ICS77.040.99GB/T24488—2021代替GB/T24488—2009國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T24488—2009《鎂合金犧牲陽(yáng)極電化學(xué)性能測(cè)試方法》,與GB/T24488—2009相a)更改了“范圍”,并將安全事項(xiàng)更改為“警示”(見第1章，2009年版的第1章);b)增加了“規(guī)范性引用文件”一章(見第2章);c)增加了“術(shù)語(yǔ)和定義”一章(見第3章);d)更改了“方法原理”(見第3章，2009年版的第3章);e)增加了“試驗(yàn)條件”(見第5章);溫控精度，詳細(xì)規(guī)定了鋼制陰極試驗(yàn)坩堝的尺寸與底部澆鑄料的要求，更改了銅庫(kù)侖計(jì)銅線、連接件的要求，糾正了庫(kù)侖計(jì)介質(zhì)名稱(見第7章，2009年版的第3章);h)“取樣”更改為“試樣”,將安全要求作為警示放到該章開始，去掉了試樣的建議切割和加工參數(shù)，增加試樣的尺寸公差及粗糙度要求，更改擠壓熱水器陽(yáng)極的取樣制樣方法并附示意圖，增加了鑄造熱水器陽(yáng)極的取樣制樣方法并附示意圖(見第8章，2009年版的第6章);準(zhǔn)備”一節(jié)，更改了試樣膠帶的纏繞表達(dá)方式，更改了擠壓熱水器陽(yáng)極端面密封要求(見9.1,要求，增加閉路電位測(cè)量時(shí)間偏差，庫(kù)侖計(jì)導(dǎo)線更改為庫(kù)侖計(jì)陰極銅絲(見9.2,2009年版的(見第10章，2009年版的第8章);1)對(duì)重復(fù)性和再現(xiàn)性增加了要求表述(見第11章，2009年版的第9章);m)增加試驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容(見第12章);n)刪除附錄A(見2009年版的附錄A)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：淄博德源金屬材料有限公司、山東省科學(xué)院新材料研究所、河南特潤(rùn)科技服務(wù)有限公司、西安海鎂特鎂業(yè)有限公司、浙江泰普森新材料科技有限公司、中山捷豹特種材料科技有限公司、國(guó)家鎂及鎂合金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、廈門火炬特種金屬材料有限公司、山東理工大學(xué)、山東銀光鈺源輕金屬精密成型有限公司、中科院海洋研究所、北京華北輕合金有限公司、南京云海特種金屬股份有ⅡGB/T24488—2021本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2009年首次發(fā)布為GB/T24488—2009;——本次為第一次修訂。1GB/T24488—2021鎂合金犧牲陽(yáng)極電化學(xué)性能測(cè)試方法警示——本文件沒有闡明所有與使用有關(guān)的安全事本文件規(guī)定了鎂合金犧牲陽(yáng)極試樣在飽和硫酸鈣和氫氧化鎂介質(zhì)中工作時(shí)的電化學(xué)性能試驗(yàn)本文件適用于以飽和硫酸鈣和氫氧化鎂試驗(yàn)電解液模擬埋地陽(yáng)極填充環(huán)境下鎂合金犧牲陽(yáng)極(以下簡(jiǎn)稱埋地陽(yáng)極)電化學(xué)性能的測(cè)試。淡水中使用的熱水器用鎂合金犧牲陽(yáng)極(以下簡(jiǎn)稱熱水器陽(yáng)極)電化學(xué)性能的測(cè)試可參照使用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17731鎂合金犧牲陽(yáng)極3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T17731界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.13.23.33.4開路電位opencircuitpotential實(shí)際測(cè)量消耗單位質(zhì)量的犧牲陽(yáng)極所產(chǎn)生的電量。