化妝品質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù)肥皂的檢驗(yàn)第一節(jié)洗衣皂的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)規(guī)則第二節(jié)香皂的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)規(guī)則第三節(jié)肥皂的理化指標(biāo)分析本節(jié)重點(diǎn)掌握洗衣皂、香皂的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)理解各種理化指標(biāo)的方法緒言一、肥皂水溶液的性質(zhì)1、肥皂的水溶性肥皂通常指：高級(jí)脂肪酸鹽，化學(xué)通式為RCOOM，因此在水溶液中呈弱堿性：肥皂水解產(chǎn)生的脂肪酸與未水解的肥皂，形成不溶于水的酸性皂，使肥皂水溶液呈渾濁。二、用于制皂的油脂（一）制皂對(duì)油脂的要求1、相對(duì)密度反映油脂分子質(zhì)量及粘度的高低。通常制皂的油脂相對(duì)密度在0.887~0.975之間。相對(duì)密度↑，分子質(zhì)量↑，粘度↑。2、凝固點(diǎn)制皂選用的油脂的凝固點(diǎn)通常在38~42℃為宜。實(shí)際所用的肥皂的原料都不是單一的脂肪酸，而是各種脂肪酸混合的油脂或混合脂肪酸，由多種脂肪酸配合起來(lái)的肥皂可以發(fā)揮各種脂肪酸的特性，形成綜合協(xié)同效應(yīng)。使用單一的脂肪酸制的肥皂不僅在經(jīng)濟(jì)上不合算，而且在去污力方面也比多種脂肪酸配合的差。中性油皂化法（一）基本原理該法是將油脂與堿直接進(jìn)行皂化反應(yīng)而制取皂基。皂化法可分為間歇式和連續(xù)式兩種。皂化法（二）間歇式（大鍋煮皂法）1、皂化大鍋皂法的主要設(shè)備就是帶直接蒸汽盤(pán)管的平口皂化釜。皂化過(guò)程是在鍋中裝入由配方確定的混合原料油脂，在加熱、攪拌下，加入氫氧化鈉溶液，使之發(fā)生皂化反應(yīng)。堿液的加入：第一階段：只加入5~7%的稀堿，使油脂分散成乳液。第二階段：加入15%的堿液，使皂化反應(yīng)迅速進(jìn)行。在這一階段，由于皂化反應(yīng)是放熱反應(yīng)，此階段要及時(shí)調(diào)整加熱蒸汽的乃是，以免造成溢鍋。第三階段：加入24%的堿液，促使皂化反應(yīng)完全。當(dāng)皂化率達(dá)到95~98%，游離堿小于0.5%時(shí)，皂化反應(yīng)即完成。皂化后的產(chǎn)物為皂膠。2、鹽析皂化后的皂膠中除了肥皂外，還有大量的水和甘油、色素、磷脂等原來(lái)油脂中的雜質(zhì)，故在皂化反應(yīng)終了后繼續(xù)攪拌，同時(shí)慢慢加入飽和食鹽水，由于肥皂難溶于水，由于肥皂難溶于鹽水，所以與水相分離。此作用稱(chēng)為鹽析。66%水合肥皂規(guī)則：一個(gè)皂粒可以當(dāng)做一個(gè)含有66%脂肪酸的水合肥皂和廢液組成，此廢液的成分與從中分離出去的廢液相同。在大鍋皂化法中，根據(jù)“66%水合肥皂規(guī)則”，在測(cè)定皂粒的脂肪酸含量（%）后，可以算出其中的廢液含量為：皂粒中廢液（%）=（1-測(cè)定脂肪酸%/66%）×100%3、堿析堿析就是加入過(guò)量的堿液使第一次皂化反應(yīng)中剩余的少量油脂完全皂化，也稱(chēng)補(bǔ)充皂化。堿析時(shí)，先在鹽析皂中加水煮沸后，再加入過(guò)量的氫氧化鈉溶液，適當(dāng)?shù)胤磸?fù)攪拌后，靜置分層，放出下層的堿析水。4、整理整理工序是對(duì)皂基進(jìn)行最后一步凈化的過(guò)程，即是調(diào)整皂基中肥皂、水和電解質(zhì)三者之間的比例，使皂基和皂腳能充分分離，盡量增加皂基的得率。大鍋皂化法的優(yōu)缺點(diǎn)主要缺點(diǎn)：大鍋皂化法整個(gè)操作周期需50~60h，時(shí)間長(zhǎng)、蒸汽耗量大、勞動(dòng)強(qiáng)度高、占地面積大；主要優(yōu)點(diǎn)：方便、靈活、操作容易、投資費(fèi)用少。（三）連續(xù)皂化法連續(xù)皂化法是將油脂和氫氧化鈉采用均一且高速接觸的方式進(jìn)行皂化的方法。主要原理與大鍋煮皂法相似。世界上常用的連續(xù)皂化法的方式利用水蒸氣噴射在高溫下將油脂與堿噴射攪拌皂化的聯(lián)合利華（Unilever)方法；采用膠體磨以乳化狀態(tài)進(jìn)行皂化的法國(guó)蒙薩逢（Monsavon）方法；采用“恒組分控制系統(tǒng)”進(jìn)行皂化的瑞典阿法-拉伐爾（Alfa-Laval）方法其中最常用的是阿法-拉伐爾（Alfa-Laval）方法阿法-拉伐爾連續(xù)皂化法阿法-拉伐爾連續(xù)皂化法又稱(chēng)為離心純化法，它是全封閉、全自動(dòng)的皂化法。整個(gè)過(guò)程分為皂化、洗滌及整理3個(gè)階段。脂肪酸中和法脂肪酸中和法制備皂基比油脂皂化法簡(jiǎn)單。它是先將油脂水解為脂肪酸，然后再用堿將脂肪酸中和成皂基。脂肪酸中和法包括油脂脫膠、油脂水解、脂肪酸蒸餾及脂肪酸中和4個(gè)工序。脂肪酸中和法的優(yōu)點(diǎn)1、使配方技術(shù)更加科學(xué)化中和法可以使配方中要求的脂肪酸組成和不飽和程度得到比較精確的滿足。2、可以使用低檔油脂皂化法對(duì)油脂原料的質(zhì)量要求較高，而中和法可以使用低級(jí)油脂原料，且對(duì)原料利用率較高。3、甘油回收率高甘油的主要來(lái)源之一是通過(guò)制皂工業(yè)生產(chǎn)的皂化廢水、脂肪酸生產(chǎn)中油脂水解的甜水所得的。中和法中油脂水解所得的甘油水的質(zhì)量?jī)?yōu)于皂化法的廢液質(zhì)量，它不含食鹽、肥皂和其他雜質(zhì)，含甘油量高，因此甘油水蒸發(fā)、蒸餾后得甘油率高。4、簡(jiǎn)化了制皂工藝油脂皂化路線工藝步驟多，生產(chǎn)過(guò)程長(zhǎng)，設(shè)備復(fù)雜，投資大，脂肪酸中和路線工藝過(guò)程短，設(shè)備較簡(jiǎn)單。洗衣皂的主要成分是脂肪酸鹽，根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，洗衣皂分為A型和B型A型干皂脂肪酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于43%；B型干皂脂肪酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于54%；高級(jí)洗衣皂中脂肪酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于70%如上海制皂廠的扇牌和浙江納愛(ài)斯的雕牌半透明洗衣皂。第一節(jié)洗衣皂的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)規(guī)則一、洗衣皂的感官指標(biāo)（1）包裝外觀：包裝整潔、端正、不歪斜。（2）皂體外觀：圖案、字跡清晰，皂形端正，色澤均勻，無(wú)明顯雜質(zhì)和污跡。（3）氣味：無(wú)油脂酸敗氣味或不良的異味。包裝外觀和皂體的外觀檢驗(yàn)憑感官目測(cè)，氣味的檢驗(yàn)憑嗅覺(jué)的鑒別。第一節(jié)洗衣皂的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)規(guī)則二、洗衣皂的理化指標(biāo)項(xiàng)目名稱(chēng)指標(biāo)Ⅰ型Ⅱ型干皂含量/%≥5443～54氯化物含量（以NaCl計(jì)）/%≤0.71.0游離苛性堿含量（以NaOH計(jì)）/%≤

0.30.3乙醇不溶物/%≤15—發(fā)泡力（5min）

/mL≥400300表4-1洗衣皂的理化指標(biāo)三、洗衣皂的檢驗(yàn)規(guī)則1）出廠檢驗(yàn)：檢驗(yàn)項(xiàng)目包括包裝外觀、皂體外觀、干皂含量、游離苛性堿含量及定量包裝要求。2）型式檢驗(yàn)：檢驗(yàn)項(xiàng)目包括感官指標(biāo)和理化指標(biāo)的全部指標(biāo)。（2）產(chǎn)品組批與抽樣規(guī)則1）產(chǎn)品組批：產(chǎn)品按批批交付和抽樣驗(yàn)收，以一次交付的同條件生產(chǎn)的同一類(lèi)型、同一規(guī)格、同一批號(hào)或同一生產(chǎn)日期的產(chǎn)品組成交付批。

2）抽樣規(guī)則：收貨單位驗(yàn)收、仲裁檢驗(yàn)所需的樣品，應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品批量大小，以箱（塊）為單位，按表4-2確定樣本大小。表4-2產(chǎn)品抽樣規(guī)則批量≤1516～2526～9091～150151～500>500樣本大小23581320

