JJF1030—20231溫度校準用恒溫槽技術性能測試規范1范圍本規范適用于溫度范圍在-80℃~300℃的檢定或校準用液體恒溫槽溫度均勻性、溫度波動性和升(降)溫速率的測試。2引用文件本規范引用了以下文件:JJG130—2011工作用玻璃液體溫度計JJG229—2010工業鉑、銅熱電阻JJG310—2002圧力式溫度計JJF1379—2012熱敏電阻測溫儀校準規范JJF1632—2017溫度開關溫度參數校準規范凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適應于本規范。3術語3.1恒溫槽工作區域thermostaticbathworkingspace能保證恒溫槽溫度均勻性和波動性的區域。3.2恒溫槽溫度均勻性thermostaticbathtemperatureuniformity恒溫槽在穩定狀態下,工作區域內最高溫度與最低溫度的差值。3.3恒溫槽溫度波動性thermostaticbathtemperaturevolatility恒溫槽在穩定狀態下,工作區域在一定時間間隔內,溫度變化的最大幅度。3.4工作區域上水平面tophorizontalplaneofworkingspace恒溫槽工作區域最高處的水平面。3.5工作區域下水平面bottomhorizontalplaneofworkingspace恒溫槽工作區域最低處的水平面。3.6固定溫度計fixedthermometer在恒溫槽工作區域內固定,用于測量恒溫槽溫度的溫度計。3.7移動溫度計movedthermometer在恒溫槽工作區域內多個預定位置上放置,用于測量恒溫槽溫度的溫度計。3.8浸沒深度immersiondepth溫度計垂直插入恒溫槽中,其浸沒在液體中的長度。JJF1030—202324概述液體恒溫槽(以下簡稱恒溫槽)是以液體為導熱介質,通過溫度控制系統以及攪拌或射流裝置的作用,達到設定溫度并保持其內部工作區域的溫度均勻和穩定。部分恒溫槽還具有設定、控制溫度變化速率的功能。恒溫槽主要用作檢定、校準各類溫度計所需要的恒溫設備。恒溫槽典型結構示意圖如圖1所示。圖1恒溫槽典型結構示意圖5技術性能恒溫槽技術性能包括溫度均勻性、溫度波動性,具有升(降)溫速率控制功能的恒溫槽,其技術性能還包括有升溫速率偏差和降溫速率偏差,具體指標見表1。表1恒溫槽技術性能指標溫度范圍/℃溫度均勻性/℃溫度波動性/(℃/10min)升(降)溫速率偏差/(℃/min)水平溫差最大溫差-80~00.01~0.150.02~0.30.01~0.20.1~10~1000.005~0.050.01~0.1100~3000.01~0.100.02~0.2注:以上所有指標不用于合格性判定,僅供參考。JJF1030—202336測試條件6.1環境條件環境溫度:15℃~35℃或滿足產品使用說明書中的要求。環境相對濕度:35%~85%或滿足產品使用說明書中的要求。環境條件還應滿足電測儀器設備的其他使用要求。6.2測量用標準器及配套設備測量用標準器及配套設備見表2。表2測量用標準器及配套設備序號設備名稱技術要求數量用途備注1標準鉑電阻溫度計(石英套管)-80℃~300℃,二等標準2支標準器也可以采用滿足要求的其他設備2電測設備準確度0.01級;測量范圍應與鉑電阻溫度計相適應,分辨力不低于1mK1臺電測設備3低熱電勢轉換開關雜散電勢<0.4μV1個轉換開關4電子秒表1h最大允許誤差不超過±0.10s1塊測量時間7測試項目和測試方法7.1測試項目測試項目見表3。表3測試項目序號測試項目備注1溫度均勻性水平溫差—最大溫差2溫度波動性—3升溫速率偏差沒有升(降)溫速率控制功能的恒溫槽不進行測試4降溫速率偏差7.2測試方法7.2.1測試前的準備測試前必須先開啟電測設備電源進行預熱,預熱時間至少20min或滿足電測設備使用說明書的相應要求。JJF1030—20234按使用說明書的要求使恒溫槽處于正常工作狀態,并保證工作區域的液面處于規定的位置。7.2.2溫度均勻性的測試溫度均勻性測試的溫度點一般選擇在恒溫槽實際工作溫度范圍的上限和下限進行。也可以根據用戶需求選擇測試的溫度點。測試的位置一般選擇在工作區域上、下水平面上均勻分布的典型位置上,恒溫槽工作區域如圖2所示。