材料構(gòu)造分析一、名詞解釋：1、球差：球差是由于電子透鏡的中心區(qū)域和邊沿區(qū)域?qū)﹄娮拥臅?huì)聚力量不同而造成的。電一個(gè)滿散圓斑。色差：是電子能量不同，從而波長(zhǎng)不一造成的2、景深：保持象清楚的條件下，試樣在物平面上下沿鏡軸可移動(dòng)的距離或試樣超越物平面元件的距離。焦深所允許的移動(dòng)距離3、區(qū)分率：所能區(qū)分開(kāi)來(lái)的物平面上兩點(diǎn)間的最小距離，稱為區(qū)分距離4、明場(chǎng)像：承受物鏡光闌將衍射束擋掉，只讓透射束通過(guò)獲得圖像襯度得到的圖像。5暗場(chǎng)像中心暗場(chǎng)像：入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜角，此時(shí)衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場(chǎng)成像。襯度度差異。6、消光距離007、菊池把戲：由入射電子經(jīng)非彈性不相干散射，失去很少能量，隨即入射到肯定晶面時(shí)，投影出的由亮暗平行線對(duì)組成的把戲。8、衍射襯度：由于晶體試樣滿足布拉格反射條件程度差異以及構(gòu)造振幅不同而形成的電子圖像反差，它僅屬于晶體構(gòu)造物質(zhì)。9、雙光束條件：假設(shè)電子束穿過(guò)樣品后，除了透射束以外，只存在一束較強(qiáng)的衍射束準(zhǔn)確就是所謂的雙光束條件。10電子背散射衍射：發(fā)生衍射，這就是電子背散射衍射。11在入射電子束作用下被轟擊出來(lái)并離開(kāi)樣品外表的樣品的核外電子叫做二次電子。12、背散射電子：被固體樣品中原子反射回來(lái)的一局部入射電子，又分彈性背散射電子和非彈性背散射電子。二、簡(jiǎn)答透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成?各系統(tǒng)之間關(guān)系如何?答：電鏡一般是由電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和供電系統(tǒng)三大局部組成。其中電子光學(xué)系統(tǒng)是其核心，其他系統(tǒng)為關(guān)心系統(tǒng)。2．照明系統(tǒng)的作用是什么?它應(yīng)滿足什么要求?2度足夠的光源。電子束流，對(duì)它的要求是輸出的電子束波長(zhǎng)單一穩(wěn)定，亮度均勻全都，調(diào)整便利，像散小。它應(yīng)滿足明場(chǎng)和暗場(chǎng)成像需求〔劉：產(chǎn)生放射會(huì)聚出肯定能量的電子束，放射的電流穩(wěn)定性要好，電流組打狗，電子束能量集中，電子束相干性好，單色性好〕成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點(diǎn)是什么?答：成像系統(tǒng)主要由物鏡、中間鏡和投影鏡及物鏡光闌和選區(qū)光闌組成物鏡：強(qiáng)激磁短焦距，放大倍數(shù)高，100~300中間鏡：弱激磁長(zhǎng)焦距，放大倍數(shù)0~20倍，當(dāng)放大倍數(shù)大于1，用來(lái)進(jìn)一步放大物象，小1投影鏡：強(qiáng)激磁短焦距，激磁電流固定，景深焦長(zhǎng)很大物鏡光闌：裝在物鏡后焦面，直徑20-120um，無(wú)磁金屬制成。選區(qū)光闌20-400um.分別說(shuō)明成像操作與衍射操作時(shí)各級(jí)透鏡(像平面與物平面)之間的相對(duì)位置關(guān)系，并畫(huà)出光路圖。影鏡的物平面。影鏡的物平面。說(shuō)明多晶、單晶及非晶衍射把戲的特征及形成原理。答：?jiǎn)尉В好麂J，周期性排布的衍射斑點(diǎn)，可以找到一個(gè)平行四方形，通過(guò)平移這個(gè)平行四邊形，可得全部像每一個(gè)斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)一個(gè)面，可視為倒易面的投影，因此具有周期性。此各晶粒同名面形成以入射電子束軸2為半錐角的衍射圓錐，各圓錐與感光平板相交，形易球，與反射球相交成環(huán)。非晶：模糊的環(huán)帶，晶面隨機(jī)分布，衍射無(wú)規(guī)律性。制備薄膜樣品的根本要求是什么?具體工藝過(guò)程如何?雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品?答：樣品的根本要求：1〕薄膜樣品的組織構(gòu)造必需和大塊樣品一樣，在制備過(guò)程中，組織構(gòu)造不變化；樣品相對(duì)于電子束必需有足夠的透亮度薄膜樣品應(yīng)有肯定強(qiáng)度和剛度，在制備、夾持和操作過(guò)程中不會(huì)引起變形和損壞；在樣品制備過(guò)程中不允許外表產(chǎn)生氧化和腐蝕。