1GB/TXXXXX—XXXX/ISO2431:2019色漆和清漆用流出杯測定流出時間本文件描述了一種測定色漆、清漆和相關產品流出時間的方法，這種方法能用于控制黏度。本文件規定了尺寸相似而流出孔徑分別為3mm、4mm、5mm和6mm的四種流出杯，并提供了兩種檢查流出杯磨損的方法（見附錄A）。本文件不包含帶可更換流出孔的流出杯，因為流出孔材料不滿足試驗要求的公差。本文件不包含常用的浸入式流出杯。本文件描述的方法適用于可準確判定自流出杯的流出孔流出的液流斷點的試驗材料。由于減速效應的影響，對于流出時間接近測試范圍上限（100s）的材料，斷點難以判定和再現。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。ISO1513色漆和清漆試樣的檢查和制備（Paintsandvarnishes—Examinationandpreparationoftestsamples)注：GB/T20777—2006色漆和清漆試樣的檢查和制備(ISO1513:1992,IDT)。ISO4618色漆和清漆術語和定義（Paintsandvarnishes—Termsanddefinitions)注：GB/T5206—2015色漆和清漆術語和定義(ISO4618:2014,IDT)。ISO15528色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣（Paints,varnishesandrawmaterialsforpaintsandvarnishes—Sampling)注：GB/T3186—2006色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣(ISO15528:2000,IDT)。3術語和定義ISO4618界定的術語和定義適用于本文件。ISO和IEC在以下地址維護用于標準化工作的術語數據庫：——ISO在線瀏覽平臺：可從/obp獲取；——IEC電工百科：可從/獲取。3.1流出時間flowtimet受試材料自裝滿的流出杯開始流出的一瞬間至接近流出孔處材料流束最初中斷的一瞬間所經過的2GB/TXXXXX—XXXX/ISO2431:20193.2牛頓型流動Newtonianflow剪切黏度與剪切速率、剪切應力和時間無關的特性。3.3非牛頓型流動non-Newtonianflow剪切黏度取決于剪切速率和剪切應力，或剪切速率、剪切應力和時間的特性。3.4運動黏度kinematicviscosityv剪切黏度與液體密度的比值。注：運動黏度v的單位是平方米每秒（m/s）。4溫度條件溫度和濕度是影響試驗結果的重要因素。偏離規定的要求可能導致結果不可比較。但是相關方可以就替代參數進行商定，并在報告中注明。溫度對流出時間的影響，對施工性影響是非常明顯的，并隨產品的類型而改變。本文件中規定試驗溫度為（23.0±0.5）℃,該溫度僅供參考。由于實際的溫度條件，在一些其他商定的溫度（如25℃)下進行對比試驗，試驗可能會更便利（見附錄B）。為控制流出時間，應將試樣和流出杯調節至規定或商定的溫度，并且應保證測試期間溫度變化不超過0.5℃。流出杯應放置在無氣流的地方測試。如測試是在通風柜中進行的，且吸風口未關閉，應在測試報告中注明。5儀器5.1流出杯5.1.1尺寸ISO流出杯的尺寸及制造中所允許的公差應如圖1所示。注：要求最嚴格的公差是流出杯的流出孔內徑，因為流出時間與該尺寸（內徑）的四次方成反比。5.1.2材料流出杯的流出孔應由不銹鋼或硬質合金制成，杯體應由耐腐蝕和不受試驗材料影響的材質制成。