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鋁及鋁合金化學分析方法2001-07-10發布國家質量監督檢驗檢疫總局本標準對GB/T6987.13—1986《鋁及鋁合金化學分析方法苯甲酰苯胺光度法測定釩量》1)將測定范圍由原來的0.002%～0.20%修訂為0.0005%～0.50%。2)增加了用亞硫酸鈉將六價鉻還原為低價的內容。本標準自實施之日起代替GB/T6987.13-1986。鋁及鋁合金化學分析方法苯甲酰苯胺分光光度法測定釩量本標準適用于鋁及鋁合金中釩含量的測定。測定范圍：0.0005%～0.50%。物。于分光光度計波長440nm處，測量其吸光度。3.1磷酸(pl.69g/mL)。3.4硫酸(1+1)。3.6高錳酸鉀溶液(1g/L)。3.8亞硝酸鈉溶液(5g/L)。3.9苯甲酰苯胺溶液(2g/L):稱取0.2g苯甲酰苯胺溶解于20mL無水乙醇和80mL三氯甲烷混合3.10釩標準貯存溶液：稱取0.1785g已預先在110C烘干1h并在干燥器中冷卻至室溫的五氧化二釩(99.99%)置于300mL燒杯中，加入5mL氫氧化鈉溶液(3.3)及20mL水，微熱至溶解完全，加人勻。此溶液1mL含0.005mg釩。中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局2001-07-10批準2001-12-01實施4儀器分光光度計。將試樣加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步驟按表1稱取試樣，精確至0.0001g。%8(3.3)體積硫酸(3.4)體積試液總體積移取試液體積(3.4)體積全部0全部0全部06.2測定次數6.3空白試驗隨同試料做試劑空白。6.4.1將試料(6.1)置于300ml.燒杯中，按表1加入氫氧化鈉溶液(3.3),蓋上表皿，緩慢加熱分解，加入數滴過氧化氫(3.2),繼續加熱至完全分解。6.4.2加入30mL水，按表1加入硫酸酸化，加熱至鹽類完全溶解，冷卻至室溫，加入3滴亞硫酸鈉溶液(3.5),搖勻。按表1將試液移入200mL分液漏斗中，補加相應量的硫酸(3.4),冷卻至室溫。加水使試液體積為90mL～100mL。按表1將溶液移入200mL分液漏斗中，補加相應量的硫酸(3.4),冷卻至室溫。加水使體積為6.4.3在搖動下滴加高怪酸鉀溶液(3.6)至呈穩定的微紅色，搖勻，放(3.7),在不斷搖動下滴加亞硝酸鈉溶液(3.8)至微紅色消失。激烈振蕩10s,分解過量的亞硝酸鈉。于分液漏斗中加入3mL磷酸(3.1),搖勻。加入10.00ml.苯甲酰苯胺溶液(3.9),振蕩3min,靜置用干濾紙卷擦干漏斗頸，填塞干濾紙或脫脂棉，將有機相過濾于1cm吸收池中，以隨同試料所做的空白試驗溶液為參比，于分光光度計波長440nm處，測量其吸光度。從工作曲線上查出相應的釩量。6.5工作曲線的繪制于一組200mL分液漏斗中各加入50mL水，10mL硫酸(3.4),冷至室溫。分別加入0,2.00,4.00,8.00,12.00,16.00,20.00mL釩標準溶液(3.11),加水使體積為90mL～100mL。以下按6.4.3進行。制工作曲線。7分析

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