2024年光譜知識競賽筆試歷年真題薈萃含答案（圖片大小可自由調整）答案解析附后卷I一.參考題庫(共25題)1.arl4460光譜儀，在分析鋼中的Ca時偏析很大，主要原因是什么？2.用直讀光譜測量鑭和鈰的含量，用CPA-Ⅰ分光光度法測量稀土總量，實驗結果相差很大，鈰鑭合量占稀土總量從1/4到3/4都有。稀土總量和鑭、鈰分量的比例關系是多少？3.能不能就直接買校正樣當作控制樣用呢？4.負高壓加不上去的主要原因是什么？5.不同的取樣器會對直讀光譜分析的精度和準確性產生影響，包括取出試樣的質量和樣摸帶入的污染等。如何做此方面的實驗對比？6.用紅外碳硫儀定球鐵中的碳是否準確？球鐵的化學標樣是如何定值的？7.光譜儀新設備很好，但使用兩年后，正常激發的情況下，激發十點，總有2－3點不正常，什么原因造成的呢？8.真空度下降，負高壓加不上怎么辦？9.光電直讀提示“全局通訊出錯，光源錯誤"怎么辦？10.鋁基中cu，fe，v，cr，mn，ti，mg，ni，si，zn諸元素存在共存干擾嗎？如果存在，如何消除？11.在分析試樣時，碳含量突然變大，字體呈紅色.打控樣也是如此.其它成份都在范圍內。不知是何原因？12.光電儀是否需要關機？13.偶爾有球鐵零件樣，在白口化時，是用780℃，保溫一段時間（試樣厚薄不同），用水急冷，但有時效果很差，請問如何處理？14.在球鐵中稀土總量是否可視為鈰和鑭的和呢？還是還有其他元素？15.很細很細的線材怎么做光譜？16.控樣一般是購買的還是自制的呢？17.機器水已經到一半了，如何更換冷卻水，用什么樣的水，自己可以做嗎？18.手提光譜和直讀光譜有什么不同？19.簡述酸溶鋁和酸不溶鋁的知識。20.合金的分析曲線好壞怎么辨別？21.如何準確判斷儀器的準確性？22.在分析試樣時，別的成分都能出來，Mo的含量卻出不來，怎么辦？23.做控樣較準時什么時機進行標準化，多長時間進行一次呢？24.鋁基分析如何避免元素干擾？25.M8正常工作時，空氣光室的快門應該是彈起來的，還是收縮回去的？卷II一.參考題庫(共25題)1.直讀光譜儀進水了。原因是化驗員清理火花臺時把水吸進到石英窗了，經過清理干燥還是不行，有幾個元素根本沒有光強度。不知道怎樣才能解決？2.斯派克m7型直讀光譜儀需要清理的過濾網在哪個位置？需如何清理？3.斯派克LAB?M7型光電直讀光譜儀火花臺上通往紫外光室的通道如何清理？4.光電光譜儀最近p，s的絕對強度只有以前的五分之一，儀器出現不穩定，特別是c，做高錳鋼分析時會出現c的含量越打越高的現象。用的是高純氬，是否與一星期停機一次有關？5.小線材光譜分析怎么做，如何準確，代何種標樣？6.控樣是用來矯正漂移的嗎？7.校正spectroM8系統標準化曲線時發現P和S系數很高不知道怎樣解決？8.ARL3460光譜儀通道表中BG是什么意思？9.鋼鐵在經鑄熔爐重熔之后，用直讀光譜測，其中?Mn，C含量降低怎么回事？（與用ICP相比）10.spectro?m9的Ni-Cr不銹鋼曲線是絕對光強，不知道是不是？是其中的Ni、Cr兩個元素是絕對光強呢？還是所有的元素都是？其他曲線是嗎？11.暗電流是干什么用的？12.儀器近一段時間檢測元素有時會有負數出現，不知具體原因是什么？13.取樣器所取球拍式樣品，光譜制樣怎樣又快又安全？