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文檔簡介

中華人民共和國環境保護行業標準

HJ2525-2012

環境保護產品技術要求薄層色譜法車

用汽油中清凈劑快速測定儀

Technicalrequirementforenvironmentalprotectionproducts

Fastanalyzerfordetergentingasolinebythin-layerchromatography

本電子稿為發布稿。請以中國環境科學出版社出版的正式標準文本為準。

HJ□□□□-201□

前言

為貫徹《中華人民共和國環境保護法》,減少汽車發動機污染物排放,監管車用汽油中

清凈劑的添加,制定本標準。

本標準規定了薄層色譜法車用汽油清凈劑快速測定儀的基本要求、性能要求、檢驗方法、

檢驗規則及標志、包裝、運輸與貯存等。

本標準由環境保護部科技標準司組織制定。

本標準為首次制訂。

本標準主要起草單位:中國環境保護產業協會、天津悅泰石化科技有限公司、深圳潤合

碼實業有限公司。

本標準環境保護部2012年7月31日批準。

本標準自2012年11月1日起實施。

本標準由環境保護部解釋。

II

HJ2525-2012

環境保護產品技術要求薄層色譜法車用汽油中清凈劑快速

測定儀

1適用范圍

本標準規定了采用薄層色譜法測定車用汽油、乙醇汽油中清凈劑的測定儀的技術要求、

檢驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸與貯存。

本標準適用于檢測車用汽油、乙醇汽油及甲醇汽油中是否加入了足量的以聚異丁烯胺和

聚醚胺(分子量為600-1500)為有效清凈物質的清凈劑的快速測定儀。

2規范性引用文件

本標準引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

GB/T191包裝儲運圖示標志

GB9969.1工業產品使用說明書總則

GB/T13306標牌

GB/T13384機電產品包裝通用技術條件

GB17930車用汽油

JB/T9329儀器儀表運輸、運輸貯存基本環境條件及試驗方法

3術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

3.1汽油清凈劑中的有效物質effectivesubstancesingasolinedetergent

汽油清凈劑中起清凈作用的物質,主要有聚異丁烯胺和聚醚胺等。

3.2SPE固相吸附柱solidphaseextraction

用于吸附或凈化樣品的小吸附柱。

3.3薄層色譜thinlayerchromatography

將固定相均勻地涂在薄層板上,形成一定厚度的薄層并使其具有一定的分離活性,在此

薄層上進行色譜分離,稱為薄層色譜。

3.4比移值Rfvalue

薄層色譜法中,在薄層板上原點到斑點中心的距離與原點到溶劑前沿的距離的比值。

3.5參比溶液referencesolution

采用聚醚胺或聚異丁烯胺配制成與有效清凈劑成分相當的已知含量的溶液,用以檢測

儀器的各項性能及定量的參考標準液。

1

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4基本要求

4.1外觀

4.1.1機箱外殼表面及裝飾應無裂痕、變形、劃痕、污濁、毛刺等現象,表面涂層應均勻,

無腐蝕、生銹、脫落及磨損現象。