（3）感官指標(biāo)檢驗(yàn)1）大包裝的檢驗(yàn)表4-3大包裝的檢驗(yàn)序號(hào)缺陷項(xiàng)目合格判定率1箱外缺少應(yīng)有的標(biāo)識(shí)——2箱內(nèi)無(wú)質(zhì)量合格證3箱外無(wú)生產(chǎn)日期或批次4包裝不符合捆扎要求上述缺陷中累計(jì)不合格品率總數(shù)≤15%2）小包裝的檢驗(yàn)表4-4小包裝的檢驗(yàn)序號(hào)缺陷項(xiàng)目合格判定率1小包裝外缺少應(yīng)有的標(biāo)識(shí)——2有污染、包裝歪斜3皂體毛粗、色澤不勻、有明顯雜質(zhì)4無(wú)正常香氣上述缺陷中累計(jì)不合格品率總數(shù)≤10%四、洗衣皂的試驗(yàn)樣品的制備先用分度值不低于0.1g的天平稱(chēng)量每塊質(zhì)量，然后通過(guò)每塊的中間互相垂直切三刀分成八份，取斜對(duì)角的兩份切成薄片或搗碎，充分混合，裝入潔凈、干燥、密封的容器內(nèi)備用。生產(chǎn)香皂的原料生產(chǎn)香皂用的油脂主要是牛羊油、椰子油、棕櫚油、棕櫚仁油和豬油等。棕櫚油和牛羊油屬于固體類(lèi)油脂，保證香皂有足夠的硬度；棕櫚仁油和椰子油屬月桂酸類(lèi)油脂，增加香皂的泡沫和溶解度。第二節(jié)香皂的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)規(guī)則以棕櫚油為主的配方，只宜生產(chǎn)一般加色香皂，不宜生產(chǎn)白色香皂；以牛羊油為主的配方氣味不如棕櫚油的氣味。第二節(jié)香皂的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)規(guī)則除脂肪酸鈉鹽外，根據(jù)其應(yīng)用功能的不同，香皂中還添加有各種添加劑，如：香精、抗氧化劑、殺菌劑、除臭劑、富脂劑、著色劑、熒光增白劑等等。香皂按其組成可分為皂基型（以Ⅰ表示）和復(fù)合型（以Ⅱ表示）兩類(lèi)，皂基型指僅含脂肪酸鈉和助劑的香皂，復(fù)合型是指含脂肪酸鈉和（或）其它表面活性劑、功能性添加劑、助劑的香皂。一、香皂的感官指標(biāo)（1）包裝外觀：包裝整潔、端正、不歪斜。（2）皂體外觀：圖案、字跡清晰，皂形端正，色澤均勻，光滑細(xì)膩、無(wú)明顯雜質(zhì)和污跡。（3）氣味：有穩(wěn)定的香氣，無(wú)油脂酸敗氣味或不良的異味。包裝外觀和皂體的外觀檢驗(yàn)憑感官目測(cè)，氣味的檢驗(yàn)憑嗅覺(jué)的鑒別。二、香皂的理化指標(biāo)各類(lèi)香皂的理化指標(biāo)以包裝上的凈含量計(jì)，應(yīng)符合表4-5規(guī)定。項(xiàng)目名稱(chēng)指標(biāo)皂基型（Ⅰ）復(fù)合型（Ⅱ）干皂含量%≥83——干皂或總有效物含量%≥——53水分和揮發(fā)物（103℃±2℃）%≤15——總游離堿（以NaOH計(jì)）、乙醇不溶物、氯化物（以NaCl計(jì)）之和含量%≤

3.0——游離苛性堿含量（以NaOH計(jì)）%≤

0.100.10總游離堿含量（以NaOH計(jì)）%≤——0.30水不溶解物含量%≤1.0——氯化物含量（以NaCl計(jì)）%≤——1.0第三節(jié)肥皂的理化指標(biāo)分析洗衣皂和香皂的理化指標(biāo)分別見(jiàn)表7-1和表7-6。由于肥皂的應(yīng)用功能的不斷增多，肥皂中的添加劑的品種也不斷增加。所在肥皂生產(chǎn)的實(shí)際工作中，肥皂理化指標(biāo)的測(cè)定項(xiàng)目除表中所列項(xiàng)目外，還需對(duì)各種添加劑的含量加以測(cè)定，以便全面掌握肥皂的性能和品質(zhì)。一、溶解度的測(cè)定

肥皂的溶解度與肥皂的化學(xué)組成有關(guān)。如低級(jí)脂肪酸鹽溶解度大，隨碳數(shù)的增加，溶解度隨之下降；再如相同脂肪酸鈉皂比鉀皂、銨皂溶解度低；不飽和脂肪酸皂比飽和脂肪酸皂溶解度高；肥皂在硬水、含鹽水中溶解度比純水中要低。肥皂溶解度的測(cè)定國(guó)內(nèi)普遍采用單位面積溶量法。1．測(cè)定原理以一定形狀、一定面積的肥皂，在水中浸泡一定時(shí)間，再用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶解的量，以每平方厘米溶解肥皂的質(zhì)量表示，單位為mg/cm2。2．試劑和儀器（1）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：ｃ(HCl)＝0.5mol/L。（2）甲基橙指示劑：ρ（甲基橙）＝1g/L。（3）標(biāo)準(zhǔn)取樣器：銅質(zhì)，內(nèi)徑10mm。（4）保溫水浴鍋、可升降木架。3．測(cè)定步驟用取樣器在肥皂中部穿取試樣一條，切取（0.4~0.6）g樣品，置于表面皿上，精確稱(chēng)量（精確至0.0002g），備用。用銅制標(biāo)準(zhǔn)取樣器在同一塊肥皂樣品的中部取試樣一條，切取40mm長(zhǎng)度，將試樣的一端插在可以升降的木架的細(xì)針上懸掛在空中，備用。取一只600mL燒杯，加入500mL蒸餾水，在水浴鍋上調(diào)整水溫至（40±1）℃。然后，將懸于木架上肥皂試樣浸入燒杯中，恰在10min時(shí)取出（皂樣上附有水滴應(yīng)滴入燒杯中）。在燒杯中滴入3滴甲基橙指示劑，用ｃ(HCl)＝0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈淡紅色為止。將表面皿上已稱(chēng)好的肥皂試樣同蒸餾水500mL全部洗入潔凈的燒杯中，置于水浴鍋上加熱，待肥皂全部溶解后，加3滴甲基橙指示劑，用ｃ(HCl)＝0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈淡紅色為止。4．結(jié)果計(jì)算肥皂在水中的溶解度S按式（4-1）計(jì)算，單位為mg/cm2。式中：V1——滴定稱(chēng)量樣品耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；

V2——滴定直徑10mm、長(zhǎng)40mm皂樣在水中溶解部分耗用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

m——稱(chēng)量的皂樣的質(zhì)量，g；14.14——直徑10mm、長(zhǎng)40mm皂樣的圓柱面積，cm2。5．注意事項(xiàng)（1）測(cè)定時(shí)必須準(zhǔn)確掌握水溫和時(shí)間。（2）皂?xiàng)l試樣的表面應(yīng)光滑無(wú)缺，浸泡后有皂屑落下應(yīng)重新測(cè)定。（3）用試管插取皂?xiàng)l試樣時(shí)，如遇皂?xiàng)l出不來(lái)，可使試管后部受熱，即可壓出。（4）測(cè)定過(guò)程中需向水槽補(bǔ)充熱水，使燒杯內(nèi)水溫保持（40±1）℃。（5）平行試驗(yàn)允許誤差不超過(guò)1.0mg/cm2。二、

游離苛性堿含量的測(cè)定一般游離苛性堿：對(duì)鈉皂而言是指氫氧化鈉，對(duì)于鉀皂而言是指氫氧化鉀。游離苛性堿的測(cè)量方法有乙醇法、氯化鋇法等。但因肥皂中一般含有未皂化的中性脂肪，在溶解肥皂樣品時(shí)，中性脂肪就或多或少被存在的堿所皂化。因此，目前尚無(wú)一種較完善的方法測(cè)定肥皂中游離的苛性堿。在此，僅介紹我國(guó)輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法——乙醇法。1．測(cè)定原理乙醇法測(cè)定肥皂中游離苛性堿的基本原理是：將肥皂溶于中性乙醇中，然后用鹽酸乙醇溶液滴定游離苛性堿。2．試劑（1）無(wú)水乙醇。（2）氫氧化鉀乙醇溶液：ｃ(NaOH)＝0.1mol/L。（3）酚酞溶液：1g酚酞溶于100mL95%乙醇中。（4）鹽酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：ｃ(HCl)＝0.1mol/L。量取分析純濃鹽酸9mL，注入體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇1000mL中，搖勻。3．儀器

（1）錐形燒瓶：500mL，配備有回流冷凝管。（2）封閉電爐：配有溫度調(diào)節(jié)器。（3）吸濾瓶：500mL。4．測(cè)定步驟稱(chēng)取制備好的肥皂試樣約5g（精確至0.001g），于錐形燒瓶（A瓶）中。在一空錐形燒瓶（B瓶）中，加入無(wú)水乙醇150mL，連接回流冷凝管。加熱至微沸，瓶保持5min，驅(qū)趕二氧化碳。移去冷凝管，使其冷卻至70℃。加入酚酞指示劑2滴，用氫氧化鉀乙醇溶液滴定至溶液呈淡粉紅色。將上述處理好的乙醇溶液傾入盛有肥皂試樣的錐形燒瓶（A瓶）中，連接回流冷凝器。緩緩煮沸至肥皂完全溶解后，使其冷卻至70℃。用鹽酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微淡紅色，維持30s不褪色即為終點(diǎn)。5．結(jié)果計(jì)算肥皂中游離苛性堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(NaOH)按式（7-3）計(jì)算。式中：V——耗用鹽酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

c——鹽酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

m——肥皂樣品的質(zhì)量，g；

0.040——?dú)溲趸c的摩爾質(zhì)量，kg/mol。6．注意事項(xiàng)（1）本方法僅適用于普通脂肪酸鈉皂（NaOH計(jì)），不適用于鉀皂，也不適用于復(fù)合皂。（2）在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.04%，以大于0.04%的情況不超過(guò)5%為前提。四、