14.黑黑的一圈，除了氬氣可能不純之外，還有什么別的可能嗎？15.光譜的標準曲線如何做？一般隔多久做標準化分析？16.想制作鋁合金光譜控樣，控樣模具怎樣制作，怎樣才能做出均勻的控樣？17.什么時機進行控樣的分析，多長時間一次？18.做分析時，有時會出現內標元素的原始光強度只有原來的1%，再做為原來一半，再做又恢復正常值。從樣品上看，激發點由沒有到小點到正常激發點。這是怎么回事？19.ARL3460負高壓為什么總是降低，是不是電子柜溫度過高？20.如何調整鎳元素光靈敏度？21.ARL4460光電直讀光譜儀過濾氬氣的是什么油？22.放在分光室上方的防放電裝置的作用是什么？23.直讀光譜如何制樣？24.把手邊現有的幾種低合金鋼如38CrMoAl，Q235，20CrMnMo，20CrMnTi，60Si2Mn，CrWMn等共40幾塊便成一條工作曲線，除了碳還可以，其余的都不太好，請教應該作怎樣的校正，才會使曲線完美？哪個元素對哪個元素有光譜干擾，怎樣扣除干擾？25.ARL4460的火花源原子發射光譜儀，最近，鋼樣激發后的激發點處老是黑黑的一圈，除了氬氣可能不純之外，還有什么別的可能嗎？卷III一.參考題庫(共25題)1.銑床對試樣表面進行銑，和用磨樣機磨有什么區別？2.高鉻鑄鐵在熔煉中，取試樣爐前化驗時該怎樣??？超高錳鋼取樣時會不會成份偏析，鑄鐵熔煉時鋼水取樣怎樣能使其白口？3.光譜儀的氬氣速度很快是什么原因？4.CS800這兩天S的值一直不太穩定，怎么回事？5.最近做描跡時，狹縫值老跳來跳去，在485-495間來回波動，不知哪里出了問題？6.日常爐前鋼的光譜制樣過程中冷卻怎么做，又快又方便？7.儀器激發能量每天都有不小差異，分析不是很穩定，怎么辦？8.灰口鑄鐵如何白口化？9.電極會不會影響到測的結果？電極磨得不好，會不會影響很大？10.DV5用了幾年，去年下半年因為空調出故障停用，更換空調后在做曲線時發現幾種元素（Cu、Zn、Ti）強度不隨含量變化而變化，而是強度偏低且波動很小（就似一條90度直線），更換元素板也沒有用。如何診斷原因？11.用化學方法做球鐵中的碳不準是怎么回事呢？12.不銹鋼的爐前分析周期是多長時間，用什么制樣設備，試樣形狀？13.前不久儀器在工作時連續發生突然停電事故（由于其他原因），導致儀器損壞，在檢測樣品時，Be2通道不能出值，經過一系列的檢查，我們懷疑Be2通道光電倍增管的接頭線可能出了問題，將Be3通道的接頭線接到Be2上，故障排除，這樣，就確認是線的問題，在和廠家聯系后，購買了一根新線，但是新線裝在Be2的光電倍增管上，Be2仍然不出值，裝在其他通道的光電倍增管上（裝在Be3上的時候也不能正常使用），就能正常使用，和廠家通電話得知所有的接頭線都是一樣的，沒有區別，可是在現場就出現了我們可以使用Be3的線，卻不能使用新買來的線，這是什么原因呢？14.分析純鋅中的鉛含量時，發現分析精度不好，結果忽高忽低，而鐵鎘等元素相當穩定，請問可能是什么原因？15.灰口鑄鐵是不是也和球墨鑄鐵一樣只要力學性能達到標準要求就行了嗎？有必要做成分分析么？16.M8前面板打開后的三個氬氣流量表（兩個柱式的，一個圓式的），在動態和靜態狀況下調到多少最合適？17.