化學纖維短纖維拉伸性能試驗方法2022-04-15發布I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件代替GB/T14337—2008《化學纖維短纖維拉伸試驗方法》,與GB/T14337—2008相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：a)更改了適用范圍(見第1章，2008年版的第1章);b)刪除了“濕模量”術語和定義(見2008年版的3.1);c)更改了實驗室用水的要求(見5.2.3,2008年版的5.3a)];d)增加了散件實驗室樣品的最低取樣量規定(見6.1);e)更改了預調濕、調濕和試驗用標準大氣、調濕時間的規定(見6.2,2008年版的6.2);f)增加了部分纖維品種的單位線密度預張力規定(見6.3.1);g)增加了拉伸速度的規定“如供需雙方同意，也可以采用其他拉伸速度”(見6.3.2);h)刪除了名義長度小于15mm時對夾持長度的規定(見2008年版的6.3.3);i)更改了試驗步驟，增加了纖維夾持時的要求，刪除了脆性纖維的拉伸(見第7章，2008年版的第7章);j)更改了斷裂強度、鉤接斷裂強度、定伸長率強度、初始模量、模量的計算公式(見第8章，2008年版的第8章);k)增加了報告“采用的線密度測量方法”(見第9章);1)刪除了“單值”的定義和“方差”的計算(見2008年版的C.1和C.3)。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國紡織工業聯合會提出。本文件由全國化學纖維標準化技術委員會(SAC/TC586)歸口。本文件起草單位：上海市紡織工業技術監督所、廣州檢驗檢測認證集團有限公司、廈門翔鷺化纖股份有限公司、中紡標檢驗認證股份有限公司、江蘇華西村股份有限公司特種化纖廠、滁州興邦聚合彩纖有限公司、中國石化上海石油化工股份有限公司、中國石化儀征化纖有限責任公司、中國化學纖維工業協會、安徽皖維高新材料股份有限公司、煙臺泰和新材料股份有限公司、唐山三友集團興達化纖有限公司、常州市華紡紡織儀器有限公司、賽得利(中國)纖維有限公司、山東銀鷹化纖有限公司、中國石化集團重慶川維化工有限公司、濰坊欣龍生物材料有限公司、宜賓絲麗雅股份有限公司、湖北綠宇環保有限公司、浙江千禧龍纖特種纖維股份有限公司、儀征威英化纖有限公司、寧波大發化纖有限公司、河南金絲路生態環境材料有限公司、新鳳鳴集團股份有限公司、江蘇嘉通能源有限公司、賽得利(江蘇)纖維有限公司、上海紡織集團檢測標準有限公司。本文件及其所代替文件的歷次版本發布情況為：——1988年首次發布，1993年第一次修訂，2008年第二次修訂；——本次為第三次修訂。1化學纖維短纖維拉伸性能試驗方法1范圍本文件描述了化學纖維短纖維的單根纖維拉伸性能的試驗。本文件適用于名義長度不小于20mm的化學纖維短纖維。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T4146(所有部分)紡織品化學纖維GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T9994紡織材料公定回潮率GB/T14334化學纖維短纖維取樣方法GB/T14335化學纖維短纖維線密度試驗方法GB/T4146(所有部分)界定的術語和定義適用于本文件。4原理單根纖維在規定條件下，在等速伸長型拉伸儀上將纖維拉伸至斷裂，從拉伸曲線或數據采集系統中得到試樣的斷裂強力、斷裂強度、斷裂伸長率、定伸長強力、初始模量、模量等拉伸性能數據。