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D中華人民共和國輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布1GB/T5173表面活性劑和洗滌劑陰離子活性物含量的測定直接兩相滴定法GB/T5530-2005動植物油脂酸值和酸度的測定GB/T6368表面活性劑水溶液pH值的測定電位法65型75型85型活性物含量/(%)游離脂肪酸含量/(%)≤游離羥乙基磺酸鈉/(%)≤pH(10%水溶液)2除非另有說明,在分析中僅使用認(rèn)可的分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。6.2外觀6.3活性物含量椰油基羥乙基磺酸鈉平均相對分子質(zhì)量M按式(1)計算:M?——脂肪酸平均相對分子質(zhì)量;M?——羥乙基磺酸鈉平均相對分子質(zhì)量;M?——水的平均相對分子質(zhì)量。6.3.2活性物含量6.3.3精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立的測定結(jié)果之差不應(yīng)超過平均值的0.6%,以大于0.6%的情況不超過5%為前提。對同一樣品,在兩個試驗(yàn)室中測定,所得結(jié)果之差不應(yīng)超過平均值的1.0%,以大于1.0%的情況不超過5%為前提。6.4游離脂肪酸含量6.4.1按GB/T5530-2005第4章的規(guī)定,加熱溶解后,在60℃~65℃條件下進(jìn)行滴定。6.4.2游離脂肪酸含量X?以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按式(2)計算:V耗用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(mL);C?——?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);M4——游離脂肪酸的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);m1試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。按GB/T6368規(guī)定,測定35℃時樣品10%水溶液的p6.6色澤6.6.1按GB/T3143規(guī)定進(jìn)行。6.6.2精密度:在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立的測定結(jié)果之間的絕對差值不大于5Hazen,以大于5Hazen的情況不超過5%為前提。6.7游離羥乙基磺酸鈉6.7.1試劑6.7.1.4強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂,苯乙烯磺酸型。36.7.1.5溴甲酚綠指示劑,10gL,95%乙醇溶液。6.7.2.1離子交換柱:內(nèi)徑12mm,長500mm,下端有玻璃砂芯板和玻璃旋塞。6.7.2.2樹脂處理柱:內(nèi)徑45mm,長500mm,下端收縮成一段內(nèi)經(jīng)8mm的管,管段套有止水夾的乳膠管。6.7.3樹脂處理及樹脂的填充安裝按GB/T13530中的規(guī)定進(jìn)行。6.7.4試驗(yàn)程序6.7.4.1稱取2g試樣(精確到0.0002g)于100mL燒杯中,加入50mL中性乙醇,水浴加熱溶解。將溶液移至交換柱頂端的分液漏斗中,打開旋塞,使溶液以2mL/min的流速通過交換柱,收集柱底流6.7.4.2當(dāng)分液漏斗中的溶液流完后,用150mL熱乙醇分三次洗滌分液漏斗,洗滌液進(jìn)入交換柱。再用150mL熱乙醇洗滌交換柱,合并流出液,將流出液用去離子水在500mL容量瓶中定容。6.7.4.3用去離子水洗滌交換柱,洗滌液收集于200mL燒杯中,待用。6.7.4.4用移液管移取6.7.4.2的溶液100mL于250mL錐形瓶中,加入2~3滴溴甲酚綠指示劑,用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。6.7.4.5在6.7.4.3的燒杯中,加入2~3滴溴甲酚綠指示劑,用0.1molL點(diǎn),記錄消耗體積數(shù),若不大于3滴可忽略;若大于3滴但不大于1.0mL,則需降低溶液通過交換柱的速度重新試驗(yàn)。6.7.5結(jié)果計算6.7.5.1陰離子總濃度的計算陰離子總濃度An以毫摩爾每克(mmolg)表示,按式(3)計算:氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終可合并計算;大于1.0mL,An陰離子總濃度,單位為毫摩爾每克(mmolg);C2——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);V?——耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(mL);6.7.5.2羥乙基磺酸鈉含量羥乙基磺酸鈉含量X?以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按式(4)計算:An陰離子總濃度,單位為毫摩爾每克(mmol/g);A1活性物含量,單位為毫摩爾每克(mmol/g);S皂和脂肪酸含量;單位為毫摩爾每克(mmol/g);148羥乙基磺酸鈉平均相對分子質(zhì)量。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1出廠檢驗(yàn)4第5章要求中規(guī)定的各項(xiàng)指標(biāo),均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。7.2.2抽樣根據(jù)產(chǎn)品批量大小按表2確定樣本大小,從批中隨機(jī)抽取樣本單位。表2產(chǎn)品的批量和樣本大小~505~150~500樣本大小2358用取樣器從每個樣本單位中部等量取樣,使取樣總量約為500g,混勻后分裝于2個潔凈、干燥的7.3判定規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果按GB/T8170修約值比較法判定產(chǎn)品合格或不合格,若有1項(xiàng)或多項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的證方可出廠。產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)合格證書應(yīng)包括:生產(chǎn)廠家名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、執(zhí)行標(biāo)批量、質(zhì)量指標(biāo)、生產(chǎn)日期等。收貨方憑產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)合格證書驗(yàn)收。收貨方按本標(biāo)準(zhǔn)在1個月內(nèi)取樣驗(yàn)收。會同雙方按7.2.2的規(guī)定抽樣。取樣量不少于1.5kg,樣品混勻后分裝于3個干燥清潔的樣品瓶內(nèi),加檢驗(yàn)結(jié)果為最終依據(jù)。8.1標(biāo)志產(chǎn)品的包裝容
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