總堿量和總脂肪物含量的測(cè)定總堿量是指在規(guī)定條件下，可滴定出的所有存在于肥皂中的各種硅酸鹽、堿金屬的碳酸鹽、氫氧化物，以及與脂肪酸和樹(shù)脂酸相結(jié)合成皂的堿量的總和。（硅酸鹽和堿金屬鹽）總脂肪物是指在規(guī)定條件下，用無(wú)機(jī)酸分解肥皂所得水不溶物。總脂肪物除脂肪酸外，還包括肥皂中不皂化物、甘油酯和一些樹(shù)脂酸。干鈉皂是指總脂肪物的鈉鹽表示形式。測(cè)量肥皂中總堿量、總脂肪物和干皂鈉的方法常用萃取法。1．測(cè)定原理用已知體積的標(biāo)準(zhǔn)無(wú)機(jī)酸分解肥皂，用石油醚萃取分離析出的脂肪物，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水溶液中過(guò)量的酸，測(cè)定總堿量。蒸出萃取液中的石油醚后，將殘余物溶于乙醇中，再用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和脂肪酸。蒸出乙醇，稱(chēng)量所形成的皂來(lái)測(cè)定總脂肪物含量。2．試劑（1）丙酮。（2）石油醚：沸程30~60℃，無(wú)殘余物。（3）乙醇：體積分?jǐn)?shù)為95%。新煮沸冷卻后，用堿中和至對(duì)酚酞呈中性。（4）硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：ｃ(1/2H2SO4)＝1mol/L；或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：ｃ(HCl)＝1mol/L。（5）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：ｃ(NaOH)＝1mol/L。（6）甲基橙指示液：ρ（甲基橙）＝1g/L。（7）酚酞指示液：ρ（酚酞）＝10g/L。（8）百里酚藍(lán)指示液：ρ（百里酚藍(lán)）＝1g/L。（1）分液漏斗：500mL或250mL。（2）萃取量筒：配有磨口玻璃塞，直徑39mm，高350mm，250mL。（3）水浴、烘箱、索氏抽提器。3．儀器4．測(cè)定步驟（1）萃取分離稱(chēng)取已制備好的肥皂樣品5g（精確至0.001g），溶于80mL熱水中。用玻璃棒攪拌使試樣完全溶解后，趨熱移入分液漏斗（或萃取量筒）中，用少量熱水洗滌燒杯，洗滌水加到分液漏斗中。加入幾滴甲基橙溶液，然然后一邊搖動(dòng)分液漏斗，一邊從滴定管準(zhǔn)確加入一定體積的硫酸（或鹽酸）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，使過(guò)量約5mL。冷卻分液漏斗中物料至（30~40）℃，加入石油醚50mL。搖動(dòng)直到水層透明，靜置、分層。將下面的水層放入第二只分液漏斗中，用石油醚30mL萃取。重復(fù)上述操作3次。將水層收集在錐形瓶中，將三次石油醚萃取液合并到第一只分液漏斗中。加25mL水搖動(dòng)洗滌石油醚萃取液多次（一般為3次），直至洗滌液對(duì)甲基橙溶液呈中性。將石油醚萃取液洗滌液定量地收集到已盛有水層液的錐形瓶中。（2）總堿量的測(cè)定用甲基橙溶液作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定酸水層和洗滌水的混合液。1）對(duì)于鈉皂，總堿量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(NaOH)按式（4-6）計(jì)算。2）對(duì)于鉀皂，總堿量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)ω(KOH)按式（4-7）計(jì)算。將水洗過(guò)的石油醚溶液仔細(xì)地轉(zhuǎn)移入已烘干恒重的平底燒瓶中（必要時(shí)用干濾紙過(guò)濾），用少量的石油醚洗滌分液漏斗2~3次，將洗滌液過(guò)濾到燒瓶中（注意防止過(guò)濾操作時(shí)石油醚的揮發(fā)），用石油醚徹底洗凈濾紙。將洗滌液收集到燒瓶中。在水浴上，用索氏抽提器幾乎抽提掉全部石油醚。將殘余物溶解在10mL乙醇中，加酚酞溶液2滴，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈穩(wěn)定的淡粉紅色為終點(diǎn)。記錄耗用的體積。

（3）總脂肪物含量的測(cè)定在水浴上蒸出乙醇，當(dāng)乙醇快蒸干時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶使鉀皂在瓶壁上形成一薄層。轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶，加入丙酮約5mL，在水浴上緩緩轉(zhuǎn)動(dòng)蒸出丙酮，再重復(fù)操作1~2次，直至燒瓶口處已無(wú)明顯的濕痕出現(xiàn)為止，使鉀皂預(yù)干燥。然后，在（103±2）℃烘箱中加熱至恒重，第一次加熱4h，以后每次1h。于干燥器內(nèi)冷卻后，稱(chēng)量，直至連續(xù)兩次稱(chēng)量質(zhì)量差不大于0.003g。

（2）總脂肪物含量計(jì)算

1）肥皂中總脂肪物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1按式（4-8）計(jì)算。2）肥皂中干鈉皂含量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)ω2按式（4-9）計(jì)算。6．注意事項(xiàng)（1）本方法適用于以脂肪酸鹽為活性成分的皂，不適用于帶色皂和復(fù)合皂。（2）用水洗滌石油醚萃取液時(shí)，每次洗滌后至少靜置5min，等兩液層間有明顯分界面才能放出水層。最后一次洗滌水放出后，將分液漏斗急劇轉(zhuǎn)動(dòng)，但不倒轉(zhuǎn)，使內(nèi)容物發(fā)生旋動(dòng)，以除去壁上附著的水滴。（3）用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定脂肪酸時(shí)，帶色皂的顏色會(huì)干擾酚酞指示劑的終點(diǎn)，可采用百里酚藍(lán)指示劑。（4）在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%，以大于0.2%的情況不超過(guò)5%為前提。五、水分和揮發(fā)物含量的測(cè)定含水多的肥皂，容易發(fā)生收縮變形，硬度偏低，洗滌時(shí)不耐擦。因此，水分和揮發(fā)物是肥皂的重要理化指標(biāo)。肥皂中水分和揮發(fā)物的測(cè)定方法很多，有烘箱法、紅外線法、共沸蒸餾法、卡爾?費(fèi)休法等。輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法采用烘箱法測(cè)定，具體測(cè)定原理和測(cè)定步驟見(jiàn)本書(shū)第2章介紹。

六、乙醇不溶物含量的測(cè)定

乙醇不溶物是指加入肥皂中的難溶于95%乙醇的添加物或外來(lái)物，以及在配方中所有的物質(zhì)。例如難溶于95%乙醇的碳酸鹽和氯化物。外來(lái)物可能是無(wú)機(jī)物（如：碳酸鹽、硼酸鹽、過(guò)硼酸鹽、氯化物、硫酸鹽、硅酸鹽、磷酸鹽、氧化鐵等）或有機(jī)物（如：淀粉、糊精、酪骯、蔗糖、纖維素衍生物、藻骯酸鹽等）。1．測(cè)定原理先將肥皂溶于體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇中，然后過(guò)濾、稱(chēng)量不溶解殘留物。3．測(cè)定步驟稱(chēng)取制備好的肥皂樣品約5g（精確至0.01g）于錐形瓶中，加入95%乙醇150mL，連接回流冷凝管。加熱至微沸，旋動(dòng)錐形瓶，盡量避免物料粘附于瓶底。將用于過(guò)濾乙醇不溶物的濾紙置于烘箱中，烘干1h。在干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)重（精確至0.001g）。再把它放置于另一錐形瓶上部的漏斗中。當(dāng)肥皂樣品完全溶解后，將上層清液傾析到濾紙上，用預(yù)先加熱近沸的乙醇傾瀉洗滌錐形瓶中的不溶物。再借助少量的熱乙醇將不溶物轉(zhuǎn)移到濾紙上。用熱乙醇洗滌濾紙和殘留物。直至濾紙上無(wú)明顯的蠟狀物。先在空氣中涼干濾紙，再放入（103±2）℃的烘箱中。烘干1h后，取出濾紙放在干燥器中，冷卻至室溫后稱(chēng)量。重復(fù)操作，直至兩次相繼稱(chēng)量間的質(zhì)量差小于0.001g。記錄最后質(zhì)量。七、氯化物含量的測(cè)定在皂化過(guò)程中常以氯化鈉作鹽析劑，在使用的堿中也常含有一定量的氯化鈉。因此，肥皂中總不可避免地含有一定量的氯化物。但氯化物含量的多少對(duì)肥皂的組織結(jié)構(gòu)影響很大，如果氯化物含量過(guò)高，會(huì)使組織粗松，開(kāi)裂度增大。肥皂中氯化物含量測(cè)定方法有滴定法和電位滴定法。本章僅介紹我國(guó)輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法——滴定法。1．測(cè)定原理用酸分解肥皂后，加入過(guò)量的AgNO3溶液，使氯化物全部生成AgCl沉淀。過(guò)濾分離脂肪酸及AgCl。用硫氰酸銨滴定剩余的Ag+離子，稍過(guò)量的硫氰酸銨與Fe3+作用生成紅色絡(luò)合物指示終點(diǎn)。根據(jù)硫氰酸銨溶液的消耗量，可求出肥皂中氯化物的含量。有關(guān)反應(yīng)式如下：Ag++Cl+

→AgCl↓Ag++SCN+

→AgSCNFe3++SCN+

→Fe（SCN）3

（深紅色）

2．試劑和儀器

（1）硝酸。（2）硫酸鐵銨指示液：ρ[NH4Fe(SO4)2]＝80g/L。（3）硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：ｃ（NH4SCN）＝0.1mol/L。（4）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：ｃ(AgNO3)＝0.1mol/L。（5）單刻度容量瓶：200mL；沸水浴；快速定性濾紙。3．測(cè)定步驟稱(chēng)取制備好的肥皂樣品約5g（精確至0.01g）于100mL燒杯中，用50mL熱水溶解樣品。將此溶液定量地轉(zhuǎn)移至200mL單刻度容量瓶中，加入硝酸5mL及硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴溶液25.0mL。置容量瓶于沸水浴中，直至脂肪酸完全分離且生成的氯化銀已大量聚集。用自來(lái)水冷卻單刻度容量瓶及內(nèi)容物至室溫，并以水稀釋至刻度，搖動(dòng)混勻。通過(guò)干燥折疊濾紙過(guò)濾，棄去最初的10mL，然后收集濾液至少110mL。用移液管稱(chēng)取濾液100.0mL至錐形瓶中，加入硫酸鐵（Ⅲ）銨指示液（2~3）mL。在劇烈搖動(dòng)下，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈現(xiàn)紅棕色，30s不褪色即為終點(diǎn)。4．結(jié)果計(jì)算（1）對(duì)鈉皂而言，氯化物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(NaCl)按式（7-11）計(jì)算。（7-11）（2）對(duì)鉀皂而言，氯化物含量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)ω(KCl)按式（7-12）計(jì)算。（7-12）式中：c1——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L；

c2——硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L；

V——耗用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；

m——肥皂試樣的質(zhì)量，g；

0.0585——氯化鈉的毫摩爾質(zhì)量，kg/mol；

0.0746——氯化鉀的毫摩爾質(zhì)量，kg/mol。八、不皂化物和未皂化物的測(cè)定不皂化物是指油脂中脂肪酸以外的既不能與苛性堿發(fā)生皂化反應(yīng)又不溶于水的脂肪成分。例如甾醇、高分子醇類(lèi)、樹(shù)脂、蛋白質(zhì)、蠟、色素、維生素E以及混入油脂中的礦物油和礦物蠟等物質(zhì)。測(cè)定不皂化物的含量可以了解油脂的純度，了解肥皂的質(zhì)量。因不皂化物含量高的油脂不宜作肥皂的原料。未皂化物是指制皂時(shí)在皂化過(guò)程中未被完全皂化的游離脂肪酸，未皂化物的存在是導(dǎo)致肥皂酸敗的主要原因。肥皂中不皂化物和未皂化物含量的測(cè)定通常采用萃取法。1．測(cè)定原理用石油醚萃取其可溶物，然后用氫氧化鉀溶液滴定萃取出的脂肪酸，將中和過(guò)的石油醚溶解物皂化，再用石油醚萃取不皂化物。2．試劑（1）乙醇：體積分?jǐn)?shù)為95%。新煮沸后稍冷，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至對(duì)酚酞呈淡粉色。（2）碳酸氫鈉溶液：ρ(NaHCO3)＝10g/L。（3）石油醚：餾程（30~60）℃，無(wú)殘留物；或正已烷：工業(yè)級(jí)。（4）氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（KOH）=0.01mol/L。（5）氫氧化鉀乙醇溶液：c（KOH）=2mol/L。（6）酚酞指示液：ρ(酚酞)＝10g/L。3．儀器（1）分液漏斗：125mL、500mL。（2）磨口錐形瓶：100mL、250mL，帶有回流冷凝器可與250mL錐形瓶適配。（3）微量具塞滴定管：5mL。（4）烘箱：可控溫度在（103±2）℃。稱(chēng)取已制備好的肥皂樣品10g（精確至0.001g）于，加入中性乙醇80mL和碳酸氫鈉溶液70mL。加熱，使肥皂溶解，移到500mL分液漏斗中，每次加石油醚（或正已烷）70mL，劇烈振搖，萃取三次。合并萃取液，再用等體積的中性乙醇和水的混合液洗滌萃取液（每次用50mL，一般洗滌3次），直至對(duì)酚酞呈中性。再用等體積的中性乙醇和水的混合液洗滌萃取液（每次用50mL，一般洗滌3次），直至對(duì)酚酞呈中性。烘干至恒重（m1）。

