中華人民共和國國家環境保護標準

HJ685-2014

固定污染源廢氣鉛的測定

火焰原子吸收分光光度法

Stationarysourceemission–Determinationoflead–Flameatomicabsorption

spectrophotometricmethod

（發布稿）

本電子版為發布稿。請以中國環境科學出版社出版的正式標準文本為準。

前言

為貫徹《中華人民共和國環境保護法》、《中華人民共和國大氣污染防治法》，保護環境，

保障人體健康，規范固定污染源廢氣中鉛的測定方法，制定本標準。

本標準規定了測定固定污染源廢氣顆粒物中鉛的火焰原子吸收分光光度法。

本標準為首次發布。

本標準由環境保護部科技標準司組織制訂。

本標準主要起草單位：中國環境監測總站。

本標準驗證單位：安徽省環境監測中心站、河南省環境監測中心站、浙江省環境監測中

心、重慶市環境監測中心、江蘇省環境監測中心、南京市環境監測中心。

本標準環境保護部2014年1月13日批準。

本標準自2014年4月1日起實施。

本標準由環境保護部解釋。

II

固定污染源廢氣鉛的測定火焰原子吸收分光光度法

警告：鉛及其化合物屬毒性物質，試驗要在通風良好的環境中進行。

1適用范圍

本標準規定了測定固定污染源廢氣顆粒物中鉛的火焰原子吸收分光光度法。

本標準適用于固定污染源廢氣顆粒物中鉛的測定。

當采樣體積為0.5m3，定容體積為50.0ml時，本標準方法的檢出限為1.0×10-2mg/m3，

測定下限為4.0×10-2mg/m3。

2規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其最新有效版

本適合用于本標準。

GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法

HJ/T373固定污染源監測質量保證與質量控制技術規范（試行）

HJ/T48煙塵采樣器技術條件

3方法原理

用石英纖維濾筒采集固定污染源廢氣中的顆粒物，經硝酸-過氧化氫消解制備成溶液。

此溶液中的鉛在空氣-乙炔火焰中原子化，基態鉛原子對空心陰極燈發射的特征譜線（283.3

nm）產生吸收。在一定范圍內，其吸光度值與質量濃度呈線性關系。

4干擾和消除

500mg/L的鐵、鋁、鉍、鉻、鎘、銅、鋅、鈷、錫、錳、鎂、銀、鈉、鉀、鈣和硅酸鹽

對測定沒有明顯干擾。

5試劑和材料

本標準所用試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水

為去離子水或相當純度的水。

5.1硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/ml，優級純。

5.2過氧化氫：w(H2O2)=30%。

5.3硝酸溶液，1+99。

5.4硝酸溶液，1+1。

5.5鉛標準貯備液：ρ(Pb)=1000mg/L

準確稱取1.0000g光譜純金屬鉛置于100ml燒杯中，于通風櫥內加入硝酸(5.1)15ml，

在電熱板上緩慢加熱，直至完全溶解，用硝酸溶液（5.3）定容至1000ml。轉入聚乙烯塑料

瓶內，于冰箱中冷藏保存，至少可穩定保存一個月。也可購買市售有證標準樣品/物質。

5.6鉛標準使用液：ρ(Pb)=100mg/L

準確吸取鉛標準貯備液(5.5)10.00ml至100ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.3)稀釋至標線，

混勻。

1

5.7乙炔，純度不低于99.6%

6儀器和設備

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的A級玻璃器皿。

6.1火焰原子吸收分光光度計

6.2鉛空心陰極燈。

6.3煙塵采樣器，采樣流量為（5~80）L/min，其他性能和技術指標符合HJ/T48的規定。

6.4石英纖維濾筒

鉛含量不大于5μg。對粒徑大于3μm的顆粒物阻隔效率不低于99.9%。

6.5可調溫電熱板，（40~200）℃。

6.6抽濾裝置，0.45μm醋酸纖維材質或性能相似的濾膜。

6.7聚四氟乙烯剪刀。

6.8一般實驗室常用儀器和設備。

7樣品

7.1樣品的采集

按照GB16157中相關要求，采用等速采樣法進行樣品采集。

7.2現場空白

每次采樣至少取同批號濾筒兩個，帶到采樣現場作為現場空白樣品。

7.3樣品的保存

采樣完畢，小心取出濾筒將封口向內折疊，豎直放回原濾筒盒內，帶回實驗室供分析用。

7.4試樣的制備

采用聚四氟乙烯剪刀將濾筒剪碎，放入250ml錐形瓶中，用少量水潤濕，加入50ml

硝酸溶液（5.4），15ml過氧化氫（5.2），插入小漏斗，在電熱板上加熱至微沸，保持2h，

待冷卻后再小心滴加5ml過氧化氫（5.2），必要時可補加少量水，繼續微沸半小時，冷卻

后抽濾。將濾液移入燒杯中，用硝酸溶液（5.3）洗滌錐形瓶、濾渣及抽濾瓶三次以上。洗

滌液與濾液合并后，放在電熱板上微沸蒸至近干。再加入2ml硝酸溶液（5.4），加熱使殘

渣溶解，全部轉移至50ml容量瓶中，用水定容至刻度（V），搖勻，待測。

7.5實驗室空白試樣的制備

取同批號空白濾筒兩個，參照7.4方法制備實驗室空白試樣。

8分析步驟

8.1儀器參考測量條件

儀器參考條件如下：

波長：283.3nm；狹縫寬度：0.5nm；火焰類型：空氣-乙炔；燃燒器高度：8mm。

8.2校準

取7個100ml容量瓶，分別加入鉛標準使用液（5.6）0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、