4.1.2在正常的運行狀態下,可平穩工作,無安全危險。

4.1.3產品組裝應牢固、零部件應緊固無松動,按鍵、開關門鎖等配合適度,控制靈活可

靠。

各部分不易產生機械、電路故障,應有靜電接地設施。

4.1.4分離部分的加熱結合部分,應不因加熱而發生變形及性能改變。

4.1.5整機應便于維護、檢查作業。

4.2組成

薄層色譜法汽油中清凈劑測定儀的構成應包括兩部分:前處理部分和分離、檢測部分,

一般前處理部分由真空泵、旋轉蒸發器和SPE固相吸附柱構成,用來濃縮、凈化樣品;分

離、檢測部分由薄層色譜板、紫外燈構成。

4.2.1真空泵為真空度達到-0.090MPa~-0.096MPa的循環水真空泵、無油真空泵等類型。

4.2.2旋轉蒸發器應確保高溫下密封系統的耐腐蝕性和壽命要求,并能在高溫下保持良好

的密封性;玻璃附件應由耐高溫、耐腐蝕的硬質玻璃制成;蒸發器的最高浴溫應大于180℃,

且在室溫至180℃可調節。

4.2.3SPE固相吸附柱:5毫升醫用注射器,內裝硅膠(180μm~250μm),裝填量為500

mg±20mg。

4.2.4紫外燈:短波紫外波長應為254nm,長波紫外波長為365nm。

4.2.5薄層色譜板:高度應不小于20cm,寬度應不小于10cm,涂布厚度為0.2mm~0.3mm,

粒徑為10μm~40μm的HF254硅膠,表面應均勻無氣泡。

4.3環境條件

薄層色譜法汽油清凈劑測定儀的工作環境溫度為-5℃~45℃,相對濕度小于85%,適用

于清凈劑有效含量范圍為50mg/L~800mg/L。

5性能要求

薄層色譜法車用汽油中清凈劑快速測定儀性應能滿足表1的技術要求。

表1薄層色譜法車用汽油中清凈劑快速測定儀的性能指標

序號項目名稱性能要求

1準確性實驗±15%

2重復性±15%

3分離部分真空度-0.090MPa~-0.096MPa

4旋轉蒸發器最高浴溫≥180℃

5旋轉蒸發器蒸發速度≥1000mL/h

6絕緣電阻20MΩ以上

2

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7薄層板均勻無氣泡

電源相與機殼之間,施加50Hz,1500V的交流電壓,應無飛

8耐電壓

弧和擊穿現象

6試驗方法

6.1試驗條件

6.1.1環境溫度應為0℃~40℃之間。

6.1.2相對濕度在85%以下。

6.1.3電壓為220V±20V。

6.1.4電源頻率為50Hz±0.5Hz。

6.2試驗材料

6.2.15mL醫用注射器

6.2.2薄層色譜板:硅膠的涂澤應均勻無氣泡,并在110℃的烘箱中干燥2小時。

6.2.3參比溶液:準確稱取1.000g(精確到0.001g)純聚醚胺或聚異丁烯胺,加入到1.0L

汽油(符合GB17930,無添加清凈劑)中,配制成1000mg/L的溶液,密封保存在0℃~5℃

的冰箱中,有效期為7天。使用前稀釋10倍,成為100mg/L的參考比溶液。

6.3外觀及組成的檢查

采用目測或者查看設計文件的方式檢查。

6.4準確性實驗

在6.1的實驗條件下,按照附錄A中的方法,測試用聚醚胺或聚異丁烯胺與汽油配制而

成的聚醚胺或聚異丁烯胺含量為100mg/L、700mg/L的參考溶液各3次。計算平均值的偏差,

應小于±15%。

6.5重復性試驗

在6.1的實驗條件下,按照附錄A中的方法,測試用聚醚胺或聚異丁烯胺與汽油配制而

成的聚醚胺或聚異丁烯胺含量為100mg/L的參考溶液6次。計算相對標準偏差,應小于±15%。

6.6真空度試驗

