固體)汲取或將之點燃，無毒氣體干脆排放。(6)氣體的純度：點燃或加熱通有可燃性氣體(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的裝置前，必需檢查氣體的純度。(7)倒吸問題：試驗過程用到加熱操作的要防倒吸；氣體易溶于水的要防倒吸。(8)冷凝回流問題。有易揮發的液體反應物時，為了避開反應物損耗和充分利用原料，要在發生裝置中設計冷凝回流裝置或在發生裝置中安裝長玻璃管等。(9)拆卸時的平安性和科學性：試驗儀器的拆卸要留意平安性和科學性，有些試驗為防止“爆炸”或“氧化”，應考慮何時停止加熱或停止通氣，如有尾氣汲取裝置的試驗，必需將尾氣導管提出液面后才能熄滅酒精燈，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且須要加熱制取氣體的裝置時，需先把導管從水槽中取出，再熄滅酒精燈，以防止水倒吸。拆下的儀器要清洗、干燥、歸位。(2024·山東聊城模擬)三氯化硼是一種重要的化工原料，主要用作半導體硅的摻雜源或有機合成催化劑，還用于高純硼或有機硼的制取。已知：BCl3的沸點為12.5℃，熔點為－107.3℃，易潮解①。試驗室制備三氯化硼的原理為：B2O3＋3C＋3Cl2eq\o(=,\s\up7(△))2BCl3＋3CO(1)甲組同學擬用下列裝置制備干燥純凈的氯氣②(不用收集)：①裝置B的作用是________________________________________________________________________，裝置C盛放的試劑是________。②裝置A中發生反應的離子方程式為________________________________________________________________________。(2)乙組同學選用甲組試驗中的A、B、C和下列裝置(裝置可重復運用)制備BCl3并驗證反應中有CO生成③。①乙組同學的試驗裝置中，依次連接的合理依次為A→B→Ceq\a\vs4\al(→→→→→④)→F→D→I；其中裝置E的作用是________。②試驗起先時，先通入干燥的N2的目的是________________________________________________________________________。③能證明反應中有CO生成的現象是________________________________________________________________________。④三氯化硼接觸潮濕空氣時會形成腐蝕性深厚白霧⑤，其與水反應的化學方程式為________________________________________________________________________。[試題詮釋]①這些性質是解題的重要依據，應引起高度留意。②此方法制得的氯氣中含有HCl、水蒸氣，需除去。③檢驗CO通常用灼熱的CuO和澄清的石灰水。④除A、B、C、F、D、I外還剩4種儀器，而此處留有5個空，說明有的儀器要重復運用。⑤指鹽酸的小液滴?；A學問：制備試驗方案的評價。關聯學問：Cl2的制法。引申學問：共價化合物的水解。解析：(1)①用KClO3和濃鹽酸反應制得的Cl2中含有HCl及水蒸氣，因此裝置B中盛放飽和食鹽水，作用是除去Cl2中混有的HCl，裝置C中盛放濃H2SO4，作用是干燥Cl2。(2)①首先要留意：剩余的儀器還有4種，而題中留有5個空，這說明有一種裝置要重復運用。弄清各儀器的作用是正確連接裝置的關鍵：D用于檢驗CO2；E用于冷凝BCl3，此儀器中要嚴防水蒸氣進入，因為BCl3易潮解；F用于檢驗CO，且氣體進入F裝置前應干燥，以免引起玻璃管炸裂；G是Cl2和B2O3及C反應的裝置；H是干燥裝置；I用于收集CO氣體；J用于除去Cl2及CO2。從C中出來的干燥而純凈的Cl2應進入G與B2O3和C反應，生成的BCl3易潮解，應進入E進行冷凝收集，同時在E后連接H以防外界水蒸氣進入E，由于未反應的Cl2及生成的少量的CO2都會干擾后續CO的檢驗，因此H后要連接J，除去Cl2及CO2，然后再連接H，使氣體進入F前得到干燥，至此所給5空填滿，其中裝置H重復運用了一次。②裝置中的空氣中的O2會與反應物碳反應，空氣中的水蒸氣會引起BCl3的潮解，因此試驗起先時，應先通入干燥的N2以排盡裝置中的空氣。④依據題中信息可知，BCl3易潮解，所形成的腐蝕性深厚白霧應為鹽酸的小液滴。