JJF2004—20221醫用離心機校準規范1范圍本規范適用于轉速范圍在(20~100000)r/min且有觀察窗的醫用離心機校準。沒有觀察窗或者不方便直接測量的醫用離心機校準,推薦參考附錄C的方法。2引用文件本規范引用了下列文件:JJG972離心式恒加速度試驗機GB/T30099—2013實驗室離心機通用技術條件YY/T0657—2017醫用離心機凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規范。3術語3.1醫用離心機medicalcentrifuge在醫學、生物學和藥理學等領域廣泛使用的一種可以以不同的角速度繞回轉軸穩速旋轉的標定或試驗設備。3.2滿載full-load醫用離心機在最大負載情況下的運轉。3.3空載no-load醫用離心機在無負載情況下的運轉。4概述醫用離心機是利用旋轉運動的離心力以及浮力密度的差異進行分離、濃縮和提純生物樣品中各成分的設備。它通常由轉動裝置、速度控制系統、離心室、離心轉盤及底座等組成,廣泛應用于醫學、生物學和藥理學等相關實驗室和血站、體檢中心、醫院等醫療機構中。醫用離心機種類較多,有很多種分類方法:按結構可以分為臺式醫用離心機和立式醫用離心機(也稱落地式醫用離心機);按有無溫度控制系統可以分為冷凍醫用離心機(也稱低溫醫用離心機)和常溫醫用離心機;按離心方法可以分為制備型醫用離心機和分析型醫用離心機;按速度可以分為低速醫用離心機、高速醫用離心機和超速醫用離心機,見表1。JJF2004—20222表1醫用離心機按照速度分類分類轉速范圍低速醫用離心機n<10000r/min高速醫用離心機10000r/min≤n≤30000r/min超速醫用離心機n>30000r/min5計量特性5.1轉速范圍在滿載條件下,轉速滿足最大允許誤差要求的最低、最高轉速確定的范圍。5.2轉速示值相對誤差在滿載條件下,低速醫用離心機的轉速示值相對誤差應不超過±2.5%;高速醫用離心機、超速醫用離心機的轉速示值相對誤差應不超過±1.0%。5.3轉速穩定度醫用離心機在滿載和規定轉速條件下,轉速穩定度應不超過1.0%。5.4升降速時間醫用離心機在滿載條件下,從最低轉速升到最高轉速時間應不超過7min;從最高轉速降到最低轉速的時間應不超過10min。注:不同速度、不同容量的醫用離心機要求不一定相同,如果有特殊要求,則按照其要求執行。5.5定時相對誤差醫用離心機在空載條件下,定時相對誤差應不超過±1%。5.6噪聲醫用離心機噪聲應不超過70dB(A)。5.7溫度偏差溫度偏差應不超過±2℃。5.8試液溫升醫用離心機按照要求運行一定時間(如超速醫用離心機運行10min,高速醫用離心機運行15min,低速醫用離心機運行20min)后,超速醫用離心機、高速醫用離心機的試液溫升均應不超過12℃;低速醫用離心機的試液溫升應不超過10℃。5.9升降溫速率在正常的實驗室環境溫度條件下,醫用離心機的離心腔溫度從室溫(如25℃)降到4℃應不超過20min;離心腔溫度從4℃升到室溫的時間應不超過15min。注:以上指標不用于合格性判別,僅供參考。6校準條件6.1校準環境條件溫度:15℃~30℃;JJF2004—20223相對濕度:20%~80%。6.2測量標準及設備校準用標準裝置及配套設備如表2所示。表2校準用標準裝置及推薦技術指標序號校準用標準裝置及配套設備用途1轉速測量儀(具備同步計時功能)測量范圍:20r/min~10000r/min0.2級計時誤差:±0.5s轉速范圍轉速示值相對誤差轉速穩定度升降速時間定時相對誤差測量范圍:≥10000r/min0.1級計時誤差:±0.1s2聲級計2級噪聲3溫度測量儀(具備同步計時功能)測量誤差:±0.5℃計時誤差:±0.1s溫度偏差升降溫速率7校準項目和校準方法7.1校準項目校準項目如表3所示。表3校準項目一覽表序號校準項目校準方法1轉速范圍最低轉速7.2.1最高轉速2轉速示值相對誤差7.2.23轉速穩定度7.2.34升降速時間升速時間7.2.4降速時間5定時相對誤差7.2.56噪聲7.2.67溫度偏差*7.2.78試液溫升*7.2.89升降溫速率*降溫速率7.2.9升溫速率注:帶星號“*”的校準項目僅適用于冷凍醫用離心機(低溫醫用離心機)。