用校驗過的壓力表檢測真空泵的工作真空度,把真空泵的抽嘴接上帶三通的真空皮管,

三通的一邊連接被抽容器,另一端連接校驗過的真空表,觀察真空表和泵上的真空表讀數,

其差不應大于±0.002MPa;真空泵的工作真空度應在-0.090MPa~-0.096MPa。

6.7旋轉蒸發器浴溫

用校驗過的水銀溫度計檢測蒸發器浴溫,最高溫度應大于等于180℃。

6.8蒸發速度

常壓下,在旋轉瓶中裝入1000mL蒸餾水,調節浴溫到150℃,把旋轉瓶中的水蒸干所

用時間應小于1h。

6.9絕緣電阻

在正常環境下,關閉測定儀,采用國家規定的阻抗計測量(直流500V絕緣阻抗計)電

源相與機殼(接地端)之間的絕緣阻抗。

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6.10耐電壓性

在正常環境條件和關閉測定儀的情況下,電源相與機殼(接地端)之間,施加50Hz,

1500V的交流電壓歷時1分鐘,應無飛弧和擊穿現象。

7檢驗規則

7.1檢驗分類

本產品的檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。

7.2出廠檢驗

7.2.1設備在出廠前應按規定項目及檢測方法逐臺檢驗,檢驗合格后方可出廠。每套儀器

均應附有產品合格證和使用說明書。

7.2.2出廠檢驗的項目見表2的規定。

7.3型式檢驗

7.3.1當有下列情況之一時,應進行型式檢驗:

a)新產品定型鑒定;

b)產品結構、工藝、材料變更,可能影響產品主要性能時;

c)正常生產,每三年一次;

d)產品停產一年以上,恢復生產時;

e)出廠檢驗結果與上次型式檢驗差異較大時。

7.3.2型式檢驗應從出廠檢驗合格的產品中抽取一臺,抽樣基數不少于5臺,檢驗項目見

表2.

7.4判定規則

7.4.1產品經檢驗項目符合本標準的要求,則判定該批產品為合格。

7.4.2出廠檢驗若有一項不合格則不能出廠。

7.4.3型式檢驗若有一項不合格,應加倍抽樣,并對不合格項進行試驗;若仍不合格,則

判定該批產品不合格。

表2測定儀檢測項目及檢驗方法

序號項目名稱出廠檢驗型式檢驗檢驗方法

1外觀、組成√√6.3

2準確性--√6.4

3重復性--√6.5

4真空度√√6.6

5蒸發器最高浴溫√√6.7

6蒸發器蒸發速度√√6.8

7薄層板√√6.3

8絕緣電阻--√6.9

9耐電壓--√6.10

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8標志、包裝、運輸與貯存

8.1標志

薄層色譜法車用汽油中清凈劑快速測定儀在明顯部位設置產品標牌,標牌應符合GB/T

13306的規定。標牌內容包括:

a)制造廠名;

b)產品名稱;

c)商標;

d)產品型號或標記;

e)制造日期、編號或生產批號;

f)產品的主要參數;

g)電源要求。

8.2包裝

8.2.1包裝型式應符合GB/T13384的規定。

8.2.2包裝箱外應有收發貨標志和儲運標志,并應符合GB/T191的規定。

8.2.3包裝中應裝入說明書,說明書應符合GB9969.1的規定。

8.3運輸

清凈劑快速測定儀的運輸應符合JB/T9329的要求。

8.4貯存

清凈劑快速測定儀成品應在干燥通風的室內存放,并避免擠壓和碰撞。

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附錄A

(資料性附錄)