根據(jù)法拉弟定律計(jì)算消耗單位質(zhì)量的犧牲陽(yáng)極所產(chǎn)生的電量。2GB/T24488—20213.5電流效率currentefficiency實(shí)際電容量和理論電容量的百分比。4方法原理以恒定的直流電流流經(jīng)由預(yù)稱重的鎂合金陽(yáng)極試樣、鋼制陰極試驗(yàn)坩堝和電解液組成的串聯(lián)試驗(yàn)電池14d。試驗(yàn)期間多次測(cè)量試樣的氧化電位以及試驗(yàn)結(jié)束斷開電流1h后測(cè)量試樣的氧化電位，并測(cè)量流經(jīng)電池總的電量。試驗(yàn)結(jié)束后，清洗、稱量每個(gè)試樣，計(jì)算試樣單位損失質(zhì)量獲得的電量。5試驗(yàn)條件試驗(yàn)時(shí)，電解液的溫度應(yīng)保持在22℃±5℃范圍內(nèi)。6試劑警示——使用庫(kù)侖計(jì)溶液和陽(yáng)極清洗液時(shí)，要求對(duì)眼睛和皮膚進(jìn)行保護(hù)，應(yīng)在通風(fēng)實(shí)驗(yàn)柜中進(jìn)行試樣清洗；清洗液的處理應(yīng)符合相應(yīng)的法律法規(guī)。除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?.2電解液(飽和硫酸鈣-氫氧化鎂溶液):稱取5.0g硫酸鈣(CaSO?·2H?O)、0.1g氫氧化鎂[Mg(OH)?]溶解于1000mL的水中，混勻。6.3庫(kù)侖計(jì)溶液：將235g五水硫酸銅(CuSO?·5H?O)、27mL98%的濃硫酸(H?SO?)、50mL未改性乙醇依次加入900mL的水中，混勻。6.4陽(yáng)極清洗液：稱取250g三氧化鉻(CrO?)溶解于1000mL的水中，混勻。7儀器設(shè)備7.1直流電源：輸出電壓12V,輸出電流不低于2mA。7.3電位計(jì)或萬(wàn)用表：輸入阻抗不小于10?a。7.5烘箱：溫度不低于110℃,溫控精度不低于±5℃。7.6鋼制陰極試驗(yàn)坩堝：結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。3GB/T24488—20214——釬焊M8黃銅螺栓(配有螺母);圖1鋼制陰極試驗(yàn)坩堝結(jié)構(gòu)示意圖7.7銅庫(kù)侖計(jì)或電子庫(kù)侖計(jì)：銅庫(kù)侖計(jì)構(gòu)造示意圖如圖2所示。5——300mL玻璃燒杯；4GB/T24488—2021警示——切割和加工過程中產(chǎn)生的鎂屑易引起燃燒，鎂的加工處理步驟應(yīng)該非常小心8.1埋地陽(yáng)極取樣及制樣的典型示意圖見圖3。沿埋地陽(yáng)極寬度方向離邊緣約13mm處截取截面尺寸為16mm×16mm、長(zhǎng)180mm的5支試樣，然后將其加工成直徑為12.7mm±0.1mm,長(zhǎng)度為152mm±1mm,表面粗糙度Ra≤3.2μm的試樣，試樣兩端加工，其中一端加蓋標(biāo)記。一典型的7,7kg鑄造鎂陽(yáng)極鋸切后截面圖鋸切塊，約16mm×16mm×1801m175圖3從埋地鑄造陽(yáng)極上取樣制樣示意圖8.2熱水器陽(yáng)極從同一爐次的同一批次連續(xù)取5支試樣，并截取180mm長(zhǎng)。擠壓熱水器陽(yáng)極取樣及制樣的典型示意圖見圖4,鑄造熱水器陽(yáng)極取樣及制樣的典型示意圖見圖5,然后按照8.1進(jìn)行加工。5圖4擠壓熱水器陽(yáng)極取樣及制樣示意圖典型的(J20典型的(J20mm鑄造熱水器陽(yáng)極(無(wú)鐵心部位足夠長(zhǎng)可不截取鐵心)5圖5鑄造熱水器陽(yáng)極取樣及制樣示意圖6GB/T24488—20219試驗(yàn)步驟9.1.1采用銅庫(kù)侖計(jì)(如圖2所示)時(shí)，應(yīng)用細(xì)磨料(00#或更細(xì))研磨庫(kù)侖計(jì)陰極銅絲，然后放入烘箱清洗，銅絲和銅片的純度應(yīng)不小于99.9%。9.1.3埋地陽(yáng)極試樣：用絕緣膠帶纏繞距試樣浸入端面100mm～139mm之間的部分，使試樣浸入面9.1.6用軟塑料刷洗陰極試驗(yàn)坩堝。