中性乙醇10mL至錐形瓶中，微熱溶解殘余物，用酚酞作指示劑，滴定游離脂肪酸，v用量筒加入氫氧化鉀乙醇溶液10mL，裝上回流冷凝器，將溶液加熱回流30min，然后加入與溶液等體積的水。用石油醚或正已烷（每次用10mL）萃取三次，合并萃取液，烘干，得到質(zhì)量m2。5．結(jié)果計(jì)算（1）肥皂中不皂化物和未皂化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1按式（4-13）計(jì)算。（2）肥皂中不皂化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2按式（4-14）計(jì)算。（3）肥皂中未皂化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω3按式（4-15）計(jì)算。九、發(fā)泡力的測(cè)定發(fā)泡力是指洗滌劑溶液產(chǎn)生泡沫的能力。雖然泡沫的多少與去污能力無(wú)固定的關(guān)系，但泡沫的形成有助于攜污作用。所以，發(fā)泡力也是洗滌劑的一項(xiàng)性能指標(biāo)。測(cè)定發(fā)泡力的標(biāo)準(zhǔn)方法是羅氏法。稱(chēng)取制備好的肥皂樣品2.5g，用150㎎／L硬水溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，并稀釋到刻度，搖勻，再將溶液置（40±0.5）℃恒溫水浴中陳化，從加水溶解開(kāi)始總時(shí)間為30min。然后，用羅氏泡沫儀器測(cè)定。具體測(cè)定原理和測(cè)定步驟與洗衣粉粉測(cè)定一致。肥皂的質(zhì)量問(wèn)題分析一、冒霜冒霜是指肥皂在貯存過(guò)程中由于水分蒸發(fā)，皂體內(nèi)的固體添加劑滲出，在其表面形成白色霜狀物質(zhì)的現(xiàn)象。這種現(xiàn)象常見(jiàn)于洗衣皂中，超能皂、強(qiáng)力皂，甚至透明皂也有這種現(xiàn)象。1、冒霜的原因（1）混合油中不飽和脂肪酸鹽含量過(guò)多是肥皂冒霜的主要原因。油酸微溶于水，而其鈉鹽溶解度很大，并且，不飽和脂肪酸鹽類(lèi)的親水性比飽和脂肪酸鹽類(lèi)的親水性要強(qiáng)，這樣在肥皂內(nèi)部水分進(jìn)行平衡移動(dòng)的時(shí)候，就會(huì)帶著不飽和脂肪酸鹽類(lèi)及少量低級(jí)脂肪酸鹽移動(dòng)到肥皂表面而形成“霜”。（2）無(wú)機(jī)鹽類(lèi)白霜形成的原因?qū)⒎试矸旁诳諝庵袝r(shí)，肥皂中的水和空氣中的水以及電解質(zhì)要形成動(dòng)態(tài)平衡，當(dāng)肥皂的水向外移動(dòng)時(shí)，將無(wú)機(jī)鹽類(lèi)帶到肥皂表面。另外，無(wú)機(jī)鹽類(lèi)也會(huì)由濃度高的肥皂內(nèi)部自動(dòng)向濃度低的表面移動(dòng)，這樣就能形成無(wú)機(jī)霜。2、控制“冒霜”的措施（1）調(diào)整油脂配方，減少不飽和脂肪酸油脂的用量，將配方中脂肪酸的碘價(jià)控制在85以下。（2）由于肥皂必須保持一定的超堿量，且泡花堿中含有二氧化硅，因此，將除碳酸鈉與硅酸鈉以外的總游離電解質(zhì)，控制在0.5以下。（3）加入適量的淀粉，淀粉較便宜，加入淀粉可以吸收部分水分，并且使肥皂硬度好，外觀光滑細(xì)膩，可以抑制水分和電解質(zhì)以及不飽和脂肪酸鹽的平衡移動(dòng)，達(dá)到減緩肥皂冒霜的環(huán)抱。另外淀粉在洗滌過(guò)程中可吸收污垢。（4）加入醋酸纖維素或聚乙烯吡啶烷酮等成膜劑，阻止水分及其他物質(zhì)向肥皂表面移動(dòng)，但這種費(fèi)用太高，對(duì)肥皂這種低檔產(chǎn)品不太適用。（5）皂箱內(nèi)襯蠟紙，以防潮濕，保持皂箱于空氣流通處。二、粗糙皂體粗糙主要是指香皂在擦洗時(shí)，感覺(jué)皂體有粒狀硬塊，不光滑，與皮膚摩擦?xí)r造成不愉快的感覺(jué)。1、皂體粗糙的原因（1）皂基干燥時(shí)，皂片厚薄不均，使得水分含量不均勻，導(dǎo)致局部過(guò)干。（2）皂基中電解質(zhì)含量過(guò)多或分布不均勻，導(dǎo)致皂基結(jié)晶體較粗大而不細(xì)膩。（3）皂粒中含水量過(guò)低，當(dāng)含水量低于8~9%時(shí)，即使在成型工段補(bǔ)充外加水，也不能使皂粒吸水均勻。這是由于外加水滲入皂粒且達(dá)到水分分布均勻需要數(shù)小時(shí)，而正常生產(chǎn)的滲水時(shí)間只有10~15min.（4）加入了大量的過(guò)干返工皂，產(chǎn)生局部粗糙。（5）混料時(shí)，研磨機(jī)的效率不高。2、控制皂體粗糙的措施（1）選擇良好的皂基干燥工藝。如真空干燥法優(yōu)于熱空氣干燥和閃擊蒸發(fā)干燥法。（2）加強(qiáng)皂粒倉(cāng)的密閉性皂粒倉(cāng)的密閉性不好，會(huì)導(dǎo)致上下層皂粒含水分不同而造成砂粒感。（3）控制皂基電解質(zhì)含量。從皂化工序進(jìn)入整理工序，保證出鍋皂基的游離堿含量不高于0.10%，氯離子含量不高于0.36%.（4）皂粒水分控制在11.0~12.5%.要做到這一點(diǎn)，必須保持皂基溫度、加熱器蒸汽壓、進(jìn)料速度等工藝參數(shù)都要穩(wěn)定。（5）控制返工皂量不大于新皂量的5%，對(duì)于較干的返工皂要預(yù)先經(jīng)過(guò)充分的滲水，滲水時(shí)間應(yīng)不少于0.5h.（6）控制研磨機(jī)輥筒的間隙在0.2~0.3mm，以保證壓勻那些直徑大于0.3mm的微粒，使加工出來(lái)的香皂皂體柔滑。三、白點(diǎn)、花斑白點(diǎn)、花斑是指肥皂表面或內(nèi)部出現(xiàn)米粒大小的白點(diǎn)或灰色度深淺不一的花紋現(xiàn)象。1、肥皂產(chǎn)生白點(diǎn)、花斑的原因（1）油脂配方的原因月桂酸類(lèi)油脂的量不足是造成軟白點(diǎn)的直接原因，如果配方中不加椰子油和棕櫚仁油，會(huì)出現(xiàn)白點(diǎn)。（2）工藝原因①返工皂的加入量過(guò)多，而調(diào)和過(guò)程時(shí)間短，使得有些過(guò)于干燥的皂頭不能很好地與正常皂基熔合均勻，正常皂基夾帶未完全熔解的微小皂頭進(jìn)入真空室，通過(guò)螺旋壓條，形成肥皂頭白點(diǎn)或花斑②加入太多的電解質(zhì)，或者由于配方中可容納電解質(zhì)的月桂酸類(lèi)油脂的加入量太少，影響了肥皂的出條成型；③出條速度過(guò)快，則皂基在真空室停留時(shí)間和壓條機(jī)內(nèi)研磨的時(shí)間縮短，皂基結(jié)晶時(shí)受到的研磨壓力減少，使得成皂表面白點(diǎn)數(shù)量增加。（3）設(shè)備方面的原因①真空室內(nèi)噴頭孔徑太大時(shí)，通過(guò)它噴出的皂基霧粒也就太大，這種較大霧粒在真空室內(nèi)干燥、冷卻過(guò)程中失水不均勻，造成霧粒中心和表面干濕不一，使得皂基在研磨過(guò)程中通過(guò)干濕集合作用形成白點(diǎn)。②使用機(jī)械真空泵，真空度不穩(wěn)定，這樣形成的結(jié)晶體含水量也會(huì)有所不同，進(jìn)而使得皂體表面形成白點(diǎn)。③出條機(jī)的出條能力與輸皂泵的輸皂鉿吻合。④真空室桶體不圓，鍋壁不光滑，刮刀刮不凈，刮刀架上黏附的皂太多，長(zhǎng)時(shí)間不進(jìn)行清理，在生產(chǎn)中干皂粒有時(shí)脫落與濕皂粒混合，都會(huì)產(chǎn)生白點(diǎn)和皂面粗糙。2、控制白點(diǎn)、花斑的措施（1）調(diào)整配方若采用真空出條，油脂配方中松香的用量最多只能用8%；配方中應(yīng)加入4~10%的椰子油和棕櫚仁油，可提高肥皂在出條時(shí)的硬度；（2）改進(jìn)工藝和設(shè)備減少返工皂的加入量，使返工皂量不大于新皂量的5%；減少真空室內(nèi)噴頭孔徑用機(jī)械真空泵抽真空時(shí)，采用恒位水箱來(lái)穩(wěn)定機(jī)械真空泵使出條機(jī)的出條能力與輸皂泵的輸皂能力基本吻合壓條時(shí)選用小孔徑的擋板，延長(zhǎng)肥皂在壓條機(jī)內(nèi)的研磨時(shí)間，對(duì)減少成皂表面的白點(diǎn)有一定的效果。四、酸敗酸敗是肥皂在放置過(guò)程中出現(xiàn)黑色斑點(diǎn)、發(fā)生變味，產(chǎn)生令人不愉快的油膩味的現(xiàn)象1、肥皂酸敗的原因（1）油脂配方中含有過(guò)量的高級(jí)不飽和酸的油脂。（2）皂化不完全。（3）銅、鐵、鎳等重金屬以及殘存于肥皂中的活性白土?xí)龠M(jìn)酸敗（4）肥皂中含有過(guò)量的甘油。（5）肥皂配料中堿性物質(zhì)少，而酸性物質(zhì)過(guò)多。如有強(qiáng)酸性的香料會(huì)引起肥皂酸敗。2、防止肥皂酸敗的措施（1）添加模數(shù)適當(dāng)?shù)呐莼▔A。（2）加入適量碳酸鈉中和游離脂肪酸。（3）加入抗氧劑或適量的松香。（4）加入螯合劑，以螯合對(duì)于氧化有催化作用的重金屬離子，在液體皂中尤其重要。1、肥皂開(kāi)裂的原因（1）在配方中泡花堿濃度過(guò)高，皂基內(nèi)電解質(zhì)含量太多，或是松香、椰子油或液體油太少，粒狀油多，容納電解質(zhì)能力較差，都易造成開(kāi)裂。（2）在生產(chǎn)過(guò)程中，調(diào)和不勻、冷卻水開(kāi)得過(guò)早、打印時(shí)過(guò)分干燥，都可能造成開(kāi)裂。五、開(kāi)裂2、控制肥皂開(kāi)裂的措施（1）對(duì)于80%牛油和20%椰子油的標(biāo)準(zhǔn)配方，不易造成開(kāi)裂。（2）水分和加工溫度對(duì)于肥皂的可塑性也有影響，溫度太低，往往出現(xiàn)開(kāi)裂。（3）對(duì)于香皂，加入少量羊毛脂、非離子表面活性劑、CMC、C16醇、硬脂酸等，以及將香精用量增加，都有助于減少開(kāi)裂。（4）改進(jìn)生產(chǎn)工藝，使物料調(diào)和均，注意打印時(shí)皂塊的干濕度等。六、糊爛1、肥皂糊爛的原因（1）配方中不飽和脂肪酸含量過(guò)多。一般認(rèn)為碘價(jià)越高，糊爛越嚴(yán)重（2）皂塊中水分含量高也容易糊爛（3）在加工操作中也有許多因素導(dǎo)致糊爛，如水分的滲透性、液晶相的膨脹性、可溶物質(zhì)的分散性及相型轉(zhuǎn)變等。2、控制肥皂糊爛的措施（1）調(diào)整配方，椰子油用量增加可以改善糊爛程度。（2）控制皂塊中的水分在11.0~12.5%.（3）調(diào)整工藝。1041.基本術(shù)語(yǔ)常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目：指每批產(chǎn)品必檢的項(xiàng)目，包括理化指標(biāo)、感官指標(biāo)、衛(wèi)生指標(biāo)中細(xì)菌總數(shù)、重量指標(biāo)和外觀要求。非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目：指非逐批檢驗(yàn)的項(xiàng)目，如衛(wèi)生指標(biāo)中除細(xì)菌總數(shù)以外的其它項(xiàng)目。適當(dāng)處理：指不破壞銷(xiāo)售包裝，從整批化妝品中剔除個(gè)別不合格品的挑揀過(guò)程。樣本：指每批抽樣量的全體。單位產(chǎn)品：指單件化妝品，以瓶、支、袋、盒為計(jì)件單位。第一節(jié)化妝品檢驗(yàn)規(guī)則1052.檢驗(yàn)分類(lèi)

