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文檔簡介

一、任務來源

根據《國家標準化管理委員會關于下達2019年第四批推薦性國家標準計劃的通知》(國標委

發【2019】40號)的要求,制定國家標準《聚丙烯包裝容器摻雜回收塑料的分析方法》。河北省

產品質量監督檢驗研究院為負責起草單位,項目計劃編號為20194336-T-607,全國食品直接接觸

材料及制品標準化技術委員會為歸口單位,完成時間2022年。

二、目的和意義

通過對原材料和制品的系列特征參數測試結果比對,分析總結比對的差異化規律,制定合適

的聚丙烯包裝容器制品摻雜回收塑料分析方法,形成分析聚丙烯包裝容器摻雜回收塑料試驗方法

的國家標準,為國家進行食品公共安全風險評估提供技術支撐。

三、工作過程

1、接到修訂任務后,于2020年10月召開了標準啟動會,成立了標準編制工作組,確定各

參與起草單位工作分工,先后查閱了大量國內外的相關文獻、資料,并對使用量較大、適用范圍

較廣泛的原材料進行了測試分析匯總,同時委托江南大學、上海質檢院開展數據驗證測試工作,

在2021年9月完成了標準討論稿。

2、2021年9月至2022年2月,標準編制工作組不斷修改完善標準討論稿,編制完成《聚

丙烯包裝容器摻雜回收塑料的分析方法》(征求意見稿)。

四、標準起草單位及主要起草人

本標準的主要起草單位:河北省產品質量監督檢驗研究院、河北科技大學、石家莊君樂寶乳

業有限公司、河北上東包裝科技有限公司、河北省產品質量安全檢測技術中心、東光縣質量技術

監督檢驗所(河北省包裝機械產品質量監督檢驗中心)、江南大學、雄縣質量技術監督檢驗所。

本標準的主要起草人:

任務分工如下:

序號單位名稱任務分工

1河北省產品質量監督檢驗研究院總負責

2河北科技大學數據驗證、標準起草

3石家莊君樂寶乳業有限公司標準起草

4河北上東包裝科技有限公司標準起草

1

5河北省產品質量安全檢測技術中心標準起草

東光縣質量技術監督檢驗所(河北省包裝機械產品

6標準起草

質量監督檢驗中心)

7江南大學數據驗證、標準起草

8雄縣質量技術監督檢驗所標準起草

五、編制原則及技術指標確定依據

1、編制原則

本標準按照GB/T1.1-2020制定的規則起草。

2、規范性引用文件

本標準主要參照和引用的的規范性文件如下:

GB/T2918塑料試樣狀態調節和試驗的標準環境

GB/T3682.1-2018塑料熱塑性塑料熔體質量流動速率(MFR)和熔體體積流動速率(MVR)的測

定第1部分:標準方法

GB/T19466.1-2004塑料差示掃描量熱法(DSC)第1部分:通則

GB/T19466.3-2004塑料差示掃描量熱法(DSC)第3部分:熔融和結晶溫度及熱焓的測定

GB/T19466.6-2009塑料差示掃描量熱法(DSC)第6部分:氧化誘導時間(等溫OIT)和氧

化誘導溫度(動態OIT)的測定

3、技術指標確定依據

本標準技術指標的確定主要包括:對制品的熔體質量流動速率、熔融溫度、氧化誘導時間、

熱分解溫度、灰分剩余量等特征參數進行測試,與對應原材料的特征參數測試結果比對,通過分

析總結各參數測試結果的比對規律,確定該參數能否用于分析聚丙烯包裝容器制品摻雜回收塑料。

同時,通過不同實驗室間的結果比對,確保參數變化規律的一致性和再現性。

本標準中主要涉及的術語解釋如下:

3.1原材料:用于生產包裝容器的聚丙烯樹脂。

3.2回收塑料:從固體廢棄物中分離、轉移或移出的,用于再循環或代替原材料的塑料材料。

3.3熔體質量流動速率:在規定的溫度、負荷和活塞位置條件下,熔融樹脂通過規定長度和內徑

的口模的擠出速率,以規定時間擠出的質量作為熔體質量流動速率,單位為克每10分鐘(g/10min)。

3.4熔融溫度:完全結晶或半結晶聚合物從固態向具有不同粘度的液態轉變時的溫度,即熔融峰

所對應的溫度,單位為℃。

3.5氧化誘導時間:穩定化材料耐氧化分解的一種相對度量。在常壓、氧氣或空氣氣氛及規定溫

度下,通過量熱法測定材料出現氧化放熱的時間,單位為分(min)。

3.6熱分解溫度:材料在空氣或惰性氣體中以一定升溫速率加熱時,出現5wt%熱失重時的溫度,

單位為℃。

3.7灰分剩余量:高溫條件下,可揮發、分解組分揮發、分解以后剩余材料的質量,單位為%。

六、驗證試驗數據

2

1、熔體質量流動速率

表1PP原材料摻雜不同質量比例回收塑料的MFR

質量分數/%

樣品編號MFR(g/10min)

原材料回收塑料

1100014.86

295517.21

3802018.12

4703018.55

5505021.15

6307023.60

7010027.62

驗證機構測試數據見表2.

表2PP原材料摻雜不同質量比例回收塑料的MFR

熔體質量流動速率

名稱質量比例測試機構

(g/10min)

T300—3.10

7:34.81

江南大學

T300:回收塑料6:45.99

5:57.44

T300—3.09

7:35.28

上海質檢院

T300:回收塑料6:45.55

5:57.01

2、熔融溫度

PP原材料(PP-S700或PP-T30S)摻雜不同質量比例回收塑料的配比見表3。

表3原材料摻雜回收塑料的質量比例

質量分數/%

樣品編號

原材料回收塑料

11000

29010

38020

45050

50100

PP原材料(PP-S700或PP-T30S)摻雜不同質量比例回收塑料的DSC曲線見圖1、2。

3

(a)

5

4

3

2

1

10%

210%

H320%

e450%

a5100%

t

F

l

o

w20406080100120140160180200

(

mTemperature/℃

W

)

圖1PP-S700DSC曲線

(a)

5

4

3

2

1

10%

210%

H320%

e450%

a5100%

t

F

l

o

w20406080100120140160180200

(

mTemperature/℃

W

)

圖2PP-T30SDSC曲線

4

驗證機構測試數據見表4.

表4原材料摻雜回收塑料的熔融溫度

熔融溫度/°C熔融溫度/°C

名稱質量比例測試機構

(第一峰)(第二峰)

T300—158.35—

7:3120.51157.63

江南大學

T300:回收塑料6:4120.81158.43

5:5121.09157.98

T300—163.82—

7:3164.98124.54

上海質檢院

T300:回收塑料6:4163.74124.04

5:5163.21123.92

3、氧化誘導時間

表5原材料摻雜回收塑料的質量比例

質量比例/%

樣品編號

原材料回收塑料

11000

29010

38020

45050

50100

PP原材料(PP-S700或PP-T30S)摻雜不同質量比例回收塑料的氧化誘導時間見表6。

表6氧化誘導時間

OIT/min

樣品編號

PP-S700PP-T30S

17.624.89

27.214.01

34.463.33

42.652.18

51.601.60

驗證機構測試數據見表7.

表7原材料摻雜回收塑料的氧化誘導時間

名稱質量比例OIT/min測試機構

T300—7.28

7:314.40

江南大學

T300:回收塑料6:412.31

5:511.90

5

T300—6.81

7:36.99

上海質檢院

T300:回收塑料6:46.30

5:55.10

4、熱分解溫度

表8原材料摻雜回收塑料的質量比例

質量比例/%

樣品編號

原材料回收塑料

11000

29010

37030

45050

50100

PP原材料(PP-S700或PP-T30S)摻雜不同質量比例回收塑料的的TGA曲線見圖3、圖4。

100(a)

80

60

4010%

210%5

W330%

e

20

i450%4

g5100%3

h2

t0

/1

%

050100150200250300350400450500550

Temperature/℃

圖3PP-S700TGA曲線

6

100(b)

80

60

4010%5

210%

W330%

e

20450%4

i

g5100%3

h2

t0

/1

%

0100200300400500600

Temperature/℃

圖4PP-T30STGA曲線

驗證機構測試數據見表8.