圖2恒溫槽工作區域示意圖7.2.2.1工作區域上水平面測試a)將恒溫槽的溫度設定在測試點溫度,將固定溫度計從恒溫槽插孔中插入工作區域1/2深度,其感溫端固定在參考位置o;另一支移動溫度計從恒溫槽插孔插入,插入上水平面深度不小于100mm。其感溫端固定在上水平面位置a,如圖3所示。待恒溫槽第一次達到設定溫度后穩定至少10min或恒溫槽使用說明書要求的時間,才可以讀數。開始讀數時恒溫槽實際溫度(以標準器為準)與測試點溫度偏離應不超過±0.2℃。按固定溫度計→移動溫度計→移動溫度計→固定溫度計→固定溫度計→移動溫度計→移動溫度計→固定溫度計的測量順序,依次得到示值t1、ta1、ta2、t2、t3、ta3、ta4、t4。圖3上水平面a點和參考位置o點測試示意圖JJF1030—20235移動溫度計示值平均值:移動溫度計示值平均值:ta=(ta1+ta2+ta3+ta4)/4則此時a點相對于o點的溫差為:Δta-o=ta-tb)保持固定溫度計的原有位置,拔出移動溫度計,再插入另一插孔,使其感溫端固定在上水平面位置b,如圖4所示。穩定5min后才可以讀數。按固定溫度計→移動溫度計→移動溫度計→固定溫度計→固定溫度計→移動溫度計→移動溫度計→固定溫度計的測量順序,依次得到示值t1、tb1、tb2、t2、t3、tb3、tb4、t4。圖4上水平面b點和參考位置o點測試示意圖固定溫度計示值平均值移動溫度計示值平均值:tb=(tb1+tb2+tb3+tb4)/4c)依此類推,按照上述方法可以分別得到工作區域上水平面內c、d點分別相對于則此時b點相對于oc)依此類推,按照上述方法可以分別得到工作區域上水平面內c、d點分別相對于o點的示值差Δtc-o、Δtd-o。7.2.2.2工作區域下水平面測試a)保持固定溫度計位置不動,拔出移動溫度計,再緩慢插入另一插孔,使其感溫端放置在工作區域中的下水平面位置e。如圖5所示。穩定5min后,才可以讀數。開始讀數時恒溫槽實際溫度(以標準器為準)與測試點溫度偏離應不超過±0.2℃。按固定溫度計→移動溫度計→移動溫度計→固定溫度計→固定溫度計→移動溫度計→移動溫度計→固定溫度計的測量順序,依次得到示值t1、te1、te2、t2、t3、te3、te4、t4。JJF1030—20236圖5下水平面e點和參考位置o點測試示意圖b)保持固定溫度計的原有位置,拔出移動溫度計,再緩慢插入另一插孔,使其感溫端移動到下水平面位置f,如圖6所示。5min后才可以讀數。按固定溫度計→移動溫度計→移動溫度計→固定溫度計→固定溫度計→移動溫度計→移動溫度計→固定溫度計的測量順序,依次得到示值t1、tf1、tf2、t2、tb)保持固定溫度計的原有位置,拔出移動溫度計,再緩慢插入另一插孔,使其感溫端移動到下水平面位置f,如圖6所示。5min后才可以讀數。按固定溫度計→移動溫度計→移動溫度計→固定溫度計→固定溫度計→移動溫度計→移動溫度計→固定溫度計的測量順序,依次得到示值t1、tf1、tf2、t2、t3、tf3、tf4、t4。固定溫度計示值平均值移動溫度計示值平均值則f點相對于o點的示值差為:Δtf-o=圖6下水平面f點和參考位置o點測試示意圖JJF1030—20237c)依此類推,按照上述方法可以分別得到工作區域下平面內g點、h點相對于o點的示值差Δtg-o、Δth-o。7.2.2.3數據處理a)水平溫差Δtd-o)Δth-o)上水平面溫差:Δtu=max(Δta-o,Δtb-o,Δtc-o,Δtd-o)-min(Δta-o,Δtb-oΔtd-o)Δth-o)下水平面溫差:Δtl=max(Δte-o,Δtf-o,Δtg-o,Δth-o)-min(Δte-o,Δtf-o,Δtg-o,b)最大溫差水平溫差:Δt=max(Δtu,Δtb)最大溫差δt=max(Δta-o,Δtb-o,Δtc-o,Δtd-o,Δte-o,Δtf-o,Δtg-o,Δth-o)-min(Δta-o,Δtb-o,Δtc-o,Δtd-o,Δte-o,Δtf-o,Δtg-o,Δth-o)7.2.3溫度波動性的測試恒溫槽波動性的測試,一般選擇在恒溫槽實際工作溫度范圍的上限點和下限點進行。也可以根據用戶需求選擇測試的溫度點。