想用直讀光譜做煉鋼生鐵，可是S總是不太準確，這是什么原因？18.在ARL3460光譜儀中有對透鏡進行加熱的系統，為什么非要讓透鏡處在高溫環境中？19.建立曲線時是不是每個標樣都需要激發，為什么我在建立過程中只被允許激發標準化樣，我用的是‘客戶練習’條件，與這有關系嗎？20.光譜儀真空泵換油，要注意什么？21.分析高鉻鑄鐵P，S，Cr，C等元素時數據很不穩定，還有分析好幾塊試樣時用光譜儀和手工化驗有幾塊數據接近，有幾塊偏低，有幾塊偏高。分析中低合金鋼時S和Mn元素很不穩定，這是怎么回事？22.儀器是ARL3460，30#?Fe-channel壞了，可以用別的元素通道替換嗎，比如Pb通道我們不用，可以代替Fe嗎？23.激發臺漏氣怎樣解決？漏氣會不會影響測定結果，會不會對儀器產生影響？24.SPECTRO?M9每次激發試樣，總提示第二光式的鐵273.1及鐵281.3參比線超限怎樣解決的？25.每次清洗透鏡后要不要做標準化分析呢？卷I參考答案一.參考題庫1.參考答案:Ca元素非常活潑，所以測定的時候穩定性相對來說數據差別比較大!2.參考答案:國家最新標準應該是鈰占48％～52％，鑭大約占24％～26％。3.參考答案: （1）其實控制樣可以自己來篩選，這樣最好。用校正樣一般的成分范圍不會很合適你所要分析的產品，你可以根據所分析的樣品的成分范圍為每個元素選擇相應的不同的控樣，不必一種標樣都把所有成分蓋全。 （2）儀器分析是相對性較強的一種分析方法，為了保證分析數據穩定可靠，還是要用不同含量的標準樣品今昔功能分析過程中的校正 （3）最好不要用校正樣當作控制樣用。因為校正樣的物理狀態（如軋制狀態）等與要分析的樣品狀態可能不同，元素分析的數據范圍不同，影響分析結果?？梢圆捎米约褐苽淇貥拥姆椒ǎ鉀Q問題，建議自己制備。4.參考答案:加不上高壓的主要原因是你的儀器真空度不夠造成的。請查找是否有漏氣的地方5.參考答案:銅模和鐵模，結果很明顯，銅模做的鑄鐵試樣白口化很好，鐵模不行。畢竟熱傳導效率差很多。6.參考答案:分析結果的差異，與光譜儀、工作曲線，標準化等一系列問題有關。球墨鑄鐵白口化以后可以作準?；诣F不能做。7.參考答案: 這種問題應該有幾個方面導致： （1）積分電容故障，主要檢查一下基體強度是否有大幅降低 （2）氬氣質量，如果用普氬加凈化機的話，千萬不要大意，凈化過的氣并不能十分確信 （3）氣體流量波動 （4）光纖加速老化 （5）激發室清理不干凈造成對壁放電 （6）光電倍增管故障。具體的判斷應該在現場認真分析，不要看濃度，每次激發要看絕對強度，這樣會判斷的準確些8.參考答案:可以用乙醚來查氣路，看看哪里有泄漏。9.參考答案:儀器重啟也沒用，檢查一下氬氣壓力就知道了----沒氬氣，是氬氣壓力傳感器沒有及時反應造成的。主要原因是火花室積灰多，要及時清灰。10.參考答案:干擾是存在的，特別是鐵的。進行共存元素干擾的校正11.參考答案:將紫外光室的快門擰下來清理一下試試12.參考答案: 13.參考答案: 14.參考答案:碳含量的分析，與分析方法無關，主要是取樣問題，球鐵標樣的定值，是過篩后，取一定粒度的樣品分析的結果。15.參考答案: 16.參考答案: 控樣一般是自制的。17.參考答案: （1）用蒸餾水就行，最多加點防腐劑，防止水變質。 （2）只要把水罐倒過來加至刻度。用蒸餾水即可18.參考答案: （1）手體光譜一般為CCD檢測器，全譜直讀，靈敏度重現性比較差。但使用方便，價錢便宜。 （2）臺式直讀光譜因為使用的環境比便攜式光譜要穩定，所以臺式光譜的重復性要好，光譜儀對環境的要求一般都是很高的19.參考答案: 酸溶鋁即溶解在酸中的，主要存在形式AlN，在材料中如鋼，是正常存在的；而酸不溶鋁即不溶解在酸中的，主要存在形式Al2O3，在材料中如鋼，是以夾雜物形式存在的。20.參考答案:主要看在作完工作曲線后，通過工作曲線的標樣的測定值與真值之間的差異，偏差越小，則證明工作曲線作的成功。21.參考答案:找一塊已知含量的標準樣品進行激發，數據與標樣值對比即可檢測儀器的準確性。22.參考答案: （1）可以作一下描跡 （2）設置元素輸出參數是否打勾。如沒有打上勾就可以了23.參考答案:當做控樣較準時，發現系數遠離1的時候，就做一次標準化。多是一個月一次到兩次，有時季節交替時會多做。24.參考答案: 1.可以選用元素成分相近的標準化樣品進行校準 2.可以對自己的試樣進行光譜和化學分析，對數據進行對照，然后進行手工對儀器的元素干擾進行調整。25.參考答案: 卷II參考答案一.參考題庫1.參考答案:用電吹風吹干即可，多打幾個點，應該沒有問題的。2.參考答案:主要是在儀器的兩側風扇進氣處，可以拿下來用風吹一下或是用清潔劑清洗一下涼干就行了。3.參考答案:紫外光室的通道可以用高壓氬氣吹掃。也可用酒精紗布直接清理。但酒精紗布直接清理需要注意一下真空快門4.參考答案: 5.參考答案: （1）使用小樣品夾具。可以自制控樣。 （2）用壓樣機壓扁，之后將表面磨光滑即可，免夾具6.參考答案: 7.參考答案: 8.參考答案:背景通道9.參考答案:其中Mn含量近半數降低，碳和錳都是燒損元素，長時間保溫或熔煉就會減少。建議出爐前添加適量的錳鐵和生鐵來彌補。10.參考答案: 11.參考答案:是檢測光電倍增管的背景噪聲的。12.參考答案: 13.參考答案:取一個5－6厘米長的鋼管，直徑大概在3厘米左右，在里離管口5－7毫米左右的里面固定一個圓柱形磁鐵，在鋼管口開個小口（樣拍柄放置的位置），試樣就放在鋼管里面，柄從開口處出來，磁鐵吸住試樣，使磨樣的時候不掉下來，這樣光譜制樣手柄就做好了14.參考答案: 15.參考答案: 16.參考答案:圓型樣品模：φ60mm，厚50mm17.參考答案:控制最好是天天做。次次做，或是半個小時做一次。18.參考答案: （1）用的氬氣不純或是儀器的氣體常流量小。 （2）儀器的激發電容可能有點問題！19.參考答案: （1）高壓板可能有問題，不是溫度引起的。 （2）負高壓模塊壞了。20.參考答案:在分析信息中有鑷的靈敏度值，將其調高即可21.參考答案:用真空泵潤滑油。必須保證油的量，它對過濾效果、保持火花室的氬氣正確的壓力很重要。量少了必須及時添加22.參考答案:應該是高壓開關吧。是為起保護作用的。包括人和儀器。23.參考答案: （1）直讀光譜儀制樣很簡單的！要么用車床（有色金屬用），要么用磨樣機（黑色金屬用） （2）有專用的鋼液取樣器，和光譜式樣磨光機.也可以用樣杯鑄模切割后磨光24.