JJF2004—202247.2校準方法7.2.1轉速范圍7.2.1.1最低轉速在滿載條件下,控制醫用離心機以最低轉速工作,當轉速達到設定值后,記錄轉速測量儀的測量值,共記錄10次,取其平均值。滿足5.1要求的平均值作為該醫用離心機的最低轉速。7.2.1.2最高轉速在滿載條件下,控制醫用離心機以最高轉速工作,當轉速達到設定值后,記錄轉速測量儀的測量值,共記錄10次,取其平均值。滿足5.1要求的平均值作為該醫用離心機的最高轉速。7.2.2轉速示值相對誤差在滿載條件下,至少選取包括上限值和下限值在內的5個校準點,分別計算每個轉速點的轉速示值相對誤差。 按照選定的校準點分別控制醫用離心機,當轉速達到設定值后,記錄轉速測量儀的測量值,共記錄10次,則該校準點的轉速相對誤差按公式(1)計算: (1)δ×100%(1)式中:δ—醫用離心機的轉速示值相對誤差;n0—醫用離心機的設定轉速,r/min; n—轉速測量儀10次測量值的平均值,r/min。取上述轉速相對誤差中的最大值作為該醫用離心機的轉速相對誤差。7.2.3轉速穩定度在滿載條件下,在醫用離心機最高轉速下進行校準。當轉速達到設定校準點后,利用轉速測量儀每隔2min測量并記錄一次數據,共記錄10組數據,其穩定度按公式(2)計算。(2)Sn=×100%(2)式中:Sn—醫用離心機的轉速穩定度;nmax—10組測量值中的最大值,r/min;nmin—10組測量值中的最小值,r/min; n—10組測量值的平均值,r/min。取上述轉速穩定度中的最大值作為該醫用離心機的轉速穩定度。7.2.4升降速時間7.2.4.1升速時間1)在滿載條件下,設定醫用離心機的最低、最高轉速,并記錄。JJF2004—202252)控制醫用離心機到最低轉速并保持轉速穩定。3)控制醫用離心機從最低轉速升到最高轉速,用轉速測量儀(具備同步計時功能)同步測量醫用離心機從最低轉速升至最高轉速時所需的時間,記為Δts,即為升速時間。7.2.4.2降速時間1)在滿載條件下,設定醫用離心機的最低、最高轉速,并記錄。2)控制醫用離心機到最高轉速并保持轉速穩定。3)控制醫用離心機從最高轉速降到最低轉速,用轉速測量儀(具備同步計時功能)時間。7.2.5定時相對誤差在空載條件下,選擇給定時間為tsd,按該給定時間控制醫用離心機工作,用轉速測量儀(具備同步計時功能)同步記錄實際運行時間為tcl,定時相對誤差Δt按式(3)計算。Δt=l×100%(3)7.2.6噪聲在滿載條件下,設定醫用離心機轉速為最高轉速,控制其正常工作,在距醫用離心機蓋板上面和側面(包括前、后、左、右)各1m處,分別用聲級計進行5次測量。分別計算上面和側面各自5次測量結果的平均值,取其中最大值作為該醫用離心機噪聲。7.2.7溫度偏差1)選取不少于5個溫度點,必須包含最低和最高溫度點。2)將裝有滿載轉頭的醫用離心機控制到最高轉速工作。3)將醫用離心機離心腔溫度按照選定的溫度點分別設置,在每個設置條件下,當溫度顯示達到設定值后,記錄醫用離心機溫度顯示值和溫度測量儀的測量值,每隔2min記錄一組,共記錄10組。4)控制醫用離心機到下一個溫度點,重復3)。5)重復4)直到設定溫度點全部測量完成,停止醫用離心機工作。計算每個設定溫度點下溫度測量儀的測量值的平均值,減去對應的醫用離心機溫度顯示值的平均值,記為該溫度點的溫度偏差。取上述溫度偏差中的最大值作為該醫用離心機的溫度偏差。7.2.8試液溫升取與環境溫度相同的試液(如水)放入醫用離心機配套的離心管(瓶)內,用溫度測量儀(具備同步計時功能)進行測量,記錄當前溫度值作為初始溫度值。啟動醫用離心機以最高轉速按5.8規定的運轉時間運行,到達規定運轉時間后測量試液溫度,該溫度值與初始溫度值之差,記為該醫用離心機的試液溫升。JJF2004—202267.2.9升降溫速率7.2.9.1降溫速率在滿載條件下,設定醫用離心機第一個溫度點,啟動并控制醫用離心機到該溫度點。