國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會I本文件修改采用ISO11357-5:2013《塑料差示掃描量熱法(DSC)第5部分：特征反應曲線溫ⅡGB/T19466《塑料差示掃描量熱法(DSC)》是使用差示掃描量熱法(DSC)對熱塑性材料和熱固——第1部分：通則。目的在于建立使用差示掃描量熱法(DSC)測定塑料包括模塑材料和復合材 第2部分：玻璃化轉變溫度的測定。目的在于為玻璃化轉變溫度的測定確立可操作、可追溯 第3部分：熔融和結晶溫度及熱焓的測定。目的在于為結晶和半結晶聚合物熔融和結晶溫度 第6部分：氧化誘導時間(等溫OIT)和氧化誘導溫度(動態OIT)的測定。目的在于為聚合物 1塑料差示掃描量熱法(DSC)2按照GB/T19466.1的規定。9試驗步驟9.1概述溫度掃描法按照GB/T19466.1的規定。b)儀器設置到所需的試驗溫度；3c)在設定溫度下穩定5min;d)將裝有試樣的坩堝放入量熱儀；g)將裝有試樣的坩堝放回量熱儀中；h)再次記錄DSC曲線(將第一條曲線扣除第二條曲線，以校正引入坩堝引起的量熱儀擾動)。c)記錄DSC曲線；d)將量熱儀冷卻到環境溫度；在按照9.3.2或9.3.3進行的等溫運行結束時，不取出樣品架，將儀器冷卻至放熱峰的DSC曲線(溫度掃描法)見圖1,詳情另見GB/T19466.1。4圖1放熱峰的DSC曲線(溫度掃描法)圖1所示溫度為：T外推起始溫度，外推基線與對應于反應開始的曲線最大斜率處所作切線的Ta,——外推終止溫度，外推基線與對應于反應結束的最大斜率處所作切線的交點所對應的通過對反應峰和內插基線之間從T,到T的面積積分得到反應焓△H.,單位為焦耳每克(J/g)。圖2所示溫度為：t外推起始時間，內插基線與對應于反應開始的曲線最大斜率處所作切線的交點所對應的5圖2放熱峰的DSC曲線(等溫法)通過對反應峰與內插基線之間從t,到t,的面積積分得到等溫階段的反應焓。如果反應立即開始，曲線將如圖3所示。此時，ti,和ta.,無法測量，時間ti等于to.r。圖3放熱峰的DSC曲線(反應瞬間開始)6根據圖4和公式(1)計算轉化率α,以百分數(%)表示：△H;——起始溫度T.到溫度T,的部分反應焓，對應于起始溫度T,和Tj,之間的峰面積△Ht.溫度掃描法測量的總反應焓，對應于反應起始溫度Ti.和結束溫度T,之間的峰總轉化率α隨溫度Tj,的升高而增加。典型示例如圖5所示。7圖5α隨溫度變化的曲線根據圖6和公式(2)計算轉化率ax,以百分數(%)表示：△H——反應焓到時間tk,的部分，對應于起始時間t;,和tx,△Htot,t——等溫法測量的總反應焓，對應于起始時間t;.和結束時間t,之間的峰總面積。圖6基于等溫掃描的轉化率特征時間和反應焓的計算和表示見10.2。等溫曲線測得的反應焓變△Ho,應與溫度掃描(見10.3.2)測得的反應焓變△H+o,r進行比較。如8轉化率α隨時間的變化如圖7所示。 a)注明采用溫度掃描法或等溫法；b)升溫速率(掃描法時);c)等溫溫度(等溫法時);h)轉化率以及測量的溫度或時間；9[1]ZORANPETROVICANDZLOTRANZZAZVAGRO.Reliabilityofmethodsfordetermi-nationofkineticparametersfromthermogravimetryandDSCmeasurements.J.Appl.Po[2]ARMANDL.H.,&VERGNAUDJ.M.Effectofthevalueofheatingrateneticparameters,whenthereishighenthalpyofreaction.Thermochim.Acta.1[3]NGH.,&MANASZLOCzOWERI.Anonisothermaldifferentialstudyofthecuringkineticsofanunsaturatedpolyestersystem.Polym.Eng.Sci.1989,29(16):[4]FREEMANE.S.,&CARROLLB.TheApplicationofactionKinetics:TheThermogravimetricEvaluationoftheKineticsoftheDecompositionOxalateMonohydrate.J.Phys.Chem.1958,62:39[5]OZAWAT.Kineticanalysisofderivati[6]KISSINGERH.E.ReactionK