GB/T40342—2021鋼絲熱鍍鋅鋁合金鍍層中鋁含量的測定國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T40342—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國鋼鐵工業協會提出。本文件由全國鋼標準化技術委員會(SAC/TC183)歸口。本文件起草單位：杭州市余杭區質量計量監測中心、浙江森旺金屬制品有限公司、南通市產品質量監督檢驗所(國家鋼絲繩產品質量監督檢驗中心)、鞏義市恒星金屬制品有限公司、錦銳乾源通信設備科技術經濟學會。GB/T40342—2021鋼絲熱鍍鋅鋁合金鍍層中鋁含量的測定警示——使用本文件的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。本文件規定了采用化學滴定法測定鋼絲熱鍍鋅鋁合金鍍層中鋁含量的原理、試劑、分析步驟、分析本文件適用于鋼絲熱鍍鋅鋁合金鍍層中鋁含量的測定，鋁含量測定范圍：2.5%～30%。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T1839鋼產品鍍鋅層質量試驗方法GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理在弱酸性溶液中加入過量的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液，使鐵、鋅、銅等元素與之形成絡合物。然后在乙酸存在下，煮沸使鋁全部形成絡合物，以二甲酚橙為指示劑，用硝酸鉛標準溶液回滴過量的EDTA。加入氟化物使Al-EDTA解蔽，釋放出與鋁等量的EDTA,再用硝酸鉛標準滴定溶液滴5試劑除非另有說明，在分析中僅使用認可的分析純試劑和符合GB/T6682規定的三級以上的蒸餾水或純度相當的水。5.1鹽酸(1+1)。5.2氨水(1+1)。5.3無水氟化鉀(KF,固體)。5.4褪鍍層鹽酸緩蝕液：稱取7.5g六次甲基四胺(C?H??N?)溶于250mL鹽酸(見5.1),加水250mL,混勻。12GB/T40342—20215.5EDTA溶液(c=0.05mol/L):稱取20gEDTA(Na?C??H??N?O?·2H?O)于500mL燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混勻。5.6乙酸銨溶液(w=50%):稱取100g乙酸銨溶于100mL水中，混勻。5.7乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=5.5):稱取200g乙酸鈉(CH?COONa·3H?O),用水溶解，加入9mL冰乙酸，然后以水稀釋至1000mL。5.8硝酸鉛標準滴定儲備溶液(c=0.05mol/L):稱取17g硝酸鉛，溶于1000mL硝酸溶液(1+2000)中，搖勻備用。按照GB/T601的規定進行標定。5.9硝酸鉛標準滴定溶液(c=0.01mol/L):于臨用前，將硝酸鉛標準滴定儲備溶液(見5.8)用煮沸并冷卻的水稀釋5倍，必要時重新進行標定。5.10二甲酚橙指示劑(p=2.5g/L):稱取0.25g二甲酚橙溶于100mL水中，混勻。5.11剛果紅試紙。6分析步驟6.1試樣制取6.1.1鋅鋁合金鍍層試料量應控制在0.4g～0.8g內，按以下方式制取試樣。試樣褪鍍后驗算試料量超過此范圍的應重新制樣。試樣應在完好的樣品上制取，表面不應損傷。6.1.2鋼絲樣品按公式(1)長度剪取試樣，計算結果保留整數。L=(0.6×10?)/(d×π×G)……………(1)式中：L——切取試樣長度，單位為厘米(cm);d——試樣直徑，單位為毫米(mm);G——試樣單位面積鍍層質量，單位為克每平方米(g/m2),樣品明示值或按GB/T1839測得。6.2試樣褪鍍液的制備試樣表面先用適宜的清洗液(如丙酮、正庚烷、汽油等)清洗干凈并晾干，再用無水乙醇擦凈試樣并用電熱風吹干，稱重得m?,精確至0.1mg,隨后放入100mL褪鍍層鹽酸緩蝕液(見5.4)中去除鍍層，待試樣劇烈冒泡明顯停止后，用蒸餾水洗凈試樣，再用無水乙醇擦凈試樣并用電熱風吹干，稱重得m?,精確至0.1mg,隨后把褪鍍層鹽酸緩蝕液移入250mL容量瓶中，以水稀至刻度，搖勻備用。按公式(2)計算鍍層質量：△m=m?m?h×Si×40………----------------……(2)式中：△m——扣除溶樣時帶入的鐵后合金質量，單位為克(g);m?——褪鍍前試樣質量，單位為克(g);m?——褪鍍后試樣質量，單位為克(g);h——褪鍍時間，單位為小時(h);SL——褪鍍前裸露的鋼鐵面積，單位為平方米(m2);40——鋼基體在褪鍍層鹽酸緩蝕液中失重率，單位為克每平方米時[g/(m2·h)]。所得結果保留5位小數，按GB/T8170修約。6.3褪鍍液中鋁含量的滴定移取25.00mL試液(見6.2)于250mL錐形瓶中，加入一小塊剛果紅試紙(見5.11),滴加氨水(見表1),搖勻。加3mL乙酸銨溶液(見5.6),煮沸3min,冷卻，加10mL緩沖溶液(見5.7),4滴～5滴二量)。加入不少于1g無水氟化鉀固體(見5.3),煮沸2min～3min,取下，冷卻至室溫后補加一滴二甲溶液(見5.9)的體積V。鍍層質量(m鍍層)/g鋁含量(w鋁)/%5EDTA理論用量(VEDIA理論)/mL(VEDTA推薦)/mL25～3026～3127～3228～3329～34注：EDTA理論用量計算公式為：VEDTA理論=m鍛層(wg/M需+w鋅/M錦)/(10×CEDrA),推薦加入比理論值過量5mL～10mL的EDTA溶液(5.5),CEDTA為EDTA溶液的濃度，Mm為鋁的相對原子質量，M為鋅的相對原子質量。按公式(3)計算鋁的質量分數WAl:WAL=(c·V×10-3·MAi)/(△m×25/250)×100%的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)用公式(4)計算：GB/T40342—2021在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于再現性限(R),超過再現性限(R)的情況不超過5%,再現性限(R)用公式(5)計算：R=0.1034X+0.1197…………(5)X——兩