表8原材料摻雜回收塑料的熱分解溫度

名稱質量比例熱分解溫度/°C測試機構

T300—432.51

7:3419.78

江南大學

T300:回收塑料6:4437.74

5:5413.57

T300—436.07

7:3442.01

上海質檢院

T300:回收塑料6:4440.92

5:5446.05

5、灰分剩余量

表9原材料摻雜回收塑料的質量比例

質量比例/%

樣品編號

原材料回收塑料

11000

29010

38020

45050

50100

7

PP原材料(PP-S700或PP-T30S)摻雜不同比例回收塑料的灰分剩余量見表10。

表10原材料摻雜回收塑料的灰分剩余量

灰分剩余量/%

樣品編號

PP-S700PP-T30S

10.400.01

24.344.02

310.5611.26

417.3716.38

533.3932.81

驗證機構測試數據見表11.

表11原材料摻雜回收塑料的灰分剩余量

名稱質量比例灰分剩余量/%測試機構

T300—0.21

7:34.85

江南大學

T300:回收塑料6:46.18

5:59.85

T300—0.35

7:36.614

上海質檢院

T300:回收塑料6:48.326

5:511.127

七、與有關的現行法律、法規和強制性國家標準的關系

本標準符合國家《標準化法》等相關法律法規的規定,與其他相關標準沒有矛盾和抵觸。

八、重大分歧意見的處理經過和依據

本標準在起草過程中未出現重大分歧意見。

九、國家標準作為強制性國家標準或推薦性國家標準的建議

建議本標準為推薦性標準

十、貫徹國家標準的要求和措施建議

建議組織培訓班,標委會在行業內部組織宣貫。

十一、廢止現行有關標準的建議

本標準是第一次制訂,未發現有需要廢止的現行相關標準。

十二、其他應予以說明的事項

無。

國家標準

《聚丙烯包裝容器摻雜回收塑料的分析方法》

編制說明

8

(征求意見稿)

一、任務來源

根據《國家標準化管理委員會關于下達2019年第四批推薦性國家標準計劃的通知》(國標委

發【2019】40號)的要求,制定國家標準《聚丙烯包裝容器摻雜回收塑料的分析方法》。河北省

產品質量監督檢驗研究院為負責起草單位,項目計劃編號為20194336-T-607,全國食品直接接觸

材料及制品標準化技術委員會為歸口單位,完成時間2022年。

二、目的和意義

通過對原材料和制品的系列特征參數測試結果比對,分析總結比對的差異化規律,制定合適

的聚丙烯包裝容器制品摻雜回收塑料分析方法,形成分析聚丙烯包裝容器摻雜回收塑料試驗方法

的國家標準,為國家進行食品公共安全風險評估提供技術支撐。

三、工作過程

1、接到修訂任務后,于2020年10月召開了標準啟動會,成立了標準編制工作組,確定各

參與起草單位工作分工,先后查閱了大量國內外的相關文獻、資料,并對使用量較大、適用范圍

較廣泛的原材料進行了測試分析匯總,同時委托江南大學、上海質檢院開展數據驗證測試工作,

在2021年9月完成了標準討論稿。

2、2021年9月至2022年2月,標準編制工作組不斷修改完善標準討論稿,編制完成《聚

丙烯包裝容器摻雜回收塑料的分析方法》(征求意見稿)。

四、標準起草單位及主要起草人

本標準的主要起草單位:河北省產品質量監督檢驗研究院、河北科技大學、石家莊君樂寶乳

業有限公司、河北上東包裝科技有限公司、河北省產品質量安全檢測技術中心、東光縣質量技術

監督檢驗所(河北省包裝機械產品質量監督檢驗中心)、江南大學、雄縣質量技術監督檢驗所。

本標準的主要起草人:

任務分工如下:

序號單位名稱任務分工

1河北省產品質量監督檢驗研究院總負責

2河北科技大學數據驗證、標準起草

3石家莊君樂寶乳業有限公司標準起草

4河北上東包裝科技有限公司標準起草

1

5河北省產品質量安全檢測技術中心標準起草

東光縣質量技術監督檢驗所(河北省包裝機械產品

6標準起草

質量監督檢驗中心)