當溫度達到設定值時,用溫度測量儀(具備同步計時功能)測量此時溫度,記為Tj1。設定第二個溫度點,啟動并控制醫用離心機工作,用溫度測量儀(具備同步計時功能)同步記錄醫用離心機從第一個溫度點降到第二個溫度點所需的時間,記為twj。當溫度達到設定值時,用溫度測量儀(具備同步計時功能)測量此時溫度,記為Tj2。醫用離心機降溫速率vwj按式(4)計算:(4)vwj=(4)7.2.9.2升溫速率在滿載條件下,設定醫用離心機第一個溫度點,啟動并控制醫用離心機到該溫度點。當溫度達到設定值時,用溫度測量儀(具備同步計時功能)測量此時溫度,記為Ts1。設定第二個溫度點,啟動并控制醫用離心機工作,用溫度測量儀(具備同步計時功能)同步記錄醫用離心機從第一個溫度點升到第二個溫度點所需的時間,記為tws。當溫度達到設定值時,用溫度測量儀(具備同步計時功能)測量此時溫度,記為Ts2。醫用離心機升溫速率vws按式(5)計算:vws=8校準結果表達Ts2-Ts1tws(5)校準結果應在校準證書或校準報告上反映。校準證書或報告至少應包括以下信息:b)實驗室名稱和地址;c)進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同);d)證書或報告的唯一標識(如編號),每頁及總頁數的標識;e)客戶的名稱和地址;f)被校對象的描述和明確標識;g)進行校準的日期,如果與校準結果的有效性或應用有關時,應說明被校對象的接收日期;h)校準所依據的技術規范的標識,包括名稱及代號;i)校準裝置的溯源性及有效性標識;j)校準環境的描述;k)校準結果及其測量不確定度的說明;l)校準證書或校準報告簽發人的簽名、職務或等效標識;JJF2004—20227m)校準結果僅對被校對象有效的聲明;n)未經實驗室書面批準,不得部分復制證書的聲明。9復校時間間隔建議復校時間間隔為1年。送校單位可根據實際使用情況自主決定。JJF2004—20228附錄A校準證書內頁格式證書編號:校準環境條件溫度:℃相對濕度:%地點:其他:序號校準項目校準結果校準員:核檢員:JJF2004—20229 u(n)u2==(B u(n)u2==(B.3)n醫用離心機主要參數的測量不確定度評定示例B.1轉速示值相對誤差B.1.1轉速示值相對誤差的測量模型δ×100%(B.1)式中:δ—醫用離心機的轉速示值相對誤差;n0—醫用離心機轉速的給定值,r/min; n—醫用離心機轉速測量值的平均值,r/min。轉速示值相對誤差的測量不確定度傳播模型為:u=cu2(n0)+cu2(n)(B.2) 式中: c1=-;c2。B.1.2標準不確定度評定B.1.2.1測量不確定度來源1)轉速測量儀引入的不確定度;2)測量重復性引入的不確定度。B.1.2.2不確定度分量1)轉速測量儀測速引入的不確定度u1以某型轉速測量儀為例,由計量部門的檢定(或校準)證書得到,其測量不確定度為0.2%,k=2,按B類評定,假設為均勻分布,則不確定度分量為u15.77×10-42)測量重復性引入的不確定度u2 平均轉速n通過m次測量得到,按A類評定,不確定度分量u2按式(B.3)計算:(n-ni)2 m(m-1)n2 B.1.離心機多次校準數據得到:u2=1.2×10-4。轉速示值相對誤差的合成標準不確定度按式(B.4)計算:JJF2004—202210uc=u+u=5.9×10-4(B.4)B.1.4擴展不確定度取k=2,則轉速示值相對誤差的擴度為:(B.5)B.2升降速時間B.2.1升降速時間的測量模型Δts,j=t2-t1(B.6)式中:Δts,j—醫用離心機的升速時間或者降速時間;t1—醫用離心機升速或者降速開始的時刻;t2—醫用離心機升速或者降速完成的時刻。升降速時間的測量不確定度傳播模型為:u=cu2(t1)+cu2(t2)(B.7)式中:c1=-1;c1=-1;B.2.2.1測量不確定度來源1)轉速測量儀計時引入的不確定度;2)測量重復性引入的不確定度。