5裝置和材料5.1等速伸長型單纖維拉伸儀(CRE)5.1.1拉伸儀應配備下列裝置：a)能指示或記錄施加到試樣上的張力和相應伸長值的裝置；b)能做出拉伸曲線的裝置或配有數據采集系統；c)適當地在所需的名義隔距長度處夾持單根纖維的夾持器；d)具有變換不同拉伸速度的裝置；e)具有用于精確校正儀器的裝置。5.1.2儀器應符合下述技術要求：a)施加力的指示誤差不超過1%;b)伸長的指示誤差不超過0.1mm;2c)夾持長度的誤差不超過0.2mm;d)儀器應保持等速伸長，在強力儀啟動1s后，下夾持器速度與規定速度的差異不超過5%;e)夾持器應具有調節裝置，使其在夾持纖維時給予纖維恰當的夾持力，以防止纖維滑移或軋傷；夾持器鉗口與試樣接觸的表面可有一層襯面，使試樣在夾持區域內的滑移或損傷降低到最小程度；f)仲裁時應采用可調節的自動夾持器；g)預張力夾質量誤差不超過名義值的10%。5.2其他試驗工具和材料5.2.2存水容器，用于在水中浸漬試樣。5.2.3實驗室用水符合GB/T6682的三級水，溫度為(20±2)℃。5.2.4非離子型表面活性劑。6試驗通則取樣規定如下：——散件實驗室樣品按需取出，最低不得低于10g;——批量樣品中實驗室樣品抽取按GB/T14334的規定。不要抽取在運輸途中意外受潮、污染、擦傷或包裝已經打開的包裝件。當樣品符合下列條件之一時需要預調濕：——試樣回潮率超過公定回潮率；——樣品處于相對濕度高于實驗室相對濕度上限的大氣中；——樣品溫度低于實驗室溫度5℃。預調濕條件為在溫度不超過50℃、相對濕度10%～25%條件下，至少放置30min。公定回潮率按GB/T9994規定。6.2.2調濕和試驗用標準大氣公定回潮率小于4.5%的短纖維，溫度(20±2)℃,相對濕度(65±5)%。公定回潮率大于或等于4.5%的短纖維，溫度(20±2)℃,相對濕度(65±3)%。調濕時間按表1規定。短纖維如經過預調濕，調濕時間取上限，也可每隔30min稱量，直至恒重為止。3表1各種纖維的調濕時間表公定回潮率或標準回潮(R?)%調濕時間(t)h22<t≤44<t≤66<t≤86.3試驗條件測試鉤接斷裂強力以外的拉伸性能時，試樣的預張力按公式(1)計算：F=P×T (1)式中：F——預張力，單位為厘牛(cN);P——單位線密度預張力，單位為厘牛每分特(cN/dtex);T——試樣的名義線密度，單位為分特(dtex)。測試鉤接斷裂強力時，試樣的預張力為按公式(1)所計算結果的二倍。不同纖維品種的單位線密度預張力，按表2規定。表2單位線密度預張力纖維品種單位線密度預張力cN/dtex聚酯纖維、聚乳酸纖維、聚酰亞胺纖維、聚苯硫醚纖維0.15±0.03錦綸、丙綸、維綸、腈綸、芳砜綸0.10±0.03對位芳綸0.20±0.10間位芳綸0.075±0.0375纖維素纖維干態：0.060±0.030濕態：0.025±0.003對于以上規定不適合的短纖維，可由供需雙方協商確定，或可由供需雙方協商確定預張力的求取方濕態測試的預張力，通常是干態測試所用預張力的一半。按表3規定選擇拉伸速度。如供需雙方協商同意，也可以采用其他拉伸速度。4表3拉伸速度平均斷裂伸長率(E)%拉伸速度/動夾持器每分鐘移動的距離(以名義隔距長度的百分比表示)%8≤e<50E≥506.3.3名義隔距長度按表4規定選擇名義隔距長度。如供需雙方協商同意，也可以采用其他名義隔距長度。表4名義隔距長度纖維名義長度拉伸試驗名義隔距長度采用10mm的隔距長度時，測量結果的精度會降低。試驗根數根據不同情況規定如下：a)每個實驗室樣品測試50根纖維；b)除規定的試驗根數，對確定為95%置信水平時，當置信區間半寬值[C(%)](算術平均值的百分率)超過允許值C*,則需按附錄B規定增加試驗根數。