樣品制備的工藝過(guò)程切薄片樣品預(yù)減薄終減薄離子減薄：不導(dǎo)電的陶瓷樣品要求質(zhì)量高的金屬樣品不宜雙噴電解的金屬與合金樣品雙噴電解減薄：不易于腐蝕的裂紋端試樣非粉末冶金試樣組織中各相電解性能相差不大的材料不易于脆斷、不能清洗的試樣什么是衍射襯度?它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)分?答：由于樣品中不同位相的衍射條件不同而造成的襯度差異叫衍射襯度。它與質(zhì)厚襯度的區(qū)分：〔1)質(zhì)厚襯度是建立在原子對(duì)電子散射理論根底上的，而衍射襯度則是利用電子通過(guò)不同位相粒時(shí)的衍射成像原理而獲得的襯度，利用了布拉格衍射角。〔2)質(zhì)厚襯度利用樣品薄膜厚度的差異和平均原子序數(shù)的差異來(lái)獲得襯度，而衍射襯度則是利用不同晶粒的晶體學(xué)位相不同來(lái)獲得襯度。〔3)質(zhì)厚襯度應(yīng)用于非晶體復(fù)型樣品成像中，而衍射襯度則應(yīng)用于晶體薄膜樣品成像中。〔衍射襯度而形成電子圖像反差。它僅屬于晶體物質(zhì)，對(duì)于非晶體試樣是不存在的。射程度不同，而使得透射電子束的強(qiáng)度分布不同形成反差。區(qū)分：衍射襯度利用不同晶粒晶體學(xué)位相不同獲得襯度，利用于晶體薄膜樣品中；質(zhì)厚襯度利用薄膜樣品厚度差異和原子序數(shù)差異來(lái)獲得襯度，利用于非晶體復(fù)型樣品成像中〕圖說(shuō)明衍襯成像原理，并說(shuō)明什么是明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像和中心暗場(chǎng)像。〔圖〕答：設(shè)薄膜有A、B晶體樣品的衍射襯度及形成原理由樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度衍。B(hkragB(hkl射使入射強(qiáng)度I0分解為I和IO-I兩局部hkl hkl示。〔明場(chǎng)此時(shí)，像平面上ABIIA 0I I-IB 0 hklB晶粒相對(duì)AI I I I( ) A B hklI B I IA 0明場(chǎng)成像：只讓中心透射束穿過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場(chǎng)鏡。暗場(chǎng)成像：只讓某一衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場(chǎng)像。中心暗場(chǎng)像：入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜角，此時(shí)衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場(chǎng)成像。什么是消光距離?影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件參數(shù)是什么?〔公式〕答：消光距離：由于透射波和衍射波猛烈的動(dòng)力學(xué)相互作用結(jié)果，使I0和Ig在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩，此振蕩的深度周期叫消光距離。〔0漸漸增加到最大，接著又變?yōu)?〕影響因素：晶胞體積，構(gòu)造因子，Bragg〔劉：物性參數(shù)：晶胞體積操作反射的構(gòu)造振幅外界參數(shù)：入射電子波波長(zhǎng)〔加速電壓〕電子流與晶面形成半衍射角〕10．衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)的根本假設(shè)及其意義是什么?怎樣做才能滿足或接近根本假設(shè)?答：〔1〕、無(wú)視樣品對(duì)電子束的吸取和多重散射。、不考慮衍射束和透射束間的交互作用。即對(duì)襯度有奉獻(xiàn)的衍射束，其強(qiáng)度相對(duì)于、雙光束近似意味著：a)存在一個(gè)S值； b)具有互補(bǔ)性根本假設(shè)：柱體近似。試樣下外表某點(diǎn)所產(chǎn)生的衍射束強(qiáng)度近似為以該點(diǎn)為中心的一個(gè)小柱體衍射束的強(qiáng)度，柱體與柱體間互不干擾。滿足或接近根本假設(shè)得做到：試樣取向應(yīng)使衍射晶面處于足夠偏離布拉格條件的位置，即S≠0要承受足夠薄的樣品〔劉：⑴承受雙光束近似，只考慮透射束和一束衍射束成像，且兩者強(qiáng)度互補(bǔ)。認(rèn)為衍射波振幅遠(yuǎn)小于透射波振幅，試樣各處入射電子波振幅與強(qiáng)度都保持不變，只需計(jì)算衍射波的振幅與強(qiáng)度變化。假定電子束在晶體內(nèi)屢次反射和吸取無(wú)視不計(jì)。假設(shè)相鄰兩入射束之間無(wú)相互作用，可將入射范圍看作一圓柱體，只可考慮沿柱體軸向上的衍射強(qiáng)度的變化，柱體出射角衍射強(qiáng)度只與考慮的柱體內(nèi)構(gòu)造內(nèi)容與衍射強(qiáng)度有關(guān)。當(dāng)試樣很薄，電子速度很快，布拉格反射角2很小時(shí)接近假設(shè)條件。〕11．舉例說(shuō)明抱負(fù)晶體衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)根本方程在解釋衍襯圖像中的應(yīng)用。2 sin2(ts)I g 2g