交收檢驗(yàn)：產(chǎn)品出廠前由生產(chǎn)廠的檢驗(yàn)部門(mén)按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)逐批進(jìn)行檢驗(yàn)，符合標(biāo)準(zhǔn)方可出廠，每批出廠產(chǎn)品都應(yīng)附有合格證。收貨方可以交貨批為批量，按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。交收檢驗(yàn)項(xiàng)目為常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目。106型式檢驗(yàn)一般情況下，每年不得少于一次。有下列情形之一時(shí)，也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。1）當(dāng)原料、工藝、配方有重大改變，可能影響產(chǎn)品性能時(shí)。2）產(chǎn)品長(zhǎng)期停產(chǎn)后（6個(gè)月以上）恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)。3）出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)。4）國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。型式檢驗(yàn)的項(xiàng)目包括常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目和非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目。1073.抽樣

工藝條件、品種、生產(chǎn)日期相同的產(chǎn)品為一批。收貨方也可按一次交貨產(chǎn)品為一批。（1）交收檢驗(yàn)抽樣包裝外觀檢驗(yàn)項(xiàng)目的抽樣按GB2828的二次抽樣方案抽樣。其中不合格（缺陷）分類(lèi)分類(lèi)檢查水平、合格質(zhì)量水平見(jiàn)表規(guī)定。108檢驗(yàn)水平不合格分類(lèi)檢查水平合格質(zhì)量水平B類(lèi)（重）不合格Ⅱ2.5C類(lèi)（輕）不合格Ⅱ10.0屬破壞性試驗(yàn)的項(xiàng)目按GB2828二次抽樣方案抽樣，其中IL＝S－3，AQL＝4.0。109包裝外觀檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)項(xiàng)目B類(lèi)不合格C類(lèi)不合格瓶冷爆、破碎、泄漏、滑牙松脫、（毛口）毛刺除B類(lèi)不合格外的外觀缺陷蓋破碎、裂紋、爆裂、漏放內(nèi)蓋袋封口開(kāi)口、漏液、穿孔盒毛口、開(kāi)啟松緊不宜、鏡面和內(nèi)容物與盒粘結(jié)脫落、嚴(yán)重癟聽(tīng)軟管封口開(kāi)口、漏液、滑牙、破碎噴霧罐噴頭不暢、凸聽(tīng)錠管松緊不當(dāng)、旋出推出不靈活化妝筆筆桿開(kāi)膠①、漆膜開(kāi)裂①、筆套配合不當(dāng)標(biāo)志不清晰表面不光潔外盒錯(cuò)裝、漏裝除B類(lèi)不合格外的外觀缺陷商標(biāo)、說(shuō)明書(shū)、盒頭（貼）、合格證字跡模糊、漏貼、倒貼、錯(cuò)貼110感官理化指標(biāo)和衛(wèi)生指標(biāo)檢驗(yàn)的抽樣，按檢驗(yàn)項(xiàng)目隨機(jī)抽取相應(yīng)的樣本，作各項(xiàng)感官理化指標(biāo)和衛(wèi)生指標(biāo)的檢驗(yàn)。質(zhì)量（容量）指標(biāo)檢驗(yàn)，隨機(jī)抽取10份單位樣本，按相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法，稱(chēng)取其平均值。111（2）型式檢驗(yàn)抽樣型式檢驗(yàn)中的常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目以交收檢驗(yàn)結(jié)果為依據(jù)，不再重復(fù)抽樣。型式檢驗(yàn)的非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目可從任一批產(chǎn)品中抽取2~3單位樣品，按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法檢驗(yàn)。1124.判定規(guī)則（1）交收檢驗(yàn)判定規(guī)則當(dāng)衛(wèi)生指標(biāo)不符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，該批產(chǎn)品即判為不合格批，不得出廠。當(dāng)感官理化指標(biāo)中任一項(xiàng)不符合相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，允許對(duì)該項(xiàng)目指標(biāo)進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，由供需雙方共同抽樣，若仍不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格批，不得出廠。當(dāng)質(zhì)量（容量）指標(biāo)不符合相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，允許進(jìn)行加倍復(fù)驗(yàn)，仍不合格時(shí)，該批產(chǎn)品判為不合格批。113（2）型式檢驗(yàn)判定規(guī)則型式檢驗(yàn)中常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目的判定與交收檢驗(yàn)判定規(guī)則相同。型式檢驗(yàn)中的非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目中有一項(xiàng)不符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)，即判整批產(chǎn)品為不合格。114（3）仲裁檢驗(yàn)當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，由雙方共同按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)，或委托上級(jí)質(zhì)監(jiān)站進(jìn)行仲裁檢驗(yàn)。1155.轉(zhuǎn)移規(guī)則（1）除非另有規(guī)定，在檢查開(kāi)始時(shí)應(yīng)使用正常檢查。（2）從正常檢查到加嚴(yán)檢查。當(dāng)正常檢查時(shí)，若在連續(xù)5批中有2批經(jīng)初次檢查（不包括再次提交檢查批）不合格，則從下一批轉(zhuǎn)到加嚴(yán)檢查。（3）從加嚴(yán)檢查到正常檢查。當(dāng)進(jìn)行加嚴(yán)檢查時(shí)，若連續(xù)5批經(jīng)初次檢查（不包括再次提交檢查批）合格，則從下一批檢查轉(zhuǎn)入正常檢查。1166.檢查的停止和恢復(fù)加嚴(yán)檢查開(kāi)始后，若不合格批數(shù)（不包括再次提交檢查批）累計(jì)到5批，則暫時(shí)停止產(chǎn)品交收檢查。暫停檢查后，若生產(chǎn)方確實(shí)采取了措施，使提交檢查批達(dá)到或超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)要求，則經(jīng)主管部門(mén)同意后，可恢復(fù)檢查。一般從加嚴(yán)檢查開(kāi)始。1177．檢查后處置質(zhì)量（容量）不合格批和B類(lèi)不合格批，允許生產(chǎn)廠經(jīng)適當(dāng)處理后再次提交檢查。再次提交按加嚴(yán)抽樣方案進(jìn)行檢查。C類(lèi)不合格批，生產(chǎn)方經(jīng)適當(dāng)處理后再次提交檢查，按加嚴(yán)抽樣方案進(jìn)行檢查或由供需雙方協(xié)商處理。118第二節(jié)化妝品基本檢驗(yàn)119基本檢驗(yàn)項(xiàng)目感官檢驗(yàn)穩(wěn)定性試驗(yàn)通用檢驗(yàn)衛(wèi)生與安全檢驗(yàn)120一、化妝品感官檢驗(yàn)色味外觀使用感覺(jué)1211.色澤化妝品要求色澤應(yīng)符合規(guī)定色澤。檢驗(yàn)時(shí)用目視在室內(nèi)無(wú)陽(yáng)光直射處進(jìn)行觀察。色澤變深或間隔有深色斑點(diǎn)，是質(zhì)變的標(biāo)志。顏色變化一般是由霉菌和細(xì)菌引起的霉菌的抱子一般都帶有色素，有些細(xì)菌菌落和酵母也呈現(xiàn)顏色。1222.香型每一種化妝品都有其規(guī)定香型，香味是配制時(shí)填加的香精所致。檢驗(yàn)時(shí)要用嗅覺(jué)鑒定，香氣應(yīng)純正，無(wú)異味，符合規(guī)定的香型吞－。1233.外觀不同種類(lèi)的化妝品對(duì)外觀的要求不同：如水劑化妝品要求清晰透明，無(wú)雜質(zhì)或微有沉淀；乳劑化妝品要求均勻、無(wú)雜質(zhì)沉淀，或無(wú)雜質(zhì)微有沉淀，無(wú)乳粒過(guò)粗或油水分層現(xiàn)象；膏狀化妝品應(yīng)膏體細(xì)膩，均勻無(wú)雜質(zhì)、無(wú)粗顆粒；粉狀化妝品要求顆粒細(xì)小、均勻、滑爽、不結(jié)塊等。檢驗(yàn)時(shí)在非陽(yáng)光直射下目測(cè)檢驗(yàn)，外觀應(yīng)符合指標(biāo)要求。124二、化妝品穩(wěn)定性試驗(yàn)法耐熱試驗(yàn)?zāi)秃囼?yàn)離心試驗(yàn)色澤穩(wěn)定性試驗(yàn)1251、耐熱試驗(yàn)?zāi)蜔嵩囼?yàn)是膏霜、乳液和液狀化妝品重要的穩(wěn)定性試驗(yàn)項(xiàng)目。在20℃經(jīng)歷3年，約相當(dāng)于在50℃經(jīng)歷4.5個(gè)月。因?yàn)楦黝?lèi)化妝品的外觀形態(tài)各不相同，所以各類(lèi)產(chǎn)品的耐熱要求和試驗(yàn)操作方法略有不同。基本原理：先將電熱恒溫箱調(diào)節(jié)到（40±1）℃，然后取兩份樣品，將試樣分別倒入2支20mm×120mm的試管內(nèi)，液面高度約80mm，塞上干凈的軟木塞。將其中一份置于電熱恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)保持24h后，取出，恢復(fù)室溫后與另一份樣品進(jìn)行比較，觀察其是否有變稀、變色、分層及硬度變化等現(xiàn)象。1262、耐寒試驗(yàn)?zāi)秃囼?yàn)也是膏霜、乳液和液狀化妝品重要的穩(wěn)定性試驗(yàn)項(xiàng)目。基本原理：先將電冰箱調(diào)節(jié)到（-15~-5℃）±1℃，然后取兩份樣品，將試樣分別倒入2支20mm×120mm的試管內(nèi)，液面高度約80mm，塞上干凈的軟木塞。將其中一份置于電冰箱內(nèi)保持24h后，取出，恢復(fù)室溫后與另一份樣品進(jìn)行比較，觀察其是否有變稀、變色、分層及硬度變化等現(xiàn)象。返回1273、離心試驗(yàn)離心試驗(yàn)是檢驗(yàn)乳液類(lèi)化妝品貨架壽命的試驗(yàn)，是加速分離試驗(yàn)的必要檢驗(yàn)法。如洗面奶、潤(rùn)膚乳液、染發(fā)乳液等均需作離心試驗(yàn)。半徑為10cm，3750r/min轉(zhuǎn)速經(jīng)歷5h，約相當(dāng)于重力作用經(jīng)歷1年。基本原理：稱(chēng)取一定重量的乳液樣品，置于離心機(jī)試管中2/3高度并裝實(shí)，用軟木塞塞好。置于離心機(jī)中，以2000~4000r/min的轉(zhuǎn)速試驗(yàn)30min后，觀察產(chǎn)品的分離、分層狀況。或放入預(yù)先調(diào)節(jié)至38±1℃的電熱恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)，保溫1h后，立即移入離心機(jī)內(nèi)。選定4000轉(zhuǎn)／分，啟動(dòng)離心機(jī)，觀察并記錄乳液樣品油水分層所需時(shí)間(每15分鐘停機(jī)觀察一次)或者旋轉(zhuǎn)30min后取出觀察，應(yīng)無(wú)分層現(xiàn)象。1284、色澤穩(wěn)定性試驗(yàn)色澤穩(wěn)定性試驗(yàn)是檢驗(yàn)有顏色化妝品色澤是否穩(wěn)定的試驗(yàn)。由于各類(lèi)化妝品的組成、性狀等各不相同，所以其檢驗(yàn)方法也各不相同。發(fā)乳的色澤穩(wěn)定性試驗(yàn)采用紫外線照射法。香水、花露水的色澤穩(wěn)定性試驗(yàn)采用干燥箱加熱法。129三、化妝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)砷的測(cè)定汞的測(cè)定鉛的測(cè)定甲醇的測(cè)定甲醛的測(cè)定微生物檢驗(yàn)1301、砷的測(cè)定斑點(diǎn)比色法銀鹽比色法原子熒光光譜法原子吸收光譜法1312、鉛的測(cè)定分光光度法原子吸收光譜法：火焰原子吸收光譜法、雙硫腙萃取分光光度法極譜法1323、汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法汞斑法133四、化妝品通用檢驗(yàn)方法pH的測(cè)定黏度的測(cè)定濁度的測(cè)定相對(duì)密度的測(cè)定色澤穩(wěn)定度的測(cè)定香精的測(cè)定1341、化妝品pH值的測(cè)定人體皮膚的pH值一般在4.5-6.5測(cè)定化妝品pH值可以評(píng)價(jià)和審核企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量及監(jiān)督市售產(chǎn)品的質(zhì)量變化和安全性化妝品pH值變動(dòng)很大，取決于原料的品種、來(lái)源和配方；存放時(shí)微生物的參與、空氣氧化及防腐劑的失效致使有機(jī)物酸敗。化妝品的pH過(guò)高或過(guò)低，不僅影響化妝品功效的正常發(fā)揮，還可造成皮膚損傷，一般有限量要求。135pH值的測(cè)定方法有：pH試紙法、標(biāo)準(zhǔn)色管比色法和電位計(jì)測(cè)定法，其中電位計(jì)測(cè)定法精密度和準(zhǔn)確度高。測(cè)定方法：按GB/T13531.1規(guī)定的方法測(cè)定。1.直測(cè)法（不適用于粉類(lèi)、油膏類(lèi)化妝品及W/O型乳化體）將適量包裝容器中的樣品放入燒杯中待用或?qū)⑿“b去蓋后直接將電極插入其中測(cè)定。2.稀釋法