部分纖維的置信區間半寬值[C(%)]的允許值C“,可參照表5。表5部分纖維的置信區間半寬值[C(%)]的允許值C*參照表纖維種類置信區間半寬值[C(%)]的允許值C*斷裂強力斷裂伸長率滌綸、錦綸腈綸、丙綸纖維素纖維3%(測試5%定伸長率強力)7試驗步驟7.1線密度測定按GB/T14335規定，測定同一實驗室樣品的平均線密度或者單根試樣的單纖維線密度。57.2干態測試7.2.1用鑷子從已調濕的樣品中隨機取出一根纖維，用符合6.3.1中預張力值的張力夾夾持纖維一端(用鑷子夾取及張力夾夾持纖維時，不能接觸纖維的測試部分，同時避免意外拉伸或者損傷纖維),將纖維置于儀器的上夾持器中，保證纖維沿著軸向伸長，然后關閉下夾持器進行拉伸試驗。7.2.2試樣測試時纖維斷裂在鉗口(纖維斷裂時看不出斷裂端)或在夾持頭中滑移的數量不應超過試驗根數的10%,若超過則應檢查夾持器是否有異常，并予以修理或調換后重新進行試驗；若不超過10%,則將纖維斷裂在鉗口或在夾持頭中滑移的試樣所得的結果剔除。7.3濕態測試7.3.1樣品無需調濕，用鑷子從樣品中隨機取出一根纖維，將其浸入溫度為(20±2)℃的符合GB/T6682的三級水中，水中加入濃度最大不超過0.1%的非離子表面活性劑，將試樣全部浸沒，浸潤2min。7.3.2用鑷子取出纖維，用符合6.3.1中預張力值的張力夾夾持纖維一端(用鑷子夾取及張力夾夾持纖維時，不能接觸纖維的測試部分，同時避免意外拉伸或者損傷纖維),將纖維置于儀器的上夾持器內，保證纖維沿著軸向伸長，對試樣再次潤濕10s,移開水杯，然后關閉下夾持器。推上水杯使纖維在浸沒狀態下進行拉伸試驗(纖維浸沒時，水液面不能與上夾持器接觸，但離上夾持器下端面的距離應不大于7.3.3若試樣斷裂異常，按7.2.2規定進行處理。7.4鉤接斷裂強力的測定從已調濕的待測試樣中，用鑷子隨機取出兩根纖維。將二根纖維以如圖1所示形狀相互鉤接，其上端用鑷子夾持，下端用符合6.3.1中預張力值的張力夾夾持(用鑷子夾取及張力夾夾持纖維時，不能接觸纖維的測試部分，同時避免意外拉伸或者損傷纖維),將已鉤接好的纖維置于夾持器中，鉤接處為夾持長度的二分之一處，纖維兩端的距離約2mm。然后按7.2.1和7.2.2規定進行拉伸試驗，得出試樣斷裂時的強力值。在鉤接處以外斷裂者不計。圖1鉤接示意圖7.5打結斷裂強力的測定用鑷子從已調濕的待測試樣中隨機取出一根纖維，打成如圖2所示的小結，將纖維上端置于夾持器中，小結應在夾持長度的二分之一處，下端用符合6.3.1中預張力值的張力夾夾持(用鑷子夾取及張力夾夾持纖維時，不能接觸纖維的測試部分，同時避免意外拉伸或者損傷纖維),然后按7.2.1和7.2.2規6定進行拉伸試，得出試樣斷裂時的強力值。在打結處以外斷裂者不計。圖2打結示意圖7.6數據收集8結果計算8.1斷裂伸長率斷裂伸長率按公式(2)計算：式中：E;——單根纖維的斷裂伸長率，%;E;——單根纖維從起始長度拉伸至斷裂時的伸長值，單位為毫米(mm);L?——起始長度，單位為毫米(mm)。8.2斷裂強度干斷裂強度、濕斷裂強度、定伸長率強度、打結斷裂強度按公式(3)計算： (3)式中，σ;——單根纖維的干斷裂強度/濕斷裂強度/定伸長率強度/打結斷裂強度，單位為厘牛每分特(cN/dtex);F;——單根纖維的干斷裂強力/濕斷裂強力/定伸長率強力/打結斷裂強力，單位為厘牛(cN);P?——同一實驗室樣品測得的平均線密度或者單根纖維的線密度，單位為分特(dtex)。當計算單根纖維的鉤接斷裂強度時，其結果為采用公式(3)計算結果的一半。