(s)2

當(dāng)偏離矢量為定值時(shí)，Igt的變化，按余弦周期變化形成明暗相間的條紋，同一條紋對(duì)應(yīng)的厚度是一樣的，深度周期為1/s。12．什么是缺陷不行見(jiàn)判據(jù)?如何用不行見(jiàn)判據(jù)來(lái)確定位錯(cuò)的布氏矢量?gR=0確定位錯(cuò)的布氏矢量可按如下步驟：找到兩個(gè)操作反射g1和g2，其成像時(shí)位錯(cuò)均不行見(jiàn)，則必有g(shù)1·b=0，g2·b=0.這就是說(shuō)，bg1g2〔hkl〕和〔hkl〕b111 222這兩個(gè)晶面的交線，b=g1g2，再利用晶面定律可以求出b的指數(shù)。至于b的大小，通常可取這個(gè)方向上的最小點(diǎn)陣矢量。13答：主要有六種：背散射電子:能量高；來(lái)自樣品外表幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及構(gòu)造分析。5—10nm深度范圍；對(duì)樣品外表化狀態(tài)格外敏感。不能進(jìn)展成分分析.主要用于分析樣品外表形貌。6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來(lái)自樣品外表1—2nm范圍。它適合做外表分析。3)吸取電子:其襯度恰好和SEBE非表吸取電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來(lái)進(jìn)展定性的微區(qū)成分分析.表面4)透射電子：透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成分和晶體構(gòu)造打算.可進(jìn)展微區(qū)成分分析。5)特征X掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同?答：掃描電鏡成像原理：掃描電鏡利用聚焦電子束在樣品外表逐點(diǎn)掃描，與樣品作用X射線等，這些信號(hào)經(jīng)檢測(cè)會(huì)產(chǎn)生衍射像。透射鏡成像原理：1〕所以從同一點(diǎn)動(dòng)身的不同方向的電子，經(jīng)透鏡作用后，交于像平面一點(diǎn)，構(gòu)成相應(yīng)像。2〕從不同物點(diǎn)動(dòng)身的同方向同樣相位的電子，經(jīng)透鏡作用后，會(huì)聚步放大成像。〔TEM：入射電子與試樣中原子相互作用，發(fā)生彈性散射或非彈性散射，最終離開(kāi)試樣，并通過(guò)各層透鏡的作用最終在顯示屏上顯示出不同的放大了的把戲和象。SEM：電子束打在試樣上你，激發(fā)出各種信號(hào)，信號(hào)強(qiáng)度取決于試樣外表形貌、受激區(qū)域成SEM的成像過(guò)程與TEMTEMSEM〔主要是二次電子和反彈回來(lái)的〕答：二次電子像顯示外表形貌襯度時(shí)：凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這局部的亮度較大。平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。在深的凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被掌握到，因此相應(yīng)襯度也較暗。背散射電子像顯示外表形貌襯度時(shí)：用BESEBE集到BE而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強(qiáng)，襯度太大會(huì)失去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及SE，故一般不用BE信號(hào)。16．當(dāng)電子束入射重元素和輕元素時(shí)，其作用體積有何不同?各自產(chǎn)生的信號(hào)的區(qū)分率有何特點(diǎn)?答：1品吸取或散射出樣品外表之前將在這個(gè)體積中活動(dòng)品表層厚度約為0.5-2nm，激發(fā)二次電子的層深為5-10nm范圍。入射電子束進(jìn)入淺層外表〔像點(diǎn)〕的大小，所以這兩種電子的區(qū)分率就相當(dāng)于束斑的直徑。2辨率，此時(shí)二次電子的區(qū)分率和背散射電子的區(qū)分率之間的差距明顯變小。