ICS71.100.70化妝品中禁用組分酸性紅73和溶劑紅1的測定液相色譜-串聯質譜法國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T43197—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由輕工業聯合會提出。本文件由全國香料香精化妝品標準化技術委員會(SAC/TC257)歸口。本文件起草單位：上海香料研究所有限公司、上海市質量監督檢驗技術研究院、無限極(中國)有限(杭州)化妝品有限責任公司、浙江顏雪化妝品有限公司。GB/T43197—2023本文件的被測物質是我國《化妝品安全技術規范(2015年版)》規定的禁用原料。禁用原料是指不得作為化妝品原料使用的物質。《化妝品安全技術規范(2015年版)》規定：“若技術上無法避免禁用物質作為雜質帶入化妝品時，國家有限量規定的應符合其規定；未規定限量的，應進行安全性風險評估，確保在正常、合理及可預見的使用條件下不得對人體健康產生危害。”目前我國尚未規定該物質的限量值，本文件的制定，僅對化妝品中測定該物質提供檢測方法。1GB/T43197—2023化妝品中禁用組分酸性紅73和溶劑紅1的測定液相色譜-串聯質譜法本文件描述了化妝品中酸性紅73(CI27290)和溶劑紅1(CI12150)的液相色譜-串聯質譜方法的原本文件中酸性紅73(CI27290)和溶劑紅1(CI12150)的方法檢出限均為0.034mg/kg,定量限均為0.10mg/kg。下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法4原理5試劑和材料5.6甲醇-四氫呋喃溶液：1+1(體積比)。5.8氨水：優級純25%～28%。2GB/T43197—20235.9四氫呋喃-氨水-甲醇溶液：2+1+7(體積比)。5.10四氫呋喃-水-甲醇溶液：2+1+7(體積比)。5.11標準物質：酸性紅73和溶劑紅1標準物質的著色劑索引號、CAS號、分子式見附錄A中表A.1。各標準物質純度不小于95%。5.12空白樣品：選取不含酸性紅73和溶劑紅1的化妝品作為空白樣品。5.13標準儲備液：準確稱取(5.11)中標準品酸性紅73和溶劑紅1各10mg(精確至0.1mg),用甲醇溶解后定容至10mL,配成各目標物質量濃度為1000mg/L的標準儲備溶液。6儀器設備6.7渦旋振蕩器：最高振幅不小于2600次/min。水(5.8),渦旋混合1min分散溶解樣品，超溶液備用。平行做兩份試驗。渦旋混合1min,超聲提取10min。樣品7000r/min離心10min,取上清液經0.22μm微孔濾膜(6.5)平行做兩份試驗。液相色譜參考條件如下：c)柱溫：35℃;3GB/T43197—2023時間/minA/%B/%c)離子源溫度：150℃;d)脫溶劑氣：氮氣，流速800L/h,溫度500℃;表2酸性紅73和溶劑紅1質譜參數中文名稱保留時間/min定量離子對m/z定性離子對m/z錐孔電壓/V碰撞氣能量/eV酸性紅732.83513.2>196.4513.2>120.2513.2>92.224,30,32溶劑紅1279.1>108.2279.1>156.2279.1>247.932,16,13溶液(5.6)定容至刻度，配成20mg/L的混合標準溶液。稱取6份0.2g(精確至0.0001g)空白樣品液(5.10)稀釋至10mL,得到質量濃度分別為0.002mg/L、0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、按液相色譜和質譜參考條件(7.2和7.3)測定系列標準工作溶液，以系列標準工作溶液的濃度為橫坐標、對應的峰面積為縱坐標，進行線性回歸得到標準曲線方程。酸性紅73和溶劑紅1標準物質溶液的多反應監測色譜圖見附錄B中圖B.1和圖B.2。7.5定性確證按液相色譜和質譜參考條件(7.2和7.3)測定樣品溶液(7.1),樣品溶液和標準品的選擇離子色譜峰4標準品相比，最大允許偏差應符合表3的規定，則判定樣品中含有目標化合物。表3相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度(K)/%K>5020<K≤50K≤10最大允許偏差/%士507.6樣品測定按液相色譜和質譜參考條件(7.2和7.3)測定樣品溶液(7.1),以樣品的峰面積與標準曲線比較定量。樣品溶液中各禁用著色劑的響應值應在標準曲線線性范圍內，超過線性范圍則應用溶液(5.9或5.10)將樣品溶液稀釋后測定。7.7空白試驗除不稱取樣品外，均按7.1～7.6步驟進行測定。8試樣數據處理樣品中各組分含量按公式(1)計算。 (1)式中：X——樣品中組分的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);C——從標準曲線中得出的組分的質量濃度(應扣除空白值),單位為毫克每升(mg/L);V——樣品溶液的體積，單位為毫升(mL);m——樣品質量，單位為克(g);k—--—超出線性范圍時的稀釋倍數。計算結果以兩次平行測定結果的算術平均值表示，保留三位有效數字。9回收率在添加濃度0.10mg/kg～2.5mg/kg范圍內，回收率為60%～120%。10精密度在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過算術平均值的10%。5(資料性)酸性紅73和溶劑紅1標準物質信息酸性紅73和溶劑紅1的著色劑索引號、CAS號、分子式見表A.1。表A.1酸性紅73和溶劑紅1標準物質信息中文名稱著色劑索引號CAS號分子式酸性紅73CI272905413-75-2C?2H??N?Na?O?S?溶劑紅1C??H??N?O?6GB/T43197—2023(資料性)酸性紅73和溶劑紅1的標準物質溶液的多反應監測色譜圖酸性紅73和溶劑紅1標準物質溶液的多反應監測色譜圖見圖B.1和圖B.2。強度812513.14>120,19強度02.503.003.504.004.505.005.506.006.507.007.508.513.14>92.170.501.004.332.71-339513.14>196.4317/min4.82-0.00B.1酸性紅73標準物質溶液多反應監測色譜圖279.2>247.9279.2>247.9強度5.57279.2>156.15/min279.2>108.1780