稱(chēng)取樣品l份（精確至0.1g），加入經(jīng)煮沸冷卻后的實(shí)驗(yàn)室用水10份，加熱至40℃并不斷攪拌至均勻，冷卻至（25±1）℃或室溫，用電位計(jì)測(cè)定。如為含油量較高的產(chǎn)品，可加熱至70~80℃，冷卻后去掉油塊再測(cè)定；粉狀產(chǎn)品可沉淀過(guò)濾后再測(cè)定。

返回1361372、黏度的測(cè)定流體受外力作用流動(dòng)時(shí)，在其分子間呈現(xiàn)的阻力成為黏度（或稱(chēng)黏性）。黏度是膏霜類(lèi)和乳液類(lèi)化妝品的重要質(zhì)量指標(biāo)之一。黏度一般用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定。返回1383、濁度的測(cè)定混濁是水劑類(lèi)化妝品的主要質(zhì)量問(wèn)題之一。產(chǎn)生原因：水劑類(lèi)化妝品由于靜止陳化時(shí)間不夠，部分不溶解的沉淀物尚未析出完全，或由于香精中不溶物如浸膠和凈油中的含蠟量度過(guò)高，易使產(chǎn)品變混濁。測(cè)定方法：主要是目測(cè)法。基本原理：目測(cè)樣品在水浴或其他冷凍劑中的清晰度。返回1394、相對(duì)密度的測(cè)定相對(duì)密度：一定體積的物料質(zhì)量與同體積水的質(zhì)量之比。相對(duì)密度是液狀化妝品的一項(xiàng)重要性能指標(biāo)。相對(duì)密度的測(cè)定方法常用密度計(jì)法。返回1405、色澤穩(wěn)定度的測(cè)定色澤是化妝品的一項(xiàng)重要性能指標(biāo)，色澤的穩(wěn)定性是化妝品的主要質(zhì)量問(wèn)題之一。色澤穩(wěn)定度測(cè)定的方法主要是目測(cè)法。基本原理：比較樣品加熱一定溫度后顏色的變化。返回1416、香精的測(cè)定幾乎所有的化妝品都使用香精，所以香精是化妝品的主要基質(zhì)原料之一。香精的測(cè)定常用的方法是乙醚萃取法。基本原理：香精可以混溶于乙醚，用乙醚將香精從樣品中提取出來(lái)，除去乙醚后稱(chēng)重，即可得到香精的含量。142第三節(jié)

