ICSCCS71.100.70Y42環五硅氧烷(D5)的測定氣相色譜法Determinationofoctamethylcyclotetrasiloxane國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T40955—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由全國質量監管重點產品檢驗方法標準化技術委員會(SAC/TC374)提出并歸口。本文件起草單位：廣州質量監督檢測研究院、中檢華納(北京)質量技術中心有限公司、花安堂生物科技集團有限公司、水羊集團股份有限公司、完美(廣東)日用品有限公司、廣州錦同生物科技有限公司、華納通標(北京)認證有限公司。本文件主要起草人：吳淑煥、王繼才、熊小婷、夏澤敏、譚建華、李鑫宇、李露、趙田1GB/T40955—2021化妝品中八甲基環四硅氧烷(D4)和十甲基環五硅氧烷(D5)的測定氣相色譜法5試劑和材料5.3標準物質：純度均大于或等于95%。八甲基環四硅氧烷(D4)和十甲基環五硅氧烷(D5)的相關信息見附錄A。6儀器設備27測定步驟b)升溫程序：初始柱溫50℃,保持1min;以10℃/min升溫至140℃;后運行250℃,保持c)進樣口溫度：250℃;3GB/T40955—20217.5檢出限和定量限本方法在取樣量為0.5g時，對于八甲基環四硅氧烷(D4)和十甲基環五硅氧烷(D5)的方法檢出限均為4.0mg/kg,定量限均為10.0mg/kg。8結果計算試樣中待測組分的含量按式(1)計算獲得： (1)式中：w;——試樣中待測組分的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);pi——試樣溶液中待測組分的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);Po——空白溶液中待測組分的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液定容體積，單位為毫升(mL);f——稀釋倍數；計算結果保留3位有效數字。9回收率與精密度八甲基環四硅氧烷(D4)和十甲基環五硅氧烷(D5)在添加濃度為10mg/kg～1000mg/kg范圍內，回收率為94%～106%,相對標準偏差小于5%。10允許差在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過算術平均值的10%。4GB/T40955—2021(資料性)結構式及相對分子質量見表A.1。序號中文名稱英文名稱分子式結構式相對分子質量1八甲基環四硅氧烷Octamethylcyclotetrasiloxane556-67-2C?H??O,Si?2十甲基環五硅氧烷Decamethylcyclopentasiloxane541-02-6C?H?O;Si5響應值/pAGB/T40955—2021響應值/pA(資料性)八甲基環四硅氧烷(D4)和十甲基環五硅氧烷(D5)標準物質的氣相色譜圖八甲基環四硅氧烷(D4)和十甲基環五硅氧烷(D5)標準物質的氣相色譜圖見圖B.1。1——八甲基環四硅氧烷(D4);2——十甲基環五硅氧烷(D5)。6GB/T40955—2021(資料性)確證試驗按照7.1的方法制備試樣。C.2確證試驗條件對測試是合適的：b)進樣口溫度：250℃;c)升溫程序：初始柱溫50℃,保持1min;以10℃/min升溫至140℃;后運行250℃,保持f)進樣方式：分流進樣，分流比5:1;h)離子源溫度：230℃;i)傳輸線溫度：250℃;C.3定性測定取試樣溶液與標準工作溶液在相同試驗條件下測定，試樣溶液中待測組分的保留時間與標準溶液中對應組分的保留時間一致(偏差在±0.5%之內),且表C.1中定性離子的相對豐度與濃度接近的標準該組分。表C.1待測組分的定性離子待測組分定性離子281.207,133355,267,73表C.2定性確證時相對離子豐度的允許偏差相對離子豐度k%允許的最大偏差%k>5050≥k>2020≥k>10k≤10八甲基環四硅氧烷(D4)和十甲基環五硅氧烷(D5)