汽油中清凈劑快速測定儀使用方法

A.1范圍

本實驗方法適合于薄層色譜法檢測車用汽油中清凈劑的快速測定儀,檢測范圍為有效清

凈性物質含量50mg/L~800mg/L。

A.2方法介紹

為檢測汽油中是否含有清凈劑有效物質,量取一定量的待測樣品,通過減壓蒸餾濃縮至

一定量,用固相萃取柱凈化樣品,在薄層色譜板上點樣,并進行分離,最后對比薄層板上是

否有斑點及斑點的位置來確定待測樣品中清凈劑有效物質的含量。

A.3儀器與試劑

A.3.1儀器

車用汽油中清凈劑的快速測定儀。

A.3.2試劑與材料

A.3.2.1甲醇:分析純

A.3.2.2乙醚:分析純

A.3.2.3二氯甲烷:分析純

A.3.2.4薄層色譜板:10cm×20cm,使用前在110℃的烘箱中干燥2小時。

A.3.2.5SPE固相吸附柱

A.3.2.65mL醫用注射器

A.3.3試劑配制

A.3.3.1參比溶液的配制

準確稱取1.000g(精確到0.001g)純聚醚胺或聚異丁烯胺,加入到1.0L汽油(符合

GB17930,無添加清凈劑)中,配制成1000mg/L的溶液,密封保存在0℃~5℃的冰箱中,

有效期為7天。使用前稀釋10倍,成為100mg/L的參考溶液。

A.3.3.2展開液的配制

將甲醇、乙醚和二氯甲烷以58:40:2的比例混合均勻。

A.4試驗步驟

A.4.1油樣濃縮

用量筒量取100mL待測汽油,倒入500mL的蒸餾燒瓶中,接入旋轉蒸發器,開啟真空

泵(真空度約-0.090~-0.096MPa),沸騰后加熱速度不易過快,蒸餾至近干,停止加熱并緩

6

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慢破真空,待燒瓶降溫后,一些試樣會凝結在燒瓶底部,將凝結的樣品倒入5mL具塞刻度

試管,體積約1~1.5mL,取適量二氯甲烷洗滌燒瓶(可在超聲波清洗器中進行),洗滌液一

起并入試管,使總體積約在2.5mL。

A.4.2樣品凈化

將5mL醫用注射器與SPE固相吸附柱相連,將濃縮后的樣品倒入注射管,推活塞使樣

品通過SPE固相吸附柱,樣品用另一只5mL具塞刻度試管收集。

A.4.3點樣

在紫外燈的點樣臺上打開點樣燈,用微量注射器在薄層板上點樣,點樣中心距薄層板底

部約2cm。每個點點樣量為5微升(注意,點樣時不要傷及薄層板,點樣速度不要快,點樣

斑點以不超過5mm為宜),為防止交互影響,樣品點間的距離不宜小于2cm。每個樣品在一

塊薄層板上點三個樣品點。

A.4.4展開

將配制好的展開液倒入展開缸,用量根據展開缸大小確定,溶劑深度在0.5~0.8cm,將

薄層板垂直放入展開缸,撕一條濾紙一端插入溶劑液面,另一端壓在展開缸蓋下。展開缸的

前沿高度距板頂部2cm左右為宜。

注意:由于溶劑極易揮發,建議檢測部分放在通風的環境中。

A.4.5觀察

展開完畢后,取出薄層板,晾干。打開紫外燈或用碘蒸法觀察是否有清凈劑的斑點存在。

A.4.6試驗結果的表示和計算

如圖1所示,測量斑點的展開距離與展開前沿距離,按公式A1計算三個樣品點的平均

比移值,在標準曲線上找出對應的有效清凈物質含量。

溶質展開距離

比移值Rf=A1

展開前沿距離

7

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展開前沿距離

溶質展開距

圖1比移值計算示意圖

8

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目次

前言..............................................................................................................................................................II

1適用范圍.........................................................................................................................................................1

2規范性引用文件.............................................................................................................................................1

3術語和定義.....................................................................................................................................................1

4基本要求.........................................................................................................................................................2

5性能要求.........................................................................................................................................................2

6試驗方法.........................................................................................................................................................3

7檢驗規則.........................................................................................................................................................4

8標志、包裝、運輸與貯存.............................................................................................................................5

附錄A(資料性附錄)汽油中清凈劑快速測定儀使用方法.....................................................................6

I

新建或擴建的排水設施

制定總體工作計劃

反映在

核動力廠

選址階段根據廠址特征,確

環境影響定冷卻方式,判定

報告書溫排水潛在影響不

可可

接接

受受

修改冷卻方式或重新確

制定后續工作計劃

定廠址

收集必要資料,初

步判定溫排水環境

影影響其

響它

反映在選擇潛在影響小的分選擇重要代表物種保護

核動力廠析論證類型I的分析論證類型II

建造階段

環境影響

報告書

確定重要代表物種以及遠場分析區,制定

RIS研究和調查計劃

收集必要信息,完成

較保守的物理影響分

析和簡單地生物類別收集相關工開展現場調根據現場調查、文

分析,并進行綜合分程和水文資查、試驗和獻調研進行六種生

析料,完成物理文獻調研,完物類別分析,完成

影響分析成RIS分析

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