乳液膏霜化妝品質(zhì)量檢驗(yàn)143一、乳化體化妝品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1、雪花膏的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)名稱(chēng)指標(biāo)要求感官指標(biāo)色澤符合規(guī)定的色澤香氣符合規(guī)定的香型膏體細(xì)膩理化指標(biāo)pH4.0-8.5（含有粉質(zhì)雪花膏<9.0）耐熱穩(wěn)定性40C，24h，膏體無(wú)油水分離現(xiàn)象耐寒穩(wěn)定性-5—15C，24h，恢復(fù)至室溫后膏體無(wú)油水分離現(xiàn)象2、潤(rùn)膚膏霜的衛(wèi)生指標(biāo)QB/T1857-2004項(xiàng)目指標(biāo)要求微生物指標(biāo)細(xì)菌總數(shù)/(CFU/g）≤1000（眼部用、兒童用產(chǎn)品≤500）霉菌和酵母菌總數(shù)/(CFU/g）≤100糞大腸菌群不得檢出金黃色葡萄球菌不得檢出綠膿桿菌不得檢出有毒物質(zhì)限量鉛/(mg/kg)≤40汞/(mg/kg)≤1(含有機(jī)汞防腐劑的眼部化妝品除外)砷/(mg/kg)≤10145潤(rùn)膚膏霜的感官和理化指標(biāo)指標(biāo)名稱(chēng)指標(biāo)要求感官指標(biāo)香氣符合規(guī)定香型外觀膏體細(xì)膩，均勻一致理化指標(biāo)pH4.0~8.5（粉質(zhì)產(chǎn)品、果酸類(lèi)產(chǎn)品除外）耐熱O/W型(40±1)℃，24h，恢復(fù)室溫后膏體無(wú)油水分離現(xiàn)象W/O型(40±1)℃，24h，恢復(fù)室溫后滲油率≤3%耐寒-5～-10℃，24h，恢復(fù)至室溫后與試驗(yàn)前無(wú)明顯性狀差異3、潤(rùn)膚膏霜的感官和理化指標(biāo)4、香脂感官指標(biāo)和理化指標(biāo)指標(biāo)名稱(chēng)指標(biāo)要求感官指標(biāo)色澤符合規(guī)定的色澤香氣符合規(guī)定的香型膏體細(xì)膩理化指標(biāo)pH5.0-8.5耐熱穩(wěn)定性40C，24h，滲油率不超過(guò)3%耐寒穩(wěn)定性-5—15C，24h，恢復(fù)至室溫后膏體無(wú)油水分離現(xiàn)象5、潤(rùn)膚乳液的質(zhì)量指標(biāo)潤(rùn)膚乳液的感官和理化指標(biāo)指標(biāo)名稱(chēng)指標(biāo)要求感官指標(biāo)色澤符合規(guī)定色澤香氣符合規(guī)定香型結(jié)構(gòu)細(xì)膩理化指標(biāo)pH4.5~8.5（果酸類(lèi)產(chǎn)品除外）耐熱(40±1)℃，24h，恢復(fù)室溫后無(wú)油水分離現(xiàn)象耐寒-5～-15℃，24h，恢復(fù)室溫后無(wú)油水分離現(xiàn)象離心試驗(yàn)2000r/min，30min不分層（含不溶性粉質(zhì)顆粒沉淀物除外）148二、潤(rùn)膚乳液膏霜的質(zhì)量檢驗(yàn)1.外觀色澤：取樣品在非陽(yáng)光直射條件下目測(cè)。或取試樣擦于皮膚上在室內(nèi)和非陽(yáng)光直射條件下，觀察2.香氣：用辨香紙蘸取試樣，用嗅覺(jué)進(jìn)行鑒別。3.pH值：按GB/T13531.1規(guī)定的方法測(cè)定。4.耐熱試驗(yàn)5.耐寒試驗(yàn)1496.滲油率的檢驗(yàn)先將恒溫箱調(diào)節(jié)至（40±1）℃，在已稱(chēng)量的培養(yǎng)皿中稱(chēng)取樣品約10g（約占培養(yǎng)皿面積1/4），刮平，精密稱(chēng)量。斜放在烘箱內(nèi)的15°角架上保持24h后取出，放入干燥器中冷卻后再稱(chēng)重，如有油滲出，則將滲油部分小心揩去，留下膏體部分，然后將培養(yǎng)皿連同剩余的膏體部分進(jìn)行稱(chēng)量，計(jì)算樣品滲油的百分率。滲油率＜3％為合格產(chǎn)品式中:W——樣品重量，g；W1——24h失水后樣品重量加培養(yǎng)皿重，g；W2——滲油部分揩去后，培養(yǎng)皿和膏體的重量，g。1507.乳化體類(lèi)型檢驗(yàn)對(duì)膏霜、乳液等乳化狀化妝品，必須進(jìn)行乳化體類(lèi)型檢驗(yàn)。常見(jiàn)的檢驗(yàn)方法有：稀釋法、染料法、電導(dǎo)法、濾紙濕潤(rùn)法。（1）稀釋法利用乳狀液能夠與其外相液相混溶的特點(diǎn)，以水或油狀液體稀釋乳狀液來(lái)判斷。

（2）染料法將少量水溶性染料加入乳狀液中，若整體被染上顏色，表明乳狀液是o/w型，若只有分散的液滴帶色，表明乳狀液是w/o型。油溶性染料情況恰好相反。（3）電導(dǎo)法o/w型乳狀液的導(dǎo)電性好；w/o型乳狀液的導(dǎo)電性差。（4）濾紙濕潤(rùn)法將一滴乳狀液滴于濾紙上，若液體迅速鋪展，在中心留下油滴，則表明乳狀液為o/w型，若不能鋪展，則此乳狀液為w/o型。151（1）染料法將產(chǎn)品涂抹在表面皿上形成約1.6mm厚、面積為6.5m2的薄膜，在薄膜的不同部位，分別灑上少量油溶性染料（如D&C紅N0.18）和水溶性染料（如FD&C藍(lán)N0.1），用顯微鏡觀察染料擴(kuò)展情況。如果油溶性染料擴(kuò)展，表明乳化體為油包水型；如果水溶性染料擴(kuò)展，則乳化體為水包油型。152（2）溶解法取兩勺不同的乳化體，分別置于四塊表面皿上，然后分別滴水，滴白油。輕輕搖動(dòng)或攪拌后，用放大鏡觀察，易于與乳液混合者是連續(xù)相。即若與水易于混合的乳化體就是o／w型乳化體，而易與泊混合的乳化體則是w／o型乳化體。153（3）潤(rùn)濕濾紙法將少量乳化體置于濾紙上，若乳化體易于展開(kāi)，則是o／w型乳化體；若不易展開(kāi)，則是w／o型乳化體。154（4）導(dǎo)電性測(cè)定法組成測(cè)定裝置。將樣品放在兩觸點(diǎn)之間并接通電路，如氖燈發(fā)亮，表明是水包油型，如氖燈不亮則為油包水型。此外，凡發(fā)生燈光暗淡，或在連續(xù)通電的情況下，燈才亮起來(lái)的現(xiàn)象通常表明是一種復(fù)合乳化體，或是乳化體正在逐漸地轉(zhuǎn)化過(guò)程中。油包水型乳化體中含有較高濃度電解質(zhì)時(shí)也導(dǎo)電。

8.凈含量允差

質(zhì)量允差：隨機(jī)取樣品10瓶，先稱(chēng)量總重量，再取出內(nèi)容物，將包裝物洗凈烘干稱(chēng)量總重量。其中：W——10瓶樣品的平均重量，g；W總——10瓶樣品（連瓶）的總重量，g；W空——10瓶樣品的空瓶總重量，g。156容量允差：隨機(jī)取樣10瓶，用量筒分別加入V1、V2、V3、……V10ml蒸餾水至瓶滿為止，則得裝滿10瓶樣品所需蒸餾水總體積為：V=V1+V2+V3+……+V10

然后將以上瓶子洗凈、陰干，分別加入V1′、V2′、V3′、……V10′蒸餾水，則得裝滿10瓶樣品所需蒸餾水總體積為：V′=V1′+V2′+V3′+……+V10′則樣品的平均容量（ml）為：檢查Vx是否在允差范圍內(nèi)。9.凈含量允差

凈含量允差（以10瓶計(jì)）：質(zhì)量偏差≤30＞30～40＞40～55＞55～70＞70～80＞80±2.0±2.5±3.0±3.5±4.0±5.0158思考、簡(jiǎn)述潤(rùn)膚霜pH值的測(cè)定過(guò)程答：試樣溶液的配置：稱(chēng)取試樣1份（準(zhǔn)確至0.1g），分?jǐn)?shù)次加入經(jīng)煮沸冷卻后的蒸餾水10份，并不斷攪拌，加熱至40℃，使其完全溶解，冷卻至（25±1）℃或室溫待用。如為含油量較高的產(chǎn)品可加熱至（70～80）℃，冷卻后去掉油塊待用,粉狀產(chǎn)品可沉淀過(guò)濾后待用。159課堂作業(yè)：簡(jiǎn)述潤(rùn)膚霜pH值的測(cè)定過(guò)程1601、簡(jiǎn)述潤(rùn)膚霜pH值的測(cè)定過(guò)程答：校準(zhǔn)：按照儀器的出場(chǎng)說(shuō)明書(shū)，校準(zhǔn)PH計(jì)，使用選擇的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在所規(guī)定溫度下校準(zhǔn)，或在溫度補(bǔ)償系統(tǒng)下進(jìn)行校準(zhǔn)。1．按照pH計(jì)說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行操作，啟動(dòng)儀器，預(yù)熱10min。2．制備兩種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，其中一種的pH值大于并接近待測(cè)溶液的pH值，另一種小于并接近待測(cè)溶液的pH值3．pH計(jì)校正。將溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度處，依次用上述兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液作兩點(diǎn)定位。將電極和塑料杯用水沖洗干凈后，再用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液沖洗2次～3次，用濾紙吸干。注入70mL標(biāo)準(zhǔn)溶液于塑料杯中，插入電極，校正儀器刻度。1611、簡(jiǎn)述潤(rùn)膚霜pH值的測(cè)定過(guò)程測(cè)定：儀器校準(zhǔn)好后，小心移開(kāi)校正液，首先用水洗電極，然后再用試樣溶液洗。調(diào)節(jié)試液的溫度至（25±1）℃。將酸度計(jì)的溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至25℃。在測(cè)量容器中加入足夠體積的試樣溶液以使電極浸沒(méi)，待pH計(jì)的讀數(shù)穩(wěn)定1min，記錄讀數(shù)，另用一份新鮮試樣溶液重復(fù)此操作。以?xún)纱螠y(cè)定的平均值為產(chǎn)品的pH值，精確到0.1pH單位，兩次測(cè)量之差應(yīng)0.1pH單位。162第四節(jié)

洗滌類(lèi)化妝品質(zhì)量檢驗(yàn)163一、液洗類(lèi)化妝品的基本要求1、洗滌去污作用由于表面活性劑降低表面張力而產(chǎn)生的潤(rùn)濕、滲透、乳化、分散、增溶等多種作用2、起泡作用一定的攜污作用和潤(rùn)滑作用；心理作用3、護(hù)理作用與其他洗滌劑不同之處；滿足不同類(lèi)型發(fā)質(zhì)和皮膚的洗滌和護(hù)理需要二、洗發(fā)液(膏)的感官和理化指標(biāo)指標(biāo)名稱(chēng)指標(biāo)洗發(fā)液洗發(fā)膏感官指標(biāo)外觀無(wú)異物色澤符合企業(yè)規(guī)定香氣符合企業(yè)規(guī)定理化指標(biāo)耐熱(40±1)℃，24h恢復(fù)室溫后沒(méi)有分離現(xiàn)象耐寒－5～－10℃保持24h，恢復(fù)室溫后無(wú)分離析水現(xiàn)象pH值4.0～8.0(果酸除外)4.0～10.0泡沫（40℃）／mm透明型≥100，非透明型≥50兒童產(chǎn)品≥40≥100有效物／％成人產(chǎn)品≥10.0兒童產(chǎn)品≥8.0--活性物含量(以100%K12計(jì))--≥8.0165衛(wèi)生指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)要求微生物指標(biāo)細(xì)菌總數(shù)/(CFU/g）≤1000（眼部用、兒童用產(chǎn)品≤500）霉菌和酵母菌總數(shù)/(CFU/g）≤100糞大腸菌群不得檢出金黃色葡萄球菌不得檢出綠膿桿菌不得檢出有毒物質(zhì)限量鉛/(mg/kg)≤40汞/(mg/kg)≤1(含有機(jī)汞防腐劑的眼部化妝品除外)砷/(mg/kg)≤10沐浴露理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)外觀無(wú)異物的均勻液體氣味無(wú)異味，符合規(guī)定香型總活性物含量／％Ⅰ型