5.1.3結構如壁厚等未規定的尺寸，流出杯在使用過程中不應發生形變。流出杯外形最好如圖l所示。但為使用或制造上的方便，可作適當調整，前提是通過外部保護套盡可能的防止流出孔意外損壞，該保護套不應緊鄰流出孔，以防止毛細作用發生。優先選用具有溫度控制夾套的流出杯。5.1.4光潔度流出杯（包括流出孔）的內表面應當光滑，沒有切削痕跡、裂縫、突出部分和毛刺，因為這些會引起不規則流出、樣品或清洗材料殘留。3GB/TXXXXX—XXXX/ISO2431:2019所要求的光潔度標準相當于最大粗糙度Ra不超過0.5μm（如ISO4287中規定）。單位為毫米粗糙度單位為微米AB3456C5678公差見流出嘴的放大截面圖。圖1流出杯示意圖5.1.5測量范圍流出杯應在表1給出的測量范圍內使用。只有在這個范圍內才可獲得有效的數據。此外，流出時間和運動黏度的換算應采用表1中給出的公式進行計算。4GB/TXXXXX—XXXX/ISO2431:2019表1流出杯的測量范圍和流出時間與運動黏度的換算流出時間t運動黏度v/s)對應的表1中給出的公式曲線見圖2。v——運動黏度，mm/s。圖23mm、4mm、5mm和6mm流出杯的變換曲線5GB/TXXXXX—XXXX/ISO2431:20195.1.6標志每一個流出杯都應有下列永久性、清楚的標號：a)流出杯的名稱：IS02431流出杯3號、4號、5號或6號；b)制造廠識別號；c)制造廠名稱或商標。5.1.7流出杯的維護和檢查流出杯在使用后、試樣變干之前，應立即用適宜的溶劑對其進行清洗。決不能使用金屬清理工具或金屬絲進行清洗。如果流出孔被干沉積物沾污，應用適宜的溶劑使之變軟，再仔細清洗，例如用軟布穿過流出孔拉擦清洗。使用一種附錄A中規定的方法定期檢查流出杯的磨損情況。5.2輔助器具5.2.1溫度計：分度為0.2℃或更小。5.2.2支架：用于放置流出杯，并裝有調節水平的螺絲。5.2.3水平儀：最好是圓形。5.2.4帶圓邊玻璃或直邊刮板。5.2.5秒表或其他適用的計時器：分度為0.2s或更小。5.2.6控溫室或控溫箱：可使流出杯和試樣保持在規定或推薦的恒定溫度（見第4章）。注：如果流出杯具有控溫夾套，就不需要控溫室或控溫箱。6取樣按ISO15528中的規定取待測試材料的代表性樣品。按ISO1513中的規定，檢查和制備試驗樣品。150mL試樣足以進行一次測試。材料務必充分混勻，同時應避免溶劑的揮發損失。7操作步驟7.1牛頓型流動的初步檢查7.1.1選擇某一標號的流出杯，使其對于受試材料能得到30s～100s之間的流出時間。7.1.2按7.2的規定測定流出時間。7.1.3重復進行測定，但這次應使材料在流出杯中保持60s后松開堵住流出孔的手指（見7.2.4）。7.1.4如果第二次結果與第一次結果之差大于10%，則應認為該材料是非牛頓型的，因而不適宜用本方法來控制黏度。7.2流出時間的測定7.2.1流出杯的選擇6GB/TXXXXX—XXXX/ISO2431:2019選擇某一標號的流出杯，使其對于受試材料能得到30s～100s之間的流出時間。7.2.2溫度的調節將樣品和流出杯的溫度調節至（23.0±0.5）℃或另一商定的溫度（見第4章）。如果使用控溫箱（5.2.6），在使用前將流出杯和樣品放入控溫箱中進行調節。當準備過程中產生的所有氣泡都消散后，則認為樣品已準備好可立即進行測試。在充灌流出杯之前，進行最后一次檢查，確保樣品的溫度在約定的測試溫度0.5℃以內。7.2.3流出杯的準備將流出杯放在支架（5.2.2）上，置于無氣流處，用水平儀（5.2.3）和調節支架的水平螺絲，確保流出杯的上邊緣處于水平位置。