ICSCCS71.040.40M7452T/STEIDeterminationofmultipleelementsinfood/pharmaceuticalsubstancesuchas2024-04-12發布IT/STEI0005—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別這些專利的責任。本文件由山東省微量元素科學研究會提出并組織實施。本文件由山東省微量元素科學研究會歸口。本文件起草單位：山東省疾病預防控制中心、濱州市疾病預防控制中心本文件要起草人：楊路平、王曉琳、王國玲、邵立君、任曉菲、張欣欣、焦燕妮、張小紅1T/STEI0005—2024黨參等食藥物質中多元素的測定本文件規定了黨參、杜仲葉、黃芪、天麻、山茱萸、肉蓯蓉、靈芝、西洋參、鐵皮石斛等9種食藥物質中多元素測定的電感耦合等離子體質譜法的原理、試劑與儀器設備、分析步驟、結果計算與表述、精密度等。本文件適用于黨參、杜仲葉、黃芪、天麻、山茱萸、肉蓯蓉、靈芝、西洋參、鐵皮石斛等9種食藥物質中鋰（Li鈹（Be鈦（Ti釩（V鉻（Cr錳（Mn鐵（Fe鈷鋅（Zn砷（As硒（Se鎘（Cd錫（Sn銻（Sb鋇（Ba汞（Hg鉈（Tl鉛（Pb）共20種元素的測定。2規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1食藥物質指傳統作為食品，且列入《中華人民共和國藥典》的物質。4縮略語4.1ICP-MS：電感耦合等離子體質譜儀。5方法原理試樣經消解后，由電感耦合等離子體質譜儀測定，以元素特定質量數（質荷比，m/z）定性，采用外標法，以待測元素質譜信號與內標元素質譜信號的強度比與待測元素的濃度成正比進行定量分析。2T/STEI0005—20246試劑與材料除非另有說明，本方法所用試劑均為優級純，水為GB/T6682規定的一級水。6.1試劑6.1.1水：GB/T6682規定的一級水。6.1.2硝酸（HNO3優級純或更高純度。6.1.3氬氣（Ar高純氬氣(≥99.995%）或液氬。6.1.4氦氣（He氦氣(≥99.995%)。6.2試劑配制硝酸溶液（體積分數為2%取20mL硝酸，用水稀釋至1000mL。6.3標準品6.3.1元素貯備液（1000mg/L鋰，鈹，鈦，釩，鉻，錳，鐵，鈷，鎳，銅，鋅，砷，硒，鎘，錫，銻，鋇，汞，鉈，鉛采用單元素或多元素有證標準物質。6.3.2內標元素貯備液（1000mg/L鍺、銦、銠、錸、鉍采用單元素或多元素有證標準物質。6.4標準溶液配制6.4.1混合標準工作溶液：取適量單元素或多元素有證標準物質，用硝酸溶液（體積分數為2%）逐級稀釋配成混合標準工作溶液系列，各元素質量濃度參見附錄A。注：根據樣品消解溶液中元素質量濃度水平，適當調整標準系列中各元素質量濃度范圍6.4.2內標使用液：取適量內標單元素貯備液或內標多元素貯備液，用硝酸溶液（體積分數為2%）稀釋成合適濃度的內標使用液。由于不同儀器采用的蠕動泵管內徑有所不同，樣液混合后的內標元素參考濃度范圍為25μg/L~100μg/L，低質量數元素可以適當提高使用液濃度。6.5儀器和設備6.5.1高速粉碎機。6.5.2天平：感量為0.1mg和1mg。6.5.3容量瓶：規格為10mL、25mL、50mL、1000mL。6.5.4高壓密閉微波消解系統，配有聚四氟乙烯高壓消解罐。3T/STEI0005—20246.5.5趕酸儀：可調式控溫，精度±2℃。6.5.6電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）。7分析步驟7.1試樣預處理取適量樣品，必要時洗凈、晾干，經高速粉碎機粉碎，混勻，備用。7.2試樣消解稱取0.2g～0.5g（精確到0.001g或0.0001g）樣品于微波消解罐中，加入6mLHNO3，旋緊罐蓋，放置1h，按照微波消解儀的標準操作步驟進行消解，消解條件參見附錄B表B.1。冷卻后取出，緩慢打開罐蓋排氣，將消解罐放入趕酸儀上，于100℃趕酸，黃色濃煙冒盡后取出消解罐放冷，將消化液轉移至25mL或50mL容量瓶中，用水洗滌消解罐3次，洗液合并于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用；按同樣方法制備樣品空白。7.3ICP-MS參考條件7.3.1ICP-MS操作條件參見附錄B表B.2，元素分析模式參見附錄B表B.3。