Ⅱ型≥12．0≥18．0PH值（25℃,1：10溶液）Ⅰ型

Ⅱ型5.5一7．55.5~10.0童用品5.5~8.5耐熱穩(wěn)定性40℃，24h，無(wú)沉淀、分離和變色現(xiàn)象耐寒穩(wěn)定性一5℃，24h，無(wú)沉淀、分離和變色現(xiàn)象甲醇含量／（mg/g）≤1砷含量(以As計(jì))/(mg/kg)≤3重金屬含量（以Pb計(jì)）／（mg/kg)≤20167三、液洗類(lèi)化妝品的質(zhì)量分析

1、PH值根據(jù)消費(fèi)者的需要，設(shè)計(jì)不同PH值香波PH值影響頭發(fā)的狀態(tài)、膨潤(rùn)度以及切斷負(fù)荷，PH值4～8范圍內(nèi)表現(xiàn)正常，尤以4～6為最好。過(guò)酸或過(guò)堿的產(chǎn)品則視為不合格品，會(huì)使洗后頭發(fā)有不良效果。1682、有效物測(cè)定-總固體在烘干恒重的燒杯中稱(chēng)取2g試樣（準(zhǔn)確至±0.0002g）于（105±1）℃恒溫烘箱內(nèi)烘干3h，取出放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱(chēng)其質(zhì)量（準(zhǔn)確至±0.0002g）。總固體的含量按下式計(jì)算：1692、有效物測(cè)定-無(wú)機(jī)鹽（乙醇不溶物）利用總固體測(cè)定的烘干試樣，加入乙醇溶解—過(guò)濾---沉淀烘干---稱(chēng)量（準(zhǔn)確至0.0002g）無(wú)機(jī)鹽的含量按下式計(jì)算：無(wú)機(jī)鹽(%)=m1/m0*100M1-沉淀物重量M0-稱(chēng)取試樣的質(zhì)量1702、有效物測(cè)定-氯化物的測(cè)定無(wú)機(jī)鹽測(cè)定所得濾液—加入酚酞指示劑---酸堿溶液調(diào)節(jié)---用硝酸鹽滴定氯化物的含量按下式計(jì)算：氯化物(%)=V*C*0.0585/m*1001712、有效物測(cè)定有效物含量按下式計(jì)算：活性物(%)=總固體(%)-無(wú)機(jī)鹽(%)-氯化物(%)1723、泡沫泡沫是洗發(fā)香波中最重要的指標(biāo)之一。香波的泡沫指起泡力及穩(wěn)泡力兩個(gè)方面，即要求香波能夠有良好的起泡力，可產(chǎn)生豐富細(xì)膩的泡沫，并且要求有良好的泡沫穩(wěn)定性，即可保持長(zhǎng)時(shí)間不消泡。香波生產(chǎn)中，泡沫試驗(yàn)是必不可少的檢驗(yàn)項(xiàng)目，一般用羅氏泡沫儀進(jìn)行測(cè)定。173泡沫的測(cè)定①先配制1500mg/kg硬水：稱(chēng)取3.7g無(wú)水硫酸鎂和5.0g無(wú)水氯化鈣，充分溶解于5000ml蒸餾水中；②使羅氏泡沫儀恒溫在(40±1)℃；③稱(chēng)取2.5g樣品，加入1500mg/kg硬水100ml，再加入900ml蒸餾水加熱至（40±1）℃；④攪拌使樣品均勻溶解，用200ml定量漏斗吸取部分試液沿泡沫儀管壁沖洗以下；⑤然后取試液放入泡沫儀底部對(duì)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)刻度至50ml，再用200ml定量漏斗吸取試液，固定漏斗中心位置，放下試液，立即記下泡沫高度；⑥結(jié)果保留整數(shù)。動(dòng)畫(huà)1744、質(zhì)量(容量)檢測(cè)取試樣10瓶，分別用天平稱(chēng)量并記錄，然后把瓶?jī)?nèi)洗發(fā)液倒出，用清水清洗干凈，待瓶子干燥后，稱(chēng)量記錄。產(chǎn)品內(nèi)質(zhì)量（容量）按下式計(jì)算，式中X——10瓶試樣的平均質(zhì)量，g；

Mi——瓶和內(nèi)容物的總質(zhì)量，g；

mi——空瓶的質(zhì)量，g。結(jié)果保留一位小數(shù)：175質(zhì)量允差隨機(jī)取樣10瓶,用天平分別稱(chēng)得w1,w2,w3…W10,則得總質(zhì)量：W總=W1+W2+…+W10，后將以上樣品全部倒出，洗凈，烘干，用天平分別稱(chēng)W’1,W’2,W’3,…W’10,則得空瓶總質(zhì)量W空=W‘1+W’2+…+W‘10，則樣品的平均質(zhì)量（g）為(W總-W空)/10，檢查是否在允差范圍之內(nèi)。176浴液產(chǎn)品瓶裝質(zhì)量允許偏差瓶裝質(zhì)量規(guī)格/g允許的最大質(zhì)量偏差/%瓶裝質(zhì)量規(guī)格/g允許的最大質(zhì)量偏差/%≤200201~300-2.52.0301~500>500-1.5-1.01775、漂洗性目前尚無(wú)儀器可以代替人的感覺(jué)通常的評(píng)價(jià)方法是請(qǐng)一定數(shù)量的應(yīng)試者試用，然后用統(tǒng)計(jì)方法來(lái)分析他們的意見(jiàn)。另一種方法是請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)的專(zhuān)家來(lái)評(píng)定。1786、梳理性能頭發(fā)的梳理性能主要取決于頭發(fā)纖維表面的摩擦性能，這種摩擦性又是取決于頭發(fā)的角質(zhì)外層的狀態(tài)以及用香波后對(duì)角質(zhì)外層的影響程度用張力試驗(yàn)來(lái)測(cè)定梳理頭發(fā)束時(shí)的力，由此來(lái)評(píng)價(jià)香波的梳理性能另外一種常用的方法是“半頭評(píng)價(jià)法”，即將應(yīng)試者的頭發(fā)分成左右兩個(gè)區(qū)域，分別用不同的香波洗發(fā)，然后評(píng)價(jià)其感觀效果也可用頭發(fā)動(dòng)摩擦因數(shù)的測(cè)定方法來(lái)評(píng)價(jià)梳理性。1797、頭發(fā)損傷的測(cè)定頭發(fā)損傷都是因自然環(huán)境的變化和包括燙發(fā)等化學(xué)處理在內(nèi)的日常生活中行為造成的，也包括頭發(fā)自身不能修復(fù)的損傷。表現(xiàn)為觸摸感覺(jué)差，頭發(fā)粗糙，光澤消失，引力消失，出現(xiàn)斷發(fā)、亂發(fā)等。評(píng)價(jià)方法可分為物理方法和化學(xué)方法兩大類(lèi)。如用電子顯微鏡觀察頭發(fā)表面狀態(tài)，用動(dòng)摩擦因數(shù)法、用梳發(fā)力法測(cè)定頭發(fā)的梳理性，測(cè)定頭發(fā)的拉伸特性、滯后特性、應(yīng)力緩和、變曲特性、扭曲特性等。1808、總活性物含量的測(cè)定95%以上的乙醇能溶解洗滌劑組分中的表面活性劑及部分氯化鈉，而不能溶解其他無(wú)機(jī)鹽。先以無(wú)水乙醇萃取液試驗(yàn)份（無(wú)水乙醇用量應(yīng)保證混合液中乙醇的含量達(dá)到95%上），無(wú)機(jī)鹽則析出。過(guò)濾分離，從乙醇萃取液中分別測(cè)定出鉚溶解物含量和氯化鈉含量，計(jì)算試驗(yàn)份總活性物含量。181第五節(jié)

美發(fā)化妝品質(zhì)量檢驗(yàn)一、護(hù)發(fā)素的質(zhì)量指標(biāo)指標(biāo)名稱(chēng)指標(biāo)感官指標(biāo)色澤香氣外觀符合企業(yè)規(guī)定符合企業(yè)規(guī)定無(wú)異物理化指標(biāo)pH值（25℃）粘度(25℃）/Pa·s總固體／％耐熱耐寒2.5~7.0≥0.4≥4.0(40士1）℃，24h，恢復(fù)至室溫后沒(méi)有分離、變色現(xiàn)象(注明含有不溶性粉粒沉淀物除外).-5~-15℃，24h,恢復(fù)室溫后樣品正常發(fā)乳指標(biāo)（QB/T2284-97）指標(biāo)名稱(chēng)指標(biāo)感官指標(biāo)色澤香氣膏體結(jié)構(gòu)符合企業(yè)規(guī)定符合企業(yè)規(guī)定細(xì)膩理化指標(biāo)pH值（25℃）耐寒耐熱4.0-8.5-5~-15℃，24h恢復(fù)室溫后膏體無(wú)油水分離40℃，24h膏體無(wú)油水分離主要活性成分分析表面活性劑：定性和定量；聚硅氧烷類(lèi)化合物：IR、NMR、比色法、重量法、原子吸收等；ZPT：HPLC；長(zhǎng)鏈脂肪醇及油脂類(lèi)化合物：GC；水分：蒸餾法和GC法；乙醇等溶劑：毛細(xì)管柱GC法二、染發(fā)劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)名稱(chēng)指標(biāo)感官指標(biāo)色澤香氣外觀符合企業(yè)規(guī)定符合企業(yè)規(guī)定無(wú)異物理化指標(biāo)pH值（25℃）粘度(25℃）/Pa·s總固體／％耐熱耐寒2.5~7.0≥0.4≥4.0(40士1）℃，24h，恢復(fù)至室溫后沒(méi)有分離、變色現(xiàn)象(注明含有不溶性粉粒沉淀物除外).-5~-15℃，24h,恢復(fù)室溫后樣品正常186三、染發(fā)劑的質(zhì)量分析

1．染料的組成染料中間體本身不是一個(gè)純粹的物質(zhì)，而是一個(gè)化合物，故應(yīng)先根據(jù)染料中間體氧化反應(yīng)后可能產(chǎn)生的色澤來(lái)選擇。染料中間體含有少量的不同位置取代基的異構(gòu)物，即氧化生成的產(chǎn)物也不同，生成不同色澤，影響到染色效果，要求染料中間體的質(zhì)量要得到保證，即做到越純?cè)胶茫瑧?yīng)盡量做到產(chǎn)品原料符合質(zhì)量要求。

1872、常規(guī)檢驗(yàn)方法(1)感官實(shí)驗(yàn)色澤在室溫和非陽(yáng)光直射下一觀查.香氣用嗅覺(jué)鑒定.膏體結(jié)構(gòu)是取樣品擦于皮膚上,在室溫和非陽(yáng)光直射下觀察(2)pH值：同其它化妝品樣品。(3)色澤穩(wěn)定性試驗(yàn)：取樣品裝入∮8crn培養(yǎng)皿中，裝滿刮平，