參考答案: （1）直讀和x熒光、ICP不同，不需要你本人動手去扣除干擾和背景，儀器在廠家預制曲線的時候，已經把干擾、背景等影響因素通過干擾校正系數進行扣除了。如果你想知道什么元素對什么元素有干擾的話，你可以在儀器的設置參數里進行查看。它的系數都是經驗系數，是通過大量的實驗數據得出來的！ （2）做曲線前應將儀器激發臺等徹底清潔，做一下描跡，然后再做曲線，注意選用合適的標準化試樣，這樣做出來的曲線應該沒有問題，如果線性很好，但有系統偏差的話，可以通過修正系數達到好的效果 （3）首先，將儀器的工作狀態調整好，比如溫度、各元素的波長位置，激發條件、包括儀器參數設置等，其次，對樣品表面要處理得當，還有，在做測試前，要先測一些樣品，保證儀器工作的穩定性，否則，做了半天，數據不穩定，區縣也就沒有意義了，然后依次進行樣品激發，保持激發的連續性，測試完成，在利用儀器軟件功能進行曲線方程的計算 （4）標樣分為：校正標樣和控制標樣。你的那自己手上的40幾塊標樣只是控制標樣，不能起到校準曲線的作用。一起出廠時專門有附帶的可能是十塊左右的校準標樣讓校準曲線的。找校準標樣吧！25.參考答案: 卷III參考答案一.參考題庫1.參考答案: 2.參考答案:一般多是用樣模澆鑄后，再對試樣進行加工！3.參考答案: 4.參考答案:看看化藥，換了，檢查金屬過濾器，清理了就會ok5.參考答案:要注意做掃描的方法，假如要到340的位置，必須先旋轉到280左右，然后一次性旋至340，不能來回調，因為來回調節時會有螺絲間隙存在，造成狹縫誤差！6.參考答案: 7.參考答案: （1）造成儀器不穩定除了人的因素外，主要就是溫度和濕度了。不過要是用控樣法要是能做出好的曲線來也就可以滿意 （2）要想讓儀器處于最好的狀態，保證它的工作環境是必需的。儀器不穩定還有一個可能的原因，就是地線，查查地線8.參考答案:在鑄鐵即將出爐的時候急速冷卻，就可以實現白口化9.參考答案: （1）電極沒磨好當然對測試有影響了，會影響到測試強度，也就導致測試數據不準確，至于影響有多大，要看電極上的沾附物情況而定。 （2）電極一定要是90度。不然會影響分析的。還有電極頭上的附著物。10.參考答案: 11.參考答案:用化學分析方法測定球鐵中的碳是沒有問題的，只是對取樣的要求有些特殊罷了。普通的鉆、車等方法是不行的，只會使結果偏低，原因是加工過程中石墨碳損失了。12.參考答案:一爐鋼整個流程下來一般是6個左右試樣，出湯的時候一個試樣，進料，熔湯到出湯如正常情況是在40分鐘左右；在VOD的時間從裝入到出鋼一般是在50~60分鐘通常在三個不同階段進行取樣，也就三個試樣13.參考答案: 14.參考答案: 可能有以下原因 A.加工試樣、氣體純度原因 B.透鏡是否干凈 C.各絕對強度怎么樣？特別是基體強度和以前下降了多少？15.參考答案: （1）是要做化學分析的，否則如何來達到力學性能的要求。 （2）主要還是看合同是如何規定的，在合同沒有明確規定的情況下，使用機械性能驗收，化學成分只是作為冶煉配料控制使用。 （3）灰口鑄鐵若要做光譜必須白口化16.參考答案: 17.參考答案:一般來說，測量鋼鐵中的C、S，準確測量的話，主要采用化學方法或碳硫分析儀來做，有些型號光譜儀做到可以測量C、S，但是實際運行時，需要提高很大的成本，反倒得