生產實習報告（化學分析）班級應用化學132班姓名林可學號201306015206指導老師申屠超/蔣益花浙江樹人大學生物與環境工程學院2015年7月9日成品白酒的分析實驗目的1.掌握白酒中總酸、總酯、總醛的測定原理和方法。2.練習酸堿標準溶液的配制和濃度的滴定。3.熟練掌握堿式滴定管的操作，掌握中和法的滴定，熟悉酚酞指示劑的使用和終點方法。二．實驗原理（總酸）白酒中的總酸包括甲酸、乙酸、丁酸等脂肪和乳酸等。酸類是構成脂類的成分之一，它不僅是酒的呈味物質，而且酸對產品的質量關系甚大，酸量過大會使酒發酸、發澀，用化學分析法測得的白酒為白酒中的總酸，常以乙酸計，以酚酞為指示劑，采用標定的氫氧化鈉進行直接中和滴定，其反應式為RCOOH+NaOH──RCOONa+H2O總酸的計算公式為：總酸=[CNaOH·VNaOH·MCH3COOH/50000]×100（總脂）用標準氫氧化鈉溶液中和白酒中的游離酸，再加入一定量的標準氫氧化鈉溶液使酯皂化，過量的氫氧化鈉溶液再用標準的硫酸溶液進行返滴定，依據反應所消耗的標準硫酸溶液的體積，計算出總酯含量。第一次加入氫氧化鈉標準滴定溶液是中和樣品中的游離酸：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O第二次加入氫氧化鈉標準滴定溶液是與樣品中的酯起皂化反應：RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH加入硫酸標準滴定溶液是中和皂化反應完全后剩余的堿：H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O總酯的計算公式為：總酯（g/100ml）=[(CNaOH×25.00-CHClVHCl)×M乙酸乙酯/50000]×100（總醛）白酒中的醛類包括甲醛、乙醛、糖醛等。醛類毒性較大，但適量的醛類對酒的香味起到一定作用。甲醛、乙醛沸點比乙醇低，故去掉酒頭能出去大部分醛類。用化學分析法測得的為白酒中的總醛，常以乙醛計，反應式如下：CH3CHO+NaHSO3＝CH3CH(OH)(SO3Na)剩余的NaHSO3與已知過量的I2作用，其反應式為:根據國家標準，總酯含量為1.880g/l>1.0g/l，符合國家標準。總醛五、問題討論1．在總酸含量測定中，用氫氧化鈉標定白酒如要提高測定的準確度，應采取何方法？答：減慢滴定速度，提高準確度。2.測定總酯中，還可以用何方法來標定鹽酸溶液？答：無水碳酸鈉。總醛測定過程中，標定硫代硫酸鈉如淀粉指示劑加入過早有何影響？答;滴定終點提早。水的硬度的測定實驗目的1、了解硬度的常用表示方法；2、學會用配位滴定法測定水中鈣鎂含量，鈣含量的原理和方法3、掌握鉻黑T，鈣指示劑的使用條件和終點變化。二、實驗原理1、總硬度測定原理：滴定前水樣中的鈣離子和鎂離子與加入的鉻黑T指示劑絡合，溶液呈現酒紅色，隨著EDTA的滴入，配合物中的金屬離子逐漸被EDTA奪出，釋放出指示劑，使溶液顏色逐漸變藍，至純藍色為終點，由滴定所用的EDTA的體積即可換算出水樣的總硬度。總硬度＝(CV1)EDTAMCaCO3/0.12、鈣硬度的測定原理：調節溶液呈強堿性以掩蔽鎂離子，使鎂離子生成氫氧化物沉淀，然后加入指示劑用EDTA滴定其中的鈣離子，至酒紅色變為純藍色即為終點，由滴定所用的EDTA的體積即可算出水樣中鈣離子的含量，從而求出鈣硬度。鈣硬度＝(CV2)EDTAMCa/0.13.鎂硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1三、實驗儀器與試劑儀器：錐形瓶，移液管，酸式滴定管，燒杯，量筒，洗耳球，鐵架臺，洗瓶試劑：西湖1，西溪2，塘水3，運河水4，自來水4，蒸餾水5，鉻黑T指示劑，NH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液，無水乙醇，0.01mol·dm－3鈣鎂標準溶液，0.01mol·dm－3EDTA溶液四、實驗步驟1．EDTA溶液的標定用25.00cm3移液管精確吸取0.01mol·dm－3鈣鎂標準溶液，放入250cm3錐形瓶中，再加入NH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液5cm3及絡黑T3滴，用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色轉變為藍色，記錄滴定時消耗EDTA溶液的體積，平行滴定三次，滴定誤差不得超過0.25cm3。取平均值，按下式計算EDTA溶液的物質的量濃度：2．水的硬度測定用25.00cm3移液管吸取水樣5份，分別放入250cm3錐形瓶中，加5mlNH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液及10鉻黑T指示劑。用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色轉變為藍色，即為終點，記錄EDTA溶液的用量。再按同樣方法，用25mL吸管移取三份水樣，分別加4mL100g·L-1NaOH溶液，10mg鈣指示劑，用EDTA標準溶液滴定，溶液由酒紅色變為純藍色即為終點。五、數據處理EDTA的標定水中鐵的測定實驗目的1.水中鐵含量的測定，熟悉分光光度計的使用。二、實驗原理用鹽酸羥胺將試樣中的三價鐵離子還原成二價鐵離子，在PH為4～5時，二價鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色絡合物，在最大吸收波長510nm處，用分光光度計測定吸光度實驗儀器和試劑儀器：分光光度計、燒杯、量筒、玻璃棒、天平、移液管、比色管試劑：鹽酸羥胺溶液、鐵標準溶液、醋酸—醋酸銨緩沖液、鄰菲啰啉法四、實驗步驟1.取6只25ml比色管，依次移取鐵標準工作液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,然后各加入0.5ml100g/L鹽酸羥胺2mL，搖勻，兩分鐘后加2.5mL醋酸-醋酸銨緩沖溶液加入,加入鄰菲啰啉溶液1.5mL加入蒸餾水至25mL。再取兩只未知水樣5.00ml其余與標準系列一樣操作2.