8.3模量模量按公式(4)計算：……7式中：CM;——單根纖維模量，單位為厘牛每分特(cN/dtex);△ou,——單根纖維應力的增量，即斷裂強度增量，單位為厘牛每分特(cN/dtex);△e,——單根纖維應變的增量，即斷裂伸長與隔距長度比值的增量。計算濕模量時，通常應力的增量△o。為固定伸長率時的斷裂強度，黏膠纖維采用5%。應變的增量△e?為相應的斷裂伸長率。注：濕模量也可直接由定伸長率強度表示，但需注明定伸長率數值，如：表示為0.62cN/dtex/5%。在拉伸曲線的原點附近，取強力變化隨伸長率變化最大點，求出該點切線的斜率，即此切線上任意兩點的強力之差與伸長率之差的比值。初始模量按公式(5)計算：CM單根纖維的初始模量，單位為厘牛每分特(cN/dtex);k;——單根纖維拉伸曲線上強力變化隨伸長率變化最大點切線的斜率，單位為厘牛(cN);ρ——同一實驗室樣品測得的平均線密度或者單根纖維的線密度，單位為分特(dtex)。8.5結果表達各項試驗結果均以有效測試值的算術平均值表示。8.6統計值的計算算術平均值、標準偏差、變異系數等統計值的計算按附錄B規定。8.7數值修約斷裂強力、斷裂強度、定伸長強度、模量和初始模量保留兩位小數。斷裂伸長率和變異系數保留一位小數。9試驗報告試驗報告應包括：a)樣品的名稱和規格；b)被選作批量樣品包裝件的號碼標識；c)采用的試驗方法及所有的試驗參數；d)采用的線密度測量方法；e)實驗室樣品的各項性能測試結果，如果計算標準偏差和變異系數，則要寫入報告；f)經協商后對試驗步驟的修改提示及其他與本文件不一致的部分；g)觀察到的異?，F象；h)試驗日期。8(資料性)預張力的求取方法對某些試樣，如6.3.1推薦的預張力不適合時，可由供需雙方協商在等速伸長型單纖維拉伸儀(CRE)上按如下步驟確定。首先，試樣不加張力，在松弛狀態下進行拉伸試驗，得出的負荷-伸長曲線如圖A.1所示。然后在負荷-伸長曲線原點附近，取負荷變化隨伸長變化最大點A,做切線求得與伸長軸的交點E,過E做垂線與負荷-伸長曲線相交于F。。F。所示的負荷值，即為所求的預張力。預張力(cN)除以名義線密度(dtex),即為單位線密度的預張力。標引序號說明：A——負荷隨伸長變化最大點；E——所做切線與伸長軸的交點；F。——所求的預張力。圖A.1在拉伸曲線上求預張力的示意圖9(規范性)統計值及增加試驗根數的計算B.1統計值的計算B.1.1算術平均值n次試驗結果的算術平均值按公式(B.1)計算：式中：了n次試驗的算術平均值；x;——各次測試值；n——試驗根數。………………(B.1)B.1.2標準偏差n次試驗結果的標準偏差按公式(B.2)計算：式中：s——n次試驗結果的標準偏差；不n次試驗的算術平均值；x;——各次測試值；n——試驗根數。B.1.3變異系數各項拉伸性能結果的變異系數的計算按公式(B.3)計算。式中：CV——變異系數，%;s——總測試次數結果的標準差；了總測試次數結果的平均值。GB/T14337—2022B.2增加試驗根數的計算B.2.1置信區間半寬值n次試驗結果的置信區間半寬值(c)按公式(B.4)計算：…………(B.4)式中：c——n次試驗結果的置信區間半寬值；s——n次試驗結果的標準偏差；n——試驗根數；t——t分布的值(在所要求的95%置信水平下，可從表B.1查得)。置信區間半寬值(c)通常以算術平均值的百分率C來表示，按公式(B.5)計算：式中：Cn次試驗結果的置信區間半寬值占算術平均值的百分率，%;c——n次試驗結果的置信區間半寬值；了n次試驗的算術平均值。B.2.2試驗根數的再確定測試n根纖維后，按公式(B.5)計算這n次試驗結果的置信區間半寬值(c),