7.2.4充灌流出杯用一手指堵住流出杯的孔，將攪拌均勻后的無氣泡試樣，緩慢灌入流出杯，以避免產生氣泡。若有起泡形成則使其浮至表面，然后除去。注：如果流出杯已調整呈水平狀態，樣品就會均勻地經邊緣溢流至溝槽中。用直邊刮板（5.2.4）沿流出杯上邊緣平刮；或者用帶圓邊玻璃（5.2.4使之不會在玻璃或試樣表面之間產生氣泡）滑過整個邊緣來除去所形成的半月面，水平地將玻璃板拉過流出杯的邊緣，使試樣的水平面與流出杯的上邊緣處于同一水平位置，即可進行測定。7.2.5流出時間的測定將一適宜的容器放在流出杯下方，與流出孔距離應不小于100mm。移開手指時，同時啟動計時器（5.2.5）。待流出孔的流束首次中斷時就立即停止計時器，記錄流出時間，精確至0.5s。7.2.6重復測定對另一份試樣進行第二次測定，并仔細檢查試驗溫度是否在規定范圍內。記錄流出時間，精確至0.5s。計算兩次測定的平均值。如果兩次測定值之差大于5%，則進行第三次測定。如果第三次測定值和前兩次測定值任何一次之差不大于平均值5%，則舍棄超過要求的一次測定值，計算兩次可接受測定值的平均值作為結果。如果第三次測定仍不能得到符合要求的測定值，則是由于該樣品具有非牛頓型流動的特性而不適用于本方法，應考慮使用別的試驗方法，如用旋轉黏度計測定黏度。8試驗結果的標識按如下給出的標識代碼來表示試驗結果。如果做了這樣的標記，應包括對本文件的引用，所使用的流出杯的編號和流出時間，單位為秒。例GB/TXXXX-5-65其中：GB/TXXXX——本文件的編號；5——使用流出杯的編號；65——流出時間，單位為秒。7GB/TXXXXX—XXXX/ISO2431:20199精密度9.1總則按ISO5725-2中的要求，計劃并實施了實驗室間的測試，并對結果進行了評估。11家實驗室參加了測試。液體測試使用4mm和6mm的流出杯。除使用6mm流出杯測試的清漆外，液體均顯示牛頓型流動特性。當使用6mm流出杯測試時，清漆的流動特性接近牛頓型，但是，當在7.1中規定的初步檢查進行過程中，第二個結果與第一個結果相差沒有超過10%(見7.1.4)。9.2重復性限r由同一操作者在同一實驗室中，對同一材料使用標準試驗方法，在短時間間隔內得到的兩個單一試驗結果（每一結果均是一式兩份試樣平行測定的平均值）之差的絕對值不超過2s時，可預期其概率為95%。結果詳情見表2。表2重復性限r重復性限r44669.3再現性限R由不同的操作者在不同的實驗室中，對同一材料使用標準試驗方法得到的兩個單一試驗結果（每一結果均是一式兩份試樣平行測定的平均值）之差的絕對值，對于4mm流出杯，不超過3s，對于6mm流出杯，不超過6s時，可預期其概率為95%。結果詳情見表3。表3再現性限R再現性限R446610實驗報告試驗報告至少應包括下列內容：a)識別受試產品所需要的全部細節；b)注明本文件編號（GB/TXXXX—XXXX）和所采用流出杯的規格（3號、4號、5號或6號）；c)所用流出杯制造廠的識別號；d)試驗溫度；8GB/TXXXXX—XXXX/ISO2431:2019e)流出時間（對于仲裁試驗，還應報告出每個測定值）；f)因商定的或其他原因造成的與規定的本試驗程序的任何不同之處；g)試驗過程中觀察到的異常現象；h)試驗日期。9GB/TXXXXX—XXXX/ISO2431:2019檢查流出杯的磨損情況A.1總則為了監測磨損情況，應在規定的時間間隔內，用以下兩種方法中的一種定期檢查流出杯，例如每六個月檢查一次。在方法A中，通過使用有證參考物質(CRM)或參考物質(RM)來檢查流出杯(見ISOGuide30)。