ICS65.100.01

G25

DB13

河北省地方標準

DB13/T2368—2016

吡唑醚菌酯原藥

DB13/T2368—2016

吡唑醚菌酯原藥

1范圍

本標準規(guī)定了吡唑醚菌酯原藥的要求、試驗方法以及標志、標簽、包裝和貯運。

本標準適用于由吡唑醚菌酯及其生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)組成的吡唑醚菌酯原藥。

注：噻蟲胺的其它名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)見附錄A。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法

GB/T1604商品農(nóng)藥驗收規(guī)則

GB/T1605-2001商品農(nóng)藥采樣方法

GB3796農(nóng)藥包裝通則

GB/T19138-2003農(nóng)藥丙酮不溶物測定方法

GB/T30361-2013農(nóng)藥干燥減量的測定方法

GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

3要求

3.1外觀：應為白色至淺米色粉末固體。

3.2吡唑醚菌酯原藥應符合表1要求。

表1吡唑醚菌酯原藥質(zhì)量控制項目指標

項目指標

吡唑醚菌酯質(zhì)量分數(shù)，%≥97.5

酸度（以H2SO4計），%≤0.2

干燥減量，%≤0.5

丙酮不溶物a≤0.2

a正常生產(chǎn)情況下，丙酮不溶物每三個月至少測定一次。

4試驗方法

4.1抽樣

按GB/T1605－2001中5.3.1“商品原藥采樣”方法進行。用隨機數(shù)表法確定抽樣的包裝件；最終抽

樣量應不少于100g。

1

DB13/T2368—2016

4.2鑒別試驗

液相色譜法---本鑒別試驗可與吡唑醚菌酯質(zhì)量分數(shù)的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，

試樣溶液中某個色譜峰的保留時間與標樣溶液中吡唑醚菌酯的色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%

以內(nèi)。

4.3吡唑醚菌酯質(zhì)量分數(shù)的測定

4.3.1方法提要

試樣用甲醇溶解，以甲醇+乙腈+水的混合溶液為流動相，使用以5um、C18為填料的不銹鋼色譜柱和

紫外檢測器（274nm），對試樣中的吡唑醚菌酯進行反相液相色譜分離和測定，外標法定量。

4.3.2試劑和溶液

甲醇：色譜純；

乙腈：色譜純；

水：新蒸二次蒸餾水；

吡唑醚菌酯標樣：已知質(zhì)量分數(shù)≥99.0％。

4.3.3儀器

液相色譜儀：具有紫外可變波長檢測器；

色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；

色譜柱：4.6mm×250mm（i.d.）不銹鋼柱，內(nèi)裝5μm、C18填料