將恒溫槽的溫度設定在下限溫度(或上限溫度),將固定溫度計通過恒溫槽插孔插入工作區域內1/2深度位置,待恒溫槽第一次達到設定溫度后穩定至少10min或恒溫槽使用說明書要求的穩定時間,才可以讀數。開始讀數時恒溫槽實際溫度(以標準器為準)與測試點溫度偏離應不超過±0.2℃。記錄下溫度計示值t1,以10s間隔讀取一次示值,共計記錄61個數據。t59,t60,t61)溫度波動性:ωt=max(t1,t2,t3,…,ti,…,t59,t60,t61)-min(t1,t2,t3,…t59,t60,t61)7.2.4升溫速率的測試恒溫槽升溫速率的測試,一般選擇在恒溫槽實際工作溫度范圍的下限和上限進行,恒溫槽升溫速率的測試一般選擇1℃/min。也可以根據用戶需求選擇測試的溫度點和升溫速率。將恒溫槽的溫度設定在下限溫度(或接近上限溫度),將固定溫度計通過恒溫槽插孔插入工作區域內1/2深度位置,待恒溫槽達到設定溫度后穩定至少10min或恒溫槽使用說明書要求的穩定時間。將恒溫槽設定溫度增加10℃,升溫速率設定為1℃/min,使恒溫槽升溫,5min后,開始記錄固定溫度計溫度示值th(1),以后每間隔1min記錄1次溫度示值,持續3min,共計測量4個數據。根據式(1)計算相應每分鐘升溫速率偏差。根據式(2)選取升溫速率偏差。(1)式中:rh(i)—第i分鐘升溫速率偏差,℃/min;th(i+1)—第i分鐘末溫度示值,℃;ch—設定的恒溫槽升溫速率,℃/min;JJF1030—20238i—1,2,3。rh=rh=max{rh(1),rh(2),rh(3)}(2)rh—恒溫槽升溫速率偏差,℃/min。7.2.5降溫速率的測試恒溫槽降溫速率的測試,一般選擇在恒溫槽實際工作溫度范圍的上限和下限進行,恒溫槽降溫速率的測試一般選擇1℃/min。也可以根據用戶需求選擇測試的溫度點和降溫速率。將恒溫槽的溫度設定在上限溫度(或接近下限溫度),將固定溫度計通過恒溫槽插孔插入工作區域內1/2深度位置,待恒溫槽達到設定溫度后穩定至少10min或恒溫槽使用說明書要求的穩定時間,將恒溫槽設定溫度減少10℃,降溫速率設定為1℃/min,使恒溫槽降溫5min后,開始記錄固定溫度計溫度示值tc(1),以后每間隔1min記錄1次溫度示值,持續3min,共計測量4個數據。根據式(3)計算相應每分鐘降溫速率偏差。根據式(4)選取降溫速率偏差。(3)式中:rc(i)—第i分鐘降溫速率偏差,℃/min;tc(i+1)—第i分鐘末溫度示值,℃;cc—設定的恒溫槽降溫速率,℃/min;i—1,2,3。rc=max{rc=max{rc(1),rc(2),rc(3)}(4)rc—降溫速率偏差,℃/min。8測試結果的表達經測試的恒溫槽發給測試證書。9復測時間送測單位可根據恒溫槽工作溫度范圍、使用頻繁程度、導熱介質物理性能等實際情況確定。一般不超過1年。JJF1030—20239附錄A恒溫槽測試證書內頁格式測試溫度溫度均勻性溫度波動性℃/10min升溫速率偏差℃/min降溫速率偏差℃/min ℃水平溫差Δt=℃ωt=rh=rc=最大溫差δt=℃ ℃水平溫差Δt=℃ωt=rh=rc=最大溫差δt=℃ ℃水平溫差Δt=℃ωt=rh=rc=最大溫差δt=℃備注:1.環境溫度:℃;環境相對濕度:%;2.使用介質:;3.工作區域上水平面深度mm;工作區域下水平面深度mm。JJF1030—202310附錄B恒溫槽水平溫差測量不確定度評定B.1測量方法選擇兩支標準鉑電阻溫度計,一支作為固定溫度計,另一支作為移動溫度計。配接高精度數字多用表(技術指標滿足本規范要求)進行測量。固定溫度計感溫端放置在恒溫槽工作區域內的o點,移動溫度計感溫端放置在工作區域內的a點。分別讀取固定溫度計示值t和移動溫度計示值ta;保持固定溫度計的位置,調整移動溫度計的位置,使移動溫度計感溫端移動到工作區域內同一水平面的b點,分別讀取固定溫度計示值t和移動溫度計示值tb。通過計算得到a點和b點之間的溫差。選擇測試溫度為50℃,水平溫差指標為0.005℃。B.2測量模型恒溫槽工作區域內a、b兩點的溫度差為:B.3不確定度來源和不確定度分量評定B.3.1測量重復性引入的標準不確定度u1Δta-b=Δta-o-Δtb-o=(ta-t)-(tb-t)=(ta-tb)B.3不確定度來源和不確定度分量評定B.3.1測量重復性引入的標準不確定度u1平均值得到(m=4),故由重復性引入的不確定度為:u1==0.3mK。