在方法B中，通過已經檢定的流出杯來檢查流出杯。A.2標準要求A.2.1有證參考物質（CRM由已知運動黏度和已知保質期的標準牛頓油組成。A.2.2參考物質(RM)，包括例如商用發動機機油或其他物質，其運動黏度通過至少三次測試代表性子樣本來確定，使用之前使用CRM驗證的儀器，對結果進行統計分析，并在去除任何異常值后，計算結果的算術平均值。將參考物質儲存在溫度不超過10℃的容器中，避免陽光直射，保持參考物質的完整性。參考物質最多可使用三次。然后應對其進行處理，并靜置去揮發物至少3h。A.2.3流出杯，經檢定的。A.3方法A——通過有證參考物質（CRM）或參考物質(RM)進行檢查在（23±0.2）℃條件下，用已知運動粘度的有證參考物質（CRM）或參考物質(RM)來檢查一個特定的流出杯。對于相關的流出杯，選擇流出時間在30s～100s之間的有證參考物質（CRM）或參考物質(RM)，最好接近該范圍的中點。在（23±0.2）℃的溫度下調節有證參考物質（CRM）或參考物質(RM)以及待檢查的流出杯至少2h。按照第7章規定的程序，測定有證參考物質（CRM）或參考物質(RM)的流出時間，精確至0.2s。平行測定三次。計算三次結果的平均值，并使用表1中的適當公式計算流出杯給出的液體運動黏度。用公式（A.1）計算已檢定黏度和測量黏度之間的偏差：式中：Δv——已檢定黏度和測量黏度之間的偏差，%；vm——根據測量的流出時間計算的黏度，單位為平方毫米每秒（mm2/s）；vce——有證參考物質（CRM）或參考物質(RM)的黏度，單位為平方毫米每秒（mm2/s）。如果計算得到的運動黏度的兩個值相差不超過3%，則認為流出杯滿足使用要求。A.4方法B——使用經過檢定的流出杯進行檢查檢查一個特定的流出杯，使用相同型號經檢定的參考流出杯。對于相關的流出杯，選擇流出時間在30s～100s之間的參考物質(RM)，最好接近該范圍的中點。GB/TXXXXX—XXXX/ISO2431:2019將經檢定的參考流出杯、待檢查的流出杯和參考物質(RM)置于溫度在20℃和25℃之間的溫控室中至少2h。在此調節和隨后的流出時間測量過程中，溫度應保持恒定在±0.2℃的范圍內。按照第7章規定的程序，測定參考物質(RM)的流出時間，精確到0.2s。平行測定三次。計算三次結果的平均值。用公式（A.2）計算經檢定參考流出杯給出的流出時間與被檢查流出杯給出的流出時間之間的偏差：式中：Δt——經檢定流出杯給出的流出時間與被檢查流出杯給出的流出時間之間的偏差，%；tch——被檢查流出杯測定的流出時間，單位為秒（s）；tce——經檢定參考流出杯測定的流出時間，單位為秒（s）。如果獲得的兩個流出時間值相差不超過3%，則認為流出杯滿足使用要求。GB/TXXXXX—XXXX/ISO2431:2019從一個溫度到另一個溫度的流出時間換算如果不能在規定的溫度下測量流出時間，則應將其從測量溫度進行換算。本附錄描述了一種內插方法的換算。該方法不適用于規定溫度范圍外的數據推算。Vogel方程是一個經過充分驗證且經常使用的涂料黏度/溫度特性近似值。對于流出時間t，由公式（B.1）給出：其中常數A、B和C由公式（B.2）至（B.4）給出：式中：T——溫度，單位為攝氏度(℃);t1——流出時間，單位為秒（s），溫度是T1；t3——流出時間，單位為秒（s），溫度是T3；T1——溫度下限，單位為攝氏度(℃);T2——中間溫度，單位為攝氏度(℃);T3——溫度上限，單位為攝氏度(℃);t2——流出時間，單位為秒（s），溫度是T2。從一個溫度到另一個溫度的流出時間轉換只有在以下條件下才能給出可靠的結果：——所選的溫