7江南大學數據驗證、標準起草

8雄縣質量技術監督檢驗所標準起草

五、編制原則及技術指標確定依據

1、編制原則

本標準按照GB/T1.1-2020制定的規則起草。

2、規范性引用文件

本標準主要參照和引用的的規范性文件如下:

GB/T2918塑料試樣狀態調節和試驗的標準環境

GB/T3682.1-2018塑料熱塑性塑料熔體質量流動速率(MFR)和熔體體積流動速率(MVR)的測

定第1部分:標準方法

GB/T19466.1-2004塑料差示掃描量熱法(DSC)第1部分:通則

GB/T19466.3-2004塑料差示掃描量熱法(DSC)第3部分:熔融和結晶溫度及熱焓的測定

GB/T19466.6-2009塑料差示掃描量熱法(DSC)第6部分:氧化誘導時間(等溫OIT)和氧

化誘導溫度(動態OIT)的測定

3、技術指標確定依據

本標準技術指標的確定主要包括:對制品的熔體質量流動速率、熔融溫度、氧化誘導時間、

熱分解溫度、灰分剩余量等特征參數進行測試,與對應原材料的特征參數測試結果比對,通過分

析總結各參數測試結果的比對規律,確定該參數能否用于分析聚丙烯包裝容器制品摻雜回收塑料。

同時,通過不同實驗室間的結果比對,確保參數變化規律的一致性和再現性。

本標準中主要涉及的術語解釋如下:

3.1原材料:用于生產包裝容器的聚丙烯樹脂。

3.2回收塑料:從固體廢棄物中分離、轉移或移出的,用于再循環或代替原材料的塑料材料。

3.3熔體質量流動速率:在規定的溫度、負荷和活塞位置條件下,熔融樹脂通過規定長度和內徑

的口模的擠出速率,以規定時間擠出的質量作為熔體質量流動速率,單位為克每10分鐘(g/10min)。

3.4熔融溫度:完全結晶或半結晶聚合物從固態向具有不同粘度的液態轉變時的溫度,即熔融峰

所對應的溫度,單位為℃。

3.5氧化誘導時間:穩定化材料耐氧化分解的一種相對度量。在常壓、氧氣或空氣氣氛及規定溫

度下,通過量熱法測定材料出現氧化放熱的時間,單位為分(min)。

3.6熱分解溫度:材料在空氣或惰性氣體中以一定升溫速率加熱時,出現5wt%熱失重時的溫度,

單位為℃。

3.7灰分剩余量:高溫條件下,可揮發、分解組分揮發、分解以后剩余材料的質量,單位為%。

六、驗證試驗數據

2

1、熔體質量流動速率

表1PP原材料摻雜不同質量比例回收塑料的MFR

質量分數/%

樣品編號MFR(g/10min)

原材料回收塑料

1100014.86

295517.21

3802018.12

4703018.55

5505021.15

6307023.60

7010027.62

驗證機構測試數據見表2.

表2PP原材料摻雜不同質量比例回收塑料的MFR

熔體質量流動速率

名稱質量比例測試機構

(g/10min)

T300—3.10

7:34.81

江南大學

T300:回收塑料6:45.99

5:57.44

T300—3.09

7:35.28

上海質檢院

T300:回收塑料6:45.55

5:57.01

2、熔融溫度

PP原材料(PP-S700或PP-T30S)摻雜不同質量比例回收塑料的配比見表3。

表3原材料摻雜回收塑料的質量比例

質量分數/%

樣品編號

原材料回收塑料

11000

29010

38020

45050

50100

PP原材料(PP-S700或PP-T30S)摻雜不同質量比例回收塑料的DSC曲線見圖1、2。

3

(a)

5

4

3

2

1

10%

210%

H320%

e450%

a5100%

t

F

l

o

w20406080100120140160180200

(

mTemperature/℃

W

)

圖1PP-S700DSC曲線

(a)

5

4

3

2

1

10%

210%

H320%

e450%

a5100%

t

F

l

o

w20406080100120140160180200

(

mTemperature/℃

W

)

圖2PP-T30SDSC曲線

4

驗證機構測試數據見表4.

表4原材料摻雜回收塑料的熔融溫度

熔融溫度/°C熔融溫度/°C

名稱質量比例測試機構

(第一峰)(第二峰)

T300—158.35—

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