17．二次電子像景深很大；樣品凹坑底部都能清楚地顯示出來(lái)，從而使圖像的立體感很強(qiáng)，其緣由何在?答：二次電子像立體感很強(qiáng)這是由于1〕凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這局部的亮度較大。平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。要在觀看斷口形貌的同時(shí)，分析斷口上粒狀?yuàn)A雜物的化學(xué)成分，選用什么儀器?用怎樣的操作方式進(jìn)展具體分析?成分〔確定元素的種類(lèi)和含量。舉例說(shuō)明電子探針的三種工作方式(點(diǎn)、線、面)在顯微成分分析中的應(yīng)用。答：〔1〕電子探針定點(diǎn)分析：將電子束固定在要分析的微區(qū)上用波譜儀分析時(shí)，轉(zhuǎn)變分光晶體和探測(cè)器的位置，即可得到分析點(diǎn)的X射線譜線；用能譜儀分析時(shí)，幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏〔或計(jì)算機(jī)〕上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線電子探針線分析：將譜儀〔波、能〕固定在所要測(cè)量的某一元素特征X射線信號(hào)〔波長(zhǎng)或能量〕的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線的濃度分布狀況。轉(zhuǎn)變位置可得到另一元素的濃度分布狀況。電子探針面分析：〔波、能〕X射線信號(hào)〔波長(zhǎng)或能量〕的位置，此時(shí)，在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。轉(zhuǎn)變位置可得到另一元素的濃度分布狀況。也是用X電子探針儀與掃描電鏡有何異同?電子探針儀如何與掃描電鏡和透射電鏡協(xié)作進(jìn)展組織構(gòu)造與微區(qū)化學(xué)成分的同位分析?答：一樣點(diǎn)：兩者鏡筒和樣品室無(wú)本質(zhì)區(qū)分。都是利用電子束轟擊固體樣本產(chǎn)生的信號(hào)進(jìn)展分析。不同點(diǎn)：電子探針檢測(cè)的是特征X射線，掃描電鏡可以檢測(cè)多種信號(hào)，一般利用二次電子信號(hào)進(jìn)展形貌分析。電子探針得到的是元素分布的圖像，用于成分分析；掃描電鏡得到的是外表形貌的圖像。掃描電鏡用來(lái)外表形貌分析。波譜儀和能譜儀各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?答：波譜儀：用來(lái)檢測(cè)X射線的特征波長(zhǎng)的儀器。能譜儀：用來(lái)檢測(cè)X射線的特征能量的儀器。1〕能譜儀探測(cè)X射線的效率高。X分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素特征波長(zhǎng)。構(gòu)造簡(jiǎn)潔，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好。不必聚焦，對(duì)樣品外表無(wú)特別要求，適于粗糙外表分析。1〕區(qū)分率低。11492能譜儀的Si〔Li〕探頭必需保持在低溫態(tài)，因此必需時(shí)時(shí)用液氮冷卻。R從小到大讀數(shù)依次等于272102912．05、12．57、14．62、15．87、16．31mm，假設(shè)該晶體屬于立方晶系，能否推斷該樣品的點(diǎn)陣類(lèi)型?答：衍射環(huán)半徑平方之比為3:4:8:11:12:16:19:20，對(duì)面心點(diǎn)陣而言只有h、k、l為全奇或全偶時(shí)才能發(fā)生衍射，該比例符合面心立方的衍射規(guī)律，因此比該樣品應(yīng)為面心立方。23.透射電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)〔鏡筒〕包括哪幾個(gè)局部，分別指出電子槍、聚光鏡、物鏡、中間鏡、投影鏡和照相機(jī)各屬于哪個(gè)局部；指出物鏡光闌和選區(qū)光闌所在的位置。答：電子光學(xué)系統(tǒng)包括照明局部、成像放大局部和顯像局部。。物鏡光闌位于物鏡的后焦面，選區(qū)光闌位于物鏡的像平面。電磁透鏡的像差包括哪幾種，分別說(shuō)明它們產(chǎn)生的緣由及消退的方法。答：像差分為球差,像散,色差.球差是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對(duì)電子的折射力量不同引起的.增大透鏡的激磁電流可減小球差.像散是由于電磁透鏡的周向磁場(chǎng)不非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的.