DB34DB34/T1769—2012復(fù)合食品包裝袋中2,4二氨基甲苯的測定氣相色譜-質(zhì)譜法Determinationof2,4-diaminotolueneincompositelaminatedfoodpackagingbagsGC-MSmethod2012–12–24發(fā)布2013–01–24實施安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1本標(biāo)準(zhǔn)適用于復(fù)合食品包裝袋中2,4-二氨基甲苯含量的測定，適用于該產(chǎn)品的風(fēng)險預(yù)警監(jiān)測及相GB/T5009.156食品用包裝材料及其GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與試樣經(jīng)沸水浸泡，二氯甲烷萃取沸水浸泡液中的2,4-二氨基甲苯，經(jīng)干燥除水后用七氟丁酸酐進(jìn)％）2袋置于預(yù)先調(diào)至（100±5）℃烘箱內(nèi)，恒溫60min，取出自然放冷至室溫。剪開封口，將浸泡液移入收集萃取液于10mL的試管中，并用少量20g/L的碳酸氫鈉（4.6）溶液，渦旋，靜置，將下層有機(jī)相轉(zhuǎn)入刻度試管中，50℃±2℃下用氮?dú)獯蹈珊笥靡宜嵋阴ィ?.3）定容至5.0mL，經(jīng)采用空白樣品添加2,4-二氨基甲苯標(biāo)準(zhǔn)工作液的方法制備標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，2,4-二氨基甲苯添加濃度分別為1，5，10，50，100μg/L，按6.3a)色譜柱：5％-二苯基-95％二甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25μm）或柱效3280℃,保持2min；在6.6.1儀器條件下，試樣衍生液和標(biāo)準(zhǔn)品的衍生液的選擇離子色譜峰在相同保留時間處(±0.5％，mX——試樣中待測物的含量，μg/kg；V——定容體積，mLm——試樣質(zhì)量，g。2,4-二氨基甲苯在復(fù)合食品包裝袋中的檢測限為0本方法在1μg/L～100μg/L添加范圍濃度內(nèi)，用空白添加標(biāo)準(zhǔn)校正，其回收率范圍為70120%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10％。4本標(biāo)準(zhǔn)精密度數(shù)據(jù)按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的規(guī)定確定，其重復(fù)性和再現(xiàn)性值以95%在重復(fù)性測定條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對值不超過重復(fù)性限r(nóng)，復(fù)合食品包裝袋中2,4-二氨基甲苯在1μg/L～100μg/L范圍內(nèi)的重復(fù)性方程為r=二氨基甲苯在1μg/L～100μg/L范圍內(nèi)的再現(xiàn)性方程為R=0.07700m+0.1078。5(資料性附錄)圖圖A.1空白樣品的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖圖A.2空白試樣中添加2,4-二氨基甲苯溶液衍生化產(chǎn)物的GC-MS選擇離子色譜圖