BCl3中B為正價，與水中—OH結合形成H3BO3，Cl為負價，與水中—H結合形成HCl，從而寫出反應的化學方程式。答案：(1)①除去Cl2中混有的HCl濃H2SO4②ClOeq\o\al(－,3)＋5Cl－＋6H＋=3Cl2↑＋3H2O(2)①GEHJH將BCl3冷凝為液體收集②排盡裝置中的空氣③F中黑色固體變成紅色且D中澄清石灰水變渾濁④BCl3＋3H2O=H3BO3＋3HCl[即時訓練]1．(2024·黑龍江哈爾濱師大附中月考)如圖是試驗室進行二氧化硫制備與性質試驗的組合裝置，部分固定裝置未畫出。下列有關說法正確的是()A．為防止污染環境，裝置C和E中的試劑均運用飽和的石灰水B．關閉K2，打開K1，滴加硫酸，則裝置B中每消耗1molNa2O2，轉移1mol電子C．關閉K1，打開K2，試劑X是酸性KMnO4溶液或FeCl3溶液，均可證明SO2有還原性D．試驗過程中體現了硫酸的酸性、吸水性、難揮發性、強氧化性C[為防止污染環境，裝置C和E中的試劑均運用濃的NaOH溶液，保證將未反應的SO2汲取完全，A項錯誤；裝置B中發生的反應為SO2＋Na2O2=Na2SO4，每消耗1molNa2O2，轉移2mol電子，B項錯誤；關閉K1，打開K2，若試劑X是酸性KMnO4溶液或FeCl3溶液，產生的SO2能被氧化而使溶液變色，二者均可證明SO2有還原性，C項正確；試驗過程中體現了硫酸的酸性、難揮發性，D項錯誤。]2．氮的氧化物(NOx)是大氣污染物之一，工業上在肯定溫度和催化劑條件下用NH3將NOx還原生成N2。某同學在試驗室中對NH3與NO2反應進行了探究?；卮鹣铝袉栴}：(1)氨氣的制備①氨氣的發生裝置可以選擇上圖中的________，反應的化學方程式為________________________________________________________________________。②欲收集一瓶干燥的氨氣，選擇上圖中的裝置，其連接依次為：發生裝置→________(按氣流方向，用小寫字母表示)。(2)氨氣與二氧化氮的反應將上述收集到的NH3充入注射器X中，硬質玻璃管Y中加入少量催化劑，充入NO2(兩端用夾子K1、K2夾好)。在肯定溫度下按圖示裝置進行試驗。操作步驟試驗現象說明緣由打開K1，推動注射器活塞，使X中的氣體緩慢通入Y管中①Y管中______________②反應的化學方程式____________________將注射器活塞退回原處并固定，待裝置復原到室溫Y管中有少量水珠生成的氣態水凝合打開K2③__________④____________解析：(1)①制備氨氣，可用Ca(OH)2(s)和NH4Cl(s)混合加熱，可選用裝置A；也可采納加熱濃氨水的方法，此時可選用裝置B。②欲得到干燥的氨氣，首先要干燥(干燥管要大口進，小口出)，其次要收集(氨氣密度比空氣小，要用向下排空氣法)，最終為尾氣處理(因氨氣極易溶于水，要用防倒吸的F裝置)。(2)NH3和NO2在催化劑、肯定溫度下可發生反應，故Y管中紅棕色氣體漸漸變淺；由化學方程式8NH3＋6NO2eq\o(=,\s\up7(催化劑))7N2＋12H2O可以得出，反應后氣體分子數削減，壓強減小，故打開K2后，Z中NaOH溶液會產生倒吸現象。答案：(1)①A2NH4Cl＋Ca(OH)2eq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O(或BNH3·H2Oeq\o(=,\s\up7(△))NH3↑＋H2O)②dcfei(2)①紅棕色氣體漸漸變淺②8NH3＋6NO2eq\o(=,\s\up7(催化劑))7N2＋12H2O③Z中NaOH溶液產生倒吸現象④反應后氣體分子數削減，Y管中壓強小于外壓熱點二固態、液態物質的制備1.幾種重要非氣態物質的制備(1)氫氧化鋁①原理：a．鋁鹽法：Al3＋＋3NH3·H2O=Al(OH)3↓＋3NHeq\o\al(＋,4)；b．四羥基合鋁酸鹽法：[Al(OH)4]－＋CO2=Al(OH)3↓＋HCOeq\o\al(－,3)；c．鋁鹽和四羥基合鋁酸鹽水解法：Al3＋＋3[Al(OH)4]－=4Al(OH)3↓。②留意事項：氫氧化鋁是兩性氫氧化物，能溶于氫氧化鈉溶液，但不溶于氨水，制備時一般用可溶性鋁鹽與氨水反應。(2)氫氧化亞鐵①原理：離子方程式為Fe2＋＋2OH－=Fe(OH)2↓。②留意事項：a．