B.2.2.2不確定度分量1)轉速測量儀計時引入的不確定度u1以某型轉速測量儀為例,由計量部門的檢定(或校準)證書得到,其測量不確定度為0.5s,k=2,按B類評定,假設為均勻分布,則不確定度分量為:u1s=0.144s2)測量重復性引入的不確定度u2B.2.3合成標準不確定度利用實驗室對某型醫用離心機多次校準數據得到:u2=0.02s。則u(t1)=u(t2)=u+u=0.15B.2.3合成標準不確定度升降速時間的合成標準不確定度按式(B.8)計算:uc=cu2(t1)+cu2(t2)=0.21s(B.8)B.2.4擴展不確定度取k=2,則升降速時間的擴展不確(B.9)B.3溫度偏差B.3.1溫度偏差的測量模型JJF2004—202211ΔTpc=Tcl-Txs式中:ΔTpc—醫用離心機的溫度偏差;Tcl—醫用離心機測量溫度值;Txs—醫用離心機當前顯示溫度值。溫度偏差的測量不確定度傳播模型為:u=cu2(Tcl)+cu2(Txs)式中:c1=1;B.3.2c1=1;B.3.2.1測量不確定度來源1)醫用離心機溫度給定引入的不確定度;2)溫度測量儀引入的不確定度;3)測量重復性引入的不確定度。B.3.2.2不確定度分量(B.10)(B.11)1)醫用離心機溫度給定引入的不確定度u1以某型醫用離心機為例,由計量部門的檢定(或校準)證書得到,其溫度測量不確定度為1.2℃,k=2,按B類評定,假設為均勻分布,則不確定度分量為:u10.346℃則確定度u2以某型溫度測量儀為例,由計量部門的檢定(或校準)證書得到,其測量不確定度為0.5℃,k=2,按B類評定,假設為均勻分布,則不確定度分量為:u20.144℃3)測量重復性引入的不確定度u3B.3.3合成標準不確定度利用實驗室對某型醫用離心機多次校準數據得到:u3=0.018℃。則u(Tcl)=u+uB.3.3合成標準不確定度溫度偏差的合成標準不確定度按式(B.12)計算:uc=cu2(Tcl)+cu2(Txs)=0.38℃(B.12)B.3.4擴展不確定度取k=2,則溫度偏差的擴展:0.76℃(B.13)JJF2004—202212附錄C無線法測量醫用離心機C.1概述采用光電式轉速儀測量醫用離心機的轉速是一種通用的直接測量的方式。市場上既有帶觀察窗的醫用離心機,也有大量無觀察窗的醫用離心機。對無觀察窗的醫用離心機校準,目前大部分計量人員采用打開醫用離心機門蓋,人為使門蓋自鎖失效等辦法來進行測量。這種測量方法不僅帶來很大的危險性,而且與醫用離心機實際工況有所不同,方法。C.2轉速測量原理醫用離心機在工作時都會產生一定的振動并傳遞到殼體等部位。振動信號的頻率取決于其轉速的大小。轉速與振動頻率有下列關系:n=60×f(C.1)式中:n—醫用離心機的轉速,r/min;f—振動信號的頻率,Hz。因此采用振動傳感器測試醫用離心機外殼(上蓋或其他有振動的部位)的振動,并對采集到的振動信號進行FFT變換,分析出其基頻值,即可解算出醫用離心機的實際轉速。檢測設備要求:振動傳感器頻率范圍:0.3Hz~5kHz(±3dB);動態信號分析儀:分析頻寬不低于5kHz,頻率示值誤差及頻率分辨力誤差小于0.01%。C.2.1轉速測量方案利用振動法測量轉速有兩種方案,一種是利用常規的振動傳感器測量,通過數據采集器,再經計算機采集分析軟件處理,可以得到轉速范圍、轉速相對誤差、轉速穩定性和升降速率等參數,如圖C.1所示。第二種方案是利用無線振動傳感器測量,通過WIFI或者藍牙方式,最后經過計算機采集分析軟件處理,也可以得到轉速范圍等參數,測量結果可以通過手機APP處理,如圖C.2所示。根據需求,可以選擇兩種方案中的一種進行醫用離心機轉速等參數的測量。圖C.1常規振動法測量轉速方案JJF2004—202213圖C.2無線振動法測量轉速方案振動傳感器敏感離心機工作時產生振動,通過數據采集器將振動信號進行FFT分析,直接換算為轉速信號。直接通過無線振動傳感器(內部自帶數據采集),將信號通過WIFI或藍牙連接到計算機,也可以直接通過藍牙和手機APP軟件接入到手機中,進行FFT分析,換算為轉速信號。以上均可以通過網絡上傳到測試中心。C.2.2轉速測量范圍根據振動傳感器的頻率范圍和動態信號分析儀的分析頻寬,采用振動法測量轉速時