B.3.2移動溫度計引入的標準不確定度u2采用B類評定。標準鉑電阻溫度計短時間內穩定性變化不超過0.5mK,按均勻分B.3.3固定溫度計短期穩定性引入的標準不確定度u3布處理,u2=0.5mK/B.3.3固定溫度計短期穩定性引入的標準不確定度u3采用B類評定。標準鉑電阻溫度計短時間內穩定性變化不超過0.5mK,按均勻分B.3.4電測儀表短期穩定性引入的標準不確定度u4布處理,u3=0.5mKB.3.4電測儀表短期穩定性引入的標準不確定度u4采用B類評定。電測儀表短期穩定性在短期內(測量過程一般不超過15min)變化很小,而且由于分別同時測量兩支電阻示值,最后計算出現前后兩次相減,可以抵消B.3.5測量孔內溫度變化不一致引入的標準不確定度u5穩定性帶來影響,所以可以忽略不計。u4B.3.5測量孔內溫度變化不一致引入的標準不確定度u5采用B類評定。兩支鉑電阻溫度計分別插在兩個孔內,兩個孔內溫度變化存在不B.4合成標準不確定度一致的可能,估計不超過1mK,取半寬區間為0.5mK,按均勻分布處理,則u5=0.5mK/3=0.29mKB.4合成標準不確定度上述各標準不確定度不相關,則JJF1030—202311uc=uuc=u+u+u+u+u=0.32+0.292+0.292+0.02+0.292mK≈0.59mKJJF1030—202312附錄C恒溫槽垂直溫差測量不確定度評定例1C.1測量方法選擇兩支標準鉑電阻溫度計,一支作為固定溫度計,另一支作為移動溫度計。配接高精度數字多用表(技術指標滿足本規范要求)進行測量。固定溫度計感溫端放置在恒溫槽工作區域內的o點,移動溫度計感溫端放置在工作區域內上水平面(浸沒深度100mm)的a點。分別讀取固定溫度計示值t和移動溫度計示值ta;保持固定溫度計的位置,調整移動溫度計的位置,使移動溫度計感溫端移動到工作區域內下水平面(浸沒深度450mm)的e點,分別讀取固定溫度計示值t和移動溫度計示值te。通過計算得到a點和e點之間的溫差。選擇測試溫度為50℃,最大(垂直)溫差指標為0.01℃。C.2測量模型恒溫槽工作區域內a、e兩點的溫度差為:(定-t)-(te-t)=(ta-te)-(t-t)C.3.1測量重復性引入的標準不確定度u1平均值得到(m=4),故由重復性引入的不確定度為:u1==0.35mK。C.3.2移動溫度計引入的標準不確定度u2C.3.2.1標準鉑電阻溫度計短時間穩定性引入的不確定度u2.1采用B類評定。標準鉑電阻溫度計短時間內穩定性變化不超過0.5mK,按均勻分C.3.2.2標準鉑電阻溫度計在上水平C.3.2.2標準鉑電阻溫度計在上水平面(浸沒深度100mm)漏熱引入的不確定度u2.2采用B類評定。標準鉑電阻溫度計在上水平面(浸沒深度100mm)漏熱產生示值C.3.3固定溫度計K≈1.36mK采用B類評定。標準鉑電阻溫度計短時間內穩定性變化不超過0.5mK,按均勻分C.3.4電測儀表短期穩定性引入的標準不確定度u4布處理,u3=0.5mK/C.3.4電測儀表短期穩定性引入的標準不確定度u4采用B類評定。電測儀表短期穩定性在短期內(測量過程一般不超過15min)變JJF1030—202313化很小,而且由于分別同時測量兩支電阻示值,最后計算出現前后兩次相減,可以抵消4.5采用B類評定。兩支鉑電阻溫度計分別插在兩個孔內,兩個孔內溫度變化存在不一致的可能,估計不超過1mK,取半寬區間為0.5mK,按均勻分布處理,則u5=上述各標準不確定度不相關,則mK≈1.46mKJJF1030—202314附錄D恒溫槽垂直溫差測量不確定度評定例2D.1測量方法選擇兩支標準鉑電阻溫度計,一支作為固定溫度計,另一支作為移動溫度計。配接高精度數字多用表(技術指標滿足本規范要求)進行測量。固定溫度計感溫端放置在恒溫槽工作區域內的o點,移動溫度計感溫端放置在工作區域內上水平面(浸沒深度100mm)的a點。分別讀取固定溫度計示值t和移動溫度計示值ta;保持固定溫度計的位置,調整移動溫度計的位置,使移動溫度計感溫端移動到工作區域內下水平面