Fe(OH)2有強還原性，易被氧化而快速變色，因此用于配制硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液的蒸餾水要煮沸，以便除去水中溶解的氧氣。b．將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管伸入硫酸亞鐵溶液液面下，再將氫氧化鈉溶液擠出。c．還可再在硫酸亞鐵溶液上加一層植物油，盡量削減與空氣的接觸。(3)氫氧化鐵膠體的制備①原理：化學方程式：FeCl3＋3H2Oeq\o(=,\s\up7(△))Fe(OH)3(膠體)＋3HCl。②操作步驟：加熱蒸餾水至沸騰，逐滴滴加飽和氯化鐵溶液，加熱至液體呈紅褐色停止加熱，不行攪拌。(4)乙酸乙酯的制備①原理：CH3COOH＋C2H5OHeq\o(?,\s\up7(濃硫酸),\s\do5(△))CH3COOC2H5＋H2O。②試劑的混合方法：先取無水乙醇，然后邊振蕩試管邊漸漸加入濃硫酸，冷卻至室溫后再加冰醋酸。2．物質制備的原則(1)選擇最佳反應途徑①用銅制取硫酸銅：2Cu＋O2eq\o(=,\s\up7(△))2CuO、CuO＋H2SO4(稀)=CuSO4＋H2O②用銅制取硝酸銅：2Cu＋O2eq\o(=,\s\up7(△))2CuO、CuO＋2HNO3(稀)=Cu(NO3)2＋H2O③用鋁制取氫氧化鋁：2Al＋3H2SO4=Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋6H2O=2Na[Al(OH)4]＋3H2↑Al2(SO4)3＋6Na[Al(OH)4]=8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，當n(Al3＋)∶n{[Al(OH)4]－}＝1∶3時，Al(OH)3產率最高。(2)選擇最佳原料照試驗室用鋁鹽溶液與堿溶液反應制取氫氧化鋁，應選用氨水，而不能選用強堿氫氧化鈉溶液；用銅鹽與堿溶液反應制取氫氧化銅，應選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。(3)選擇相宜操作方法照試驗室制備氫氧化亞鐵時，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應生成氫氧化鐵，更要留意隔絕空氣。其方法是：①亞鐵鹽需新制(用足量鐵與稀硫酸反應或還原氯化鐵溶液)；②將所用氫氧化鈉溶液煮沸以趕盡溶于其中的空氣(O2)；③運用長滴管吸入氫氧化鈉溶液后將滴管伸至硫酸亞鐵(或FeCl2)溶液的液面以下，漸漸擠壓乳膠頭使氫氧化鈉與氯化亞鐵接觸。3.思維流程高鐵酸鈉(Na2FeO4)具有很強的氧化性，是一種新型的綠色凈水消毒劑。工業上可以通過次氯酸鈉氧化法制備高鐵酸鈉，生產過程如下：回答下列問題：(1)經過步驟①后，加入NaOH固體的緣由是________________________________________________________________________。(2)步驟②反應的離子方程式是________________________________________________________________________。(3)從溶液Ⅰ中分別出Na2FeO4后，還有副產品Na2SO4、NaCl，則步驟③中反應的離子方程式為________________________________________________________________________。(4)將肯定量的Na2FeO4投入pH不同的污水中(污水中其余成分均相同)，溶液中Na2FeO4的濃度改變如圖中曲線Ⅰ、Ⅱ所示，則曲線Ⅰ比曲線Ⅱ對應的污水pH________(填“高”或“低”)。(5)通過計算得知Na2FeO4的消毒效率(以單位質量得到的電子數表示)比氯氣的________(填“高”或“低”)，用高鐵酸鈉代替氯氣作凈水消毒劑的優點是________________________________________________________________________(答出兩點即可)。[思路分析]解析：(1)依據框圖中的提示可知，Na2FeO4只在堿性環境中穩定存在，加入NaOH固體可以調整溶液pH，使溶液顯堿性。(2)在酸性條件下，H2O2將Fe2＋氧化成Fe3＋，自身被還原為H2O，反應的離子方程式為2Fe2＋＋H2O2＋2H＋=2Fe3＋＋2H2O。