若陰極試驗(yàn)坩堝內(nèi)表面完全被一種高電阻涂層所覆蓋，無(wú)法得到9.2.3陽(yáng)極銅片與陰極銅絲裝入庫(kù)侖計(jì)溶液，銅絲浸入的長(zhǎng)度為10mm～50mm。9.2.4完整的試驗(yàn)電路示意圖見圖6,回路使用0.75mm2絕緣絞合銅線，每根導(dǎo)線的各端接有鱷魚夾7GB/T24488—2021接電位計(jì)ECCCP十標(biāo)引序號(hào)說明：圖6試驗(yàn)電路示意圖0.039mA/cm2。1h,每個(gè)試樣電位測(cè)定電路如圖6所示，進(jìn)行測(cè)量時(shí)，甘汞參比電極的尖端應(yīng)距試樣表面10mm內(nèi)。后測(cè)量試樣的開路電位，測(cè)量方法等同于9.2.6閉路電位的測(cè)量方法。9.2.8試驗(yàn)完畢后，先拆除試樣上的導(dǎo)線，然后將試樣從電解液中取出，并拔去橡皮塞，最后將試樣上的膠帶去掉。9.2.9將一支未試驗(yàn)試樣放入預(yù)加熱至60℃~80℃的清洗液中，放置10min(或放入室溫清洗液中30min),然后用自來(lái)水清洗，最后在105℃烘箱中干燥30min,如果該試樣質(zhì)量損失大于5mg,則倒掉清洗液；如果該試樣質(zhì)量損失小于5mg,則把試驗(yàn)過的試樣和未試驗(yàn)的試樣一同放置在60℃~80℃的清洗液中10min或放入室溫清洗液中30min,然后用自來(lái)水清洗，并在105℃烘箱中干燥3h,如果未試驗(yàn)試樣的質(zhì)量損失大于5mg,則重復(fù)9.2.1～9.2.9步驟。9.2.11將試樣、未試驗(yàn)的試樣以及銅庫(kù)侖計(jì)陰極銅絲從烘箱中取出，冷卻到室溫，稱重，精確至0.1mg。為了避免污染試樣和庫(kù)侖計(jì)陰極銅絲，在稱重過程中應(yīng)該戴手套。8GB/T24488—202110試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理10.1計(jì)算在14d試驗(yàn)期間流經(jīng)試驗(yàn)電池的電量Q?(A·h)。采用銅庫(kù)侖計(jì)時(shí)，按公式(1)計(jì)算Q?。采用電子庫(kù)侖計(jì)時(shí)，按公式(2)計(jì)算電量Q?。Q?=0.8433(m?—m?) (1)式中：0.8433——銅的理論電容量，單位為安培小時(shí)每克(A·h/g);m?—銅庫(kù)侖計(jì)陰極線的最后質(zhì)量，單位為克(g);m?——銅庫(kù)侖計(jì)陰極線的初始質(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后四位。Q?=Q/3600……(2)式中：Q——從電子庫(kù)侖計(jì)上測(cè)得的電量值。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后四位。10.2計(jì)算每支試樣損失單位質(zhì)量得到的Qg(A·h/g)和5支試樣的算術(shù)平均值，實(shí)際電容量按公式(3)計(jì)算：Qg=Q?/(mMg?—mMg?)………(3)式中：mMg?--—鎂陽(yáng)極試樣的最后質(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后四位。10.3計(jì)算每支試樣的電流效率η(%)和5支試樣的算術(shù)平均值，電流效率按公式(4)計(jì)算：η=(Qg/Q)×100 (4)式中：Q——鎂合金犧牲陽(yáng)極理論電容量，單位為安培小時(shí)每克(A·h/g)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。10.4讀取每支試樣的閉路電位、開路電位并計(jì)算5支試樣的算術(shù)平均值，計(jì)算結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位。10.5數(shù)字修約規(guī)則按GB/T8170的有關(guān)規(guī)則進(jìn)行。11精密度11.1重復(fù)性在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作