使用附加弱磁場(chǎng)的電磁消象散器來(lái)矯正。色差是電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生肯定幅度的轉(zhuǎn)變而造成的.使用薄試樣和小孔徑光闌將散射角大的非彈性散射電子擋掉，將有助于減小色散、穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差透射電鏡中有哪些主要光闌，在什么位置？其作用如何？答：主要有三種光闌：①聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，該光闌裝在其次聚光鏡下方，作用：限制照明孔徑角。②物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用：提高像襯度：減小孔徑角，從而減小像差：進(jìn)展暗場(chǎng)成像。③選區(qū)光闌：放在物鏡的像平面位置。作用：對(duì)樣品進(jìn)展微曲衍射分析。27.試分析位錯(cuò)線像總是消滅在它的實(shí)際位置的一側(cè)或另一側(cè)的成因。0，產(chǎn)生位錯(cuò)線的像，從而偏離位錯(cuò)線的實(shí)際位置。27.試分析位錯(cuò)線像總是消滅在它的實(shí)際位置的一側(cè)或另一側(cè)的成因。假設(shè)(hkl)是由于位錯(cuò)線D而引起局部畸變的一組晶面,并以它作為操作反射用于成象.其該SS>0DAC0 0相當(dāng)于抱負(fù)晶體)衍射波強(qiáng)度I(即暗場(chǎng)中的背景強(qiáng)度).位錯(cuò)引起它四周晶面的局部轉(zhuǎn)動(dòng),意味著在此應(yīng)變場(chǎng)范圍內(nèi),(hkl)晶面存在著額外的附加偏差S′.離位錯(cuò)線愈遠(yuǎn),︳S′︱愈小,在位錯(cuò)線右側(cè)S′>0,在其左側(cè)S′<0,于是,參看上圖b),c),在右側(cè)區(qū)域內(nèi)(例如B位置),晶面的總偏差S+S′>S,使衍襯強(qiáng)度I<I;而在左側(cè),由于S與S′符號(hào)相反,總偏差S+S′0 0 B 0 0<S,且在某個(gè)位置(例如D′)恰巧使S+S′=0,衍射強(qiáng)度I =I.這樣,在偏離位錯(cuò)線實(shí)際0 0 D′ max位置的左側(cè),將產(chǎn)生位錯(cuò)線的象(暗場(chǎng)中為亮線,明場(chǎng)相反).六、掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同？請(qǐng)寫(xiě)出二種主要可以用作掃描電鏡成像的信號(hào)，比較這二種信號(hào)成像時(shí)的區(qū)分率有何不同？并用圖示的方法解釋引起區(qū)分率差異的緣由。子等，反響樣品外表形貌，而透射電鏡利用穿過(guò)樣品的電子束的會(huì)聚等反響樣品內(nèi)部構(gòu)造，信號(hào)的區(qū)分率更高，如下圖，在入射電子轟擊下，只有表層下5~10A0厚度內(nèi)激發(fā)出的二次或幾次大角度散射后離開(kāi)試樣外表的電子在試用內(nèi)部接近完全集中廣度較入射電子束直徑大假設(shè)干倍電子象高的多。七、依據(jù)衍襯成像的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論可知，衍射束強(qiáng)度為I

2sin2(ts)

。試從衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)角度來(lái)解釋在樣品觀看時(shí)，為什么會(huì)消滅等厚條紋現(xiàn)象？解： 2sin2(ts)=

g 2 (s)2gI g 2 (s)2g襯度相上觀看到明暗相間的條紋，即等厚條紋。八、依據(jù)衍襯成像的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論可知，衍射束強(qiáng)度為I

2sin2(ts)

。試從衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)角度來(lái)g 2 (s)2g解釋在樣品觀看時(shí)〔當(dāng)樣品厚度不變，為什么會(huì)消滅等傾條紋現(xiàn)象？解：當(dāng)樣品厚度不變時(shí)，Ig隨偏離矢量的變化，如下圖，隨著確定值的增大，Ig發(fā)生周期性的振蕩，Ig因此，在衍射像可觀看到明暗相間的條紋，且峰值強(qiáng)度快速減弱，條紋數(shù)目不會(huì)太多。〔波線圖沒(méi)畫(huà)〕九、試比較電子衍射與X射線衍射的優(yōu)缺點(diǎn)。答：電子衍射與X射線衍射相比的優(yōu)點(diǎn)：1、電子衍射能在同一試樣上將形貌觀看與構(gòu)造分析