(3)步驟③中參與反應的離子有Fe3＋、ClO－和OH－，除生成FeOeq\o\al(2－,4)和Cl－外還有H2O，故該反應的離子方程式為2Fe3＋＋3ClO－＋10OH－=2FeOeq\o\al(2－,4)＋3Cl－＋5H2O。(4)Na2FeO4在堿性環境中穩定存在，污水的pH越高，Na2FeO4的濃度越大，故曲線Ⅰ比曲線Ⅱ對應的污水pH高。(5)1gNa2FeO4能得到電子的物質的量為eq\f(3,166)mol≈0.018mol,1gCl2能得到電子的物質的量為eq\f(2,71)mol≈0.028mol，故Na2FeO4的消毒效率比氯氣的低。答案：(1)Na2FeO4只在堿性環境中穩定存在，加入NaOH固體可以調整溶液pH，使溶液顯堿性(2)2Fe2＋＋H2O2＋2H＋=2Fe3＋＋2H2O(3)2Fe3＋＋3ClO－＋10OH－=2FeOeq\o\al(2－,4)＋3Cl－＋5H2O(4)高(5)低既能消毒殺菌又能凈水(或無毒、便利保存等)[即時訓練]3．(2024·全國卷Ⅰ，9)試驗室制備溴苯的反應裝置如圖所示，關于試驗操作或敘述錯誤的是()A．向圓底燒瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打開KB．試驗中裝置b中的液體漸漸變為淺紅色C．裝置c中碳酸鈉溶液的作用是汲取溴化氫D．反應后的混合液經稀堿溶液洗滌、結晶，得到溴苯D[本題考查溴苯的制備試驗，涉及操作步驟、試驗現象、裝置作用與混合物分別提純等學問，考查的核心素養是科學探究與創新意識。苯和溴均易揮發，苯與液溴在溴化鐵作用下發生猛烈的放熱反應，釋放出溴化氫氣體(含少量苯和溴蒸氣)，先打開K，后加入苯和液溴，避開因裝置內氣體壓強過大而發生危急，A項正確；四氯化碳用于汲取溴化氫氣體中混有的溴單質，防止溴單質與碳酸鈉溶液反應，四氯化碳呈無色，汲取紅棕色溴蒸氣后，液體呈淺紅色，B項正確；溴化氫極易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸鈉溶液呈堿性，易汲取溴化氫，發生反應為Na2CO3＋HBr=NaHCO3＋NaBr，NaHCO3＋HBr=NaBr＋CO2↑＋H2O，C項正確；反應后的混合液中混有苯、液溴、溴化鐵和少量溴化氫等，提純溴苯的正確操作是①用大量水洗滌，除去可溶性的溴化鐵、溴化氫和少量溴；②用氫氧化鈉溶液洗滌，除去剩余的溴等物質；③用水洗滌，除去殘留的氫氧化鈉；④加入干燥劑除去水，過濾；⑤對有機物進行蒸餾，除去雜質苯，從而提純溴苯，分別溴苯，不用“結晶”的方法，D項錯誤。]4．以白云石(主要成分為CaCO3·MgCO3)為原料制備金屬鎂的工藝流程如圖所示：(1)寫出回轉窯中煅燒CaCO3·MgCO3的化學方程式：________________________________________________________________________。(2)在混合器中，將煅燒得到的固體與還原制鎂的催化劑螢石粉混合勻稱，螢石粉碎的目的是________________________________________________________________________。(3)向冷卻后的少量燒渣中加入鹽酸，視察到有氣體產生，寫出真空高溫還原爐中生成鎂蒸氣的化學方程式：________________________________________________________________________________________________________________________________________________，還原爐抽成真空的目的是________________________________________________________________________。解析：(3)向冷卻后的少量燒渣中加入鹽酸，視察到有氣體產生，這說明鐵沒有參與還原氧化鎂的反應。在高溫下硅與氧化鎂反應生成鎂和二氧化硅，因此真空高溫還原爐中生成鎂蒸氣的化學方程式為2MgO＋Sieq\o(=,\s\up7(高溫))SiO2＋2Mg↑。鎂是活潑金屬，還原爐抽成真空的目的是防止生成的鎂被氧化。答案：(1)CaCO3·MgCO3eq\o(=,\s\up7(高溫))CaO＋MgO＋2CO2↑(2)增大接觸面積，提高催化效率(或提高反應速率)(3)2MgO＋Sieq\o(=,\s\up7(高溫))SiO2＋2Mg↑防止生成的鎂被氧化5．(2024·全國卷Ⅰ，26)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣汲取劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。試驗裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：(1)試驗中所用蒸餾水均需經煮沸后快速冷卻，目的是__________________________。儀器a的名稱是________。(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開K1、K2，關閉K3。①c中溶液由綠色漸漸變為亮藍色，該反應的離子方程式為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②同時c中有氣體產生，該氣體的作用是________________________________________________________________________。(3)打開K3，關閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d，其緣由是________；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分別，需采納的操作是________、________、洗滌、干燥。(4)指出裝置d可能存在的缺點________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)由題給信息，[(CH3COO)2Cr·2H2O]在氣體分析中用作O2汲取劑，說明Cr2＋具有強還原性，易被O2氧化，故所用蒸餾水需經煮沸除去其中的O2，以免影響[(CH3COO)2Cr·2H2O]的制備。由儀器的結構特點可知，a為分液(或滴液)漏斗。(2)①Zn將Cr3＋還原為Cr2＋，離子方程式為Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋。②Zn＋2H＋=Zn2＋＋H2↑，H2起到解除c中空氣的作用，以防Cr2＋被氧化。(3)過量的Zn與鹽酸反應放出大量的H2，使裝置c中壓強增大，關閉K1和K2，打開K3時，溶液被壓入裝置d。由題給信息知，[(CH3COO)2Cr·2H2O]難溶于冷水，因此應用冰浴冷卻，以便于[(CH3COO)2Cr·2H2O]析出，再將沉淀過濾、洗滌、干燥即可。(4)裝置d的缺點是該裝置與大氣干脆相通，空氣中的O2易將[(CH3COO)2Cr·2H2O]氧化。答案：(1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗(2)①Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋②解除c中空氣(3)c中產生H2使壓強大于大氣壓(冰浴)冷卻過濾(4)放開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸熱點三有機物的制備1．把握制備過程2．盤點常用儀器3．熟識?？紗栴}(1)有機物易揮發，因此在反應中通常要采納冷凝回流裝置，以削減有機物的揮發，提高原料的利用率和產物的產率。(2)有機反應通常都是可逆反應，且易發生副反應，因此常使某種價格較低的反應物過量，以提高另一反應物的轉化率和產物的產率，同時在試驗中須要限制反應條件，以削減副反應的發生。(3)依據產品與雜質的性質特點選擇合適的分別提純方法，如蒸餾、分液等。醇脫水是合成烯烴的常用方法，試驗室合成環己烯的反應和試驗裝置如下：OHeq\o(→,\s\up7(濃H2SO4),\s\do5(△))＋H2O可能用到的有關數據如下：相對分子質量密度/g·cm－3沸點/℃溶解性環己醇1000.9618161微溶于水環己烯820.810283難溶于水合成反應：在a中加入20g環己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下漸漸加入1mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，起先緩慢加熱a，限制餾出物的溫度不超過90℃。分別提純：反應粗產物倒入分液漏斗中，分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分別后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環己烯10g?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置b的名稱是________。(2)加入碎瓷片的作用是________________________________________________________________________；假如加熱一段時間后發覺遺忘加瓷片，應當實行的正確操作是________(填字母，下同)。A．馬上補加 B．冷卻后補加C．不需補加 D．重新配料(3)本試驗中最簡潔產生的副產物的結構簡式為__________________。(4)分液漏斗在運用前須清洗干凈并________；在本試驗分別過程中，產物應當從分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分別提純過程中加入無水氯化鈣的目的是________________________________________________________________________。(6)在環己烯粗產物蒸餾過程中，不行能用到的儀器有________。A．圓底燒瓶 B．溫度計C．吸濾瓶D．球形冷凝管 E．接收器(7)本試驗所得到的環己烯產率是________。A．41% B．50%C．61% D．70%[審題流程]有機物制備試驗一般包括制備過程和提純過程。本題給出了具體的試驗過程，可對題干信息解讀如下：制備過程提純過程①醇脫水是合成烯烴的常用方法→制備原理；②20g環己醇→反應物用量，用于計算；③碎瓷片→防止暴沸；④冷卻攪拌下，加入濃硫酸→濃硫酸溶解放熱；⑤通入冷卻水，產物冷卻→產物呈液態，利于分別；⑥緩慢加熱→反應起先；⑦餾出物的溫度不超過90℃→產物環己烯的沸點為83℃，環己醇的沸點為161℃，可分別出環己烯①粗產物用5%碳酸鈉溶液洗滌→除去少量的酸；②粗產物用水洗→使粗產物中的無機物進入水層；③分別→得到較純的環己烯；④加入無水氯化鈣→干燥產品(環己烯);⑤蒸餾→得到純凈的環己烯(除去環己醇);⑥10g環己烯→產物量，用于計算解析：(1)裝置b為直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有機物在加熱時發生暴沸。假如在加熱時發覺遺忘加碎瓷片，這時必需停止加熱，待冷卻后補加碎瓷片。(3)醇分子間最簡潔發生脫水反應生成醚類化合物。(4)分液漏斗在運用前必須要檢漏。試驗生成的環己烯的密度比水的要小，所以環己烯應從上口倒出。(5)加入無水氯化鈣的目的：除去水(作干燥劑)和除去環己醇(因為乙醇可以和氯化鈣反應，類比推知，環己醇和氯化鈣也可以反應)。(6)視察題中試驗裝置圖知蒸餾過程中不行能用到吸濾瓶及球形冷凝管。(7)20g環己醇的物質的量為eq\f(20g,100g·mol－1)＝0.2mol，理論上生成環己烯的物質的量為0.2mol，環己烯的質量為0.2mol×82g·mol－1＝16.4g，實際得到環己烯的質量為10g，則產率為eq\f(10g,16.4g)×100%≈61%。答案：(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)O(4)檢漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C[即時訓練]6．(2024·北京石景山區期末)試驗室制備硝基苯時，經過配制混酸、硝化反應(50～60℃)、洗滌分別、干燥蒸餾等步驟。下列圖示裝置和原理能達到目的的是()C[濃硫酸密度較大，為防止放熱導致的酸液飛濺，配制混酸時應將濃硫酸加到濃硝酸中，A項錯誤；制備硝基苯時，反應溫度為50～60℃，為限制反應溫度應用水浴加熱，B項錯誤；硝基苯不溶于水，分別有機層應用分液的方法，C項正確；蒸餾硝基苯時，冷凝管中加入水的方向錯誤，為充分冷凝，應從下端進水，D項錯誤。]7．(2024·四川雅安中學月考)芳香酸是分子中羧基與苯環干脆相連的一類有機物，通常利用氧化芳香烴的方法來制備。反應原理如下：CH3＋2KMnO4eq\o(→,\s\up7(△))COOK＋KOH＋2MnO2↓＋H2OCOOK＋HCl→COO