注：對沒有合適消除干擾模式的儀器，需采用干擾校正方程對測定結果進行校正，鉛、鎘、砷、硒、釩等元素干擾校正方程參見附錄B表B.4。7.3.2測定參考條件：在調諧儀器達到測定要求后，編輯測定方法，根據待測元素的性質選擇相應的內標元素，待測元素和內標元素的質荷比（m/z）參見附錄B表B.5。7.4標準曲線、檢出限及定量限將混合標準溶液注入電感耦合等離子質譜儀中，測定待測元素和內標元素的信號響應值，以待測元素的濃度為橫坐標，以待測元素與所選內標元素響應信號值的比值為縱坐標，繪制標準曲線。各元素的檢出限及定量限參見附錄C。7.5試樣溶液的測定將空白溶液和試樣溶液注入電感耦合等離子質譜儀中，測定待測元素和內標元素的信號響應值，根據標準曲線得到消解液中待測元素的濃度。8結果計算與表述試樣中待測元素的含量按照式（1）計算：4T/STEI0005—2024(1)…………(1)式中：X————試樣中待測元素含量，單位為毫克每千克（mg/kgC————試樣溶液中待測元素的測定值，單位為微克每升(μg/LC0————空白試樣溶液中待測元素測定值，單位為微克每升(μg/LV————樣品消化液定容體積，單位為毫升（mLm————樣品稱樣量，單位為克（gf————試樣稀釋倍數；1000————換算系數；注：計算結果保留3位有效數字9精密度樣品中各元素含量大于1mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%，樣品中元素含量小于或等于1mg/kg且大于0.1mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15%，小于或等于0.1mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。5T/STEI0005—2024A.1ICP-MS方法中元素標準溶液系列質量濃度參元素標準系列質量濃度1 標準系列質量濃度標準系列質量濃度標準系列質量濃度標準系列質量濃度標準系列質量濃度015015Ti0200500V015015020050002005000150150200500Zn0200500As015Se015015Sn00.10.515Sb00.10.515020050000.10.515Tl00.10.5150156T/STEI0005—2024步驟控制溫度℃升溫時間min恒溫時間min155253520儀器參數參數儀器參數參數射頻功率1550W霧化器同心霧化器等離子體氣流量14L/min采集模式跳峰輔助氣流量0.8L/min測定點數3載氣流量1.0mL/min采樣錐/截取錐鎳錐霧化室溫度2.7℃重復次數3被測元素分析模式被測元素分析模式LiSTD/KEDCuBeSTD/KEDZn7T/STEI0005—2024TiAsVCrCdMnFeCoBaSTD/KEDNiHgSTD/KEDTlSTD/KEDPbSTD/KED同位素推薦的校正方程51V[51V]=[51]+0.3524×[52]-3.108×[53]75As[75As]=[75]-3.1278×[77]+1.0177×[78]78Se[78Se]=[78]-0.1869×[76][114Cd]=[114]-1.6285×[108]-0.0149×[118]208Pb[208Pb]=[206]+[207]+[208]注1：[X]為質量數X處的質譜信號強度——離子每秒計數值（CPS）。注2：對于同量異位素干擾能夠通過儀器的碰撞反應模式得以消除的情況下，除鉛元素外，可不采用干擾校正方程。注3：低含量鉻元素的測定需采用碰撞反應模式。B.2.4待測元素和內標元素同位素（m/z）的選擇參考被測元素m/z被測元素m/z8T/STEI0005—2024Li772GeCu63/6572Ge/103Rh/115InBe972GeZn72Ge/103Rh/115InTi4872GeAs72Ge/103Rh/115InV72Ge72Ge/103Rh/115InCr52/5372Ge103Rh/115InMn72Ge103Rh/115InFe56/5772Ge103Rh/115InCo72Ge/103Rh/115InBa103Rh/115InNi72Ge/103Rh/115InHg200/202185Re/209BiTl205185Re/209BiPb206/207/208185Re/209Bi9T/STEI0005—2024被測元素檢出限（mg/kg）定量限