8.00和10.00ml，然后用硝酸溶液（5.3）稀釋至標線，此標準系列質量濃度為0.00、0.50、

1.00、2.00、4.00、8.00和10.00mg/L。按儀器說明書的操作步驟調試儀器并選擇儀器參數，

2

測定標準系列的吸光度，以吸光度對鉛質量濃度（mg/L）繪制校準曲線。

8.3測定

按校準曲線繪制時的儀器工作條件測定并計算試樣（7.4）的濃度（ρ）。當試樣響應值

處于校準曲線上限范圍以外時，應使用硝酸溶液（5.3）稀釋至適當倍數（f），使其響應值

降至校準曲線的線性范圍內。

8.4空白試驗

按校準曲線繪制時的儀器工作條件測定并計算實驗室空白試樣（7.5）的濃度（?????）。

9結果計算與表示

9.1結果計算

由下式計算固定污染源廢氣顆粒物中鉛的含量。

(ρ×f?ρ)×V

ρ(Pb)=0

Vnd×1000

式中：ρ(Pb)—固定污染源廢氣顆粒物中的鉛濃度，mg/m3

ρ—試樣中鉛濃度，mg/L；

?????―實驗室空白試樣中鉛濃度，mg/L；

V―試樣的定容體積，ml；

f―試樣的稀釋倍數；

3

Vnd―標準狀態（273K、101.325kPa）下干煙氣的采樣體積，m。

9.2結果表示

當測定值小于0.1mg/m3時，結果保留兩位小數，當測定值大于0.1mg/m3時，結果以

三位有效數字表示，單位為mg/m3。

10精密度和準確度

10.1精密度

6家實驗室采用鉛濃度為115μg/m3、230μg/m3、574μg/m3的模擬廢氣樣品（采樣體積

以0.5m3計）進行精密度測定：

實驗室內相對標準偏差分別為1.2%~5.7%，0.8%~7.3%和1.6%~8.5%；

實驗室間相對標準偏差分別為14.0%，12.7%和20.9%；

重復性限分別為：12.1μg/m3，25.5μg/m3和53.1μg/m3；

再現性限分別為：42.5μg/m3，76.0μg/m3和134.5μg/m3。

10.2準確度

6家實驗室采用編制組提供的飛灰標準樣品（w（Pb）=1149mg/kg），稱取0.050g、0.100g

和0.250g，分別加至空白濾筒中，做為鉛濃度分別為115μg/m3、223μg/m3、574μg/m3三個

濃度的模擬廢氣樣品（采樣體積以0.5m3計）進行準確度實驗：

相對誤差分別為：-31.6%~3.4%，-28.1%~0.9%和-21.0%~-3.7%；

相對誤差最終值分別為（:-9.2±12.8）0.050%，（-11.6±11.2）0.100%,和（-11.4±10.5）0.250%。

3

11質量保證和質量控制

11.1每次采樣應至少做兩個現場空白樣品，空白樣品中鉛的濃度應低于本方法測定下限。

11.2每批樣品（以10～20個樣品為一批次）應至少做兩個實驗室空白，空白試樣中鉛的濃

度應低于本方法測定下限。

11.3在測定過程中，每測定10個樣品應復測一次校準曲線濃度中間點的標準溶液。測定結

果與校準曲線上該點濃度值相對偏差應不超過±10%。否則，應找出原因予以糾正，

并待儀器穩定后重新測定前10個樣品。

11.4其他質量保證和質量控制工作按照HJ/T373相關規定執行。

12注意事項

12.1在試樣溶液蒸發至近干時，溫度不宜太高，以免崩濺。

12.2實驗用的玻璃和塑料器皿用洗滌劑洗凈后，在硝酸（5.3）溶液中浸泡，使用前用水沖

洗干凈。

4

目次

前言..............................................................................................................................................II

1適用范圍..................................................................................................................................1

2規范性引用文件.......................................................................................................................1

3方法原理..................................................................................................................................1

4干擾和消除...............................................................................................................................1

5試劑和材料...............................................................................................................................1

6儀器和設備...............................................................................................................................2

7樣品..........................................................................................................................................2

8分析步驟..................................................................................................................................2

9結果計算與表示.......................................................................................................................3

10精密度和準確度.......................................................................................................................3

11質量保證和質量控制...............................................................................................................4

12注意事項..................................................................................................................................4

I

表G.8標準氣體更換記錄表

企業名稱：

安裝地點維護管理單位

序號更換日期標準物質名稱氣體濃度單位數量供應商有效期

維護保養人：時間：審核人：時間：

注：更換標準氣體時應及時記錄，每半年匯總存檔。

59

表B.2方法準確度匯總表（n=6）

相當于廢氣樣品實際樣品加標

實際樣品含量

序號化合物名稱濃度

（）加標回收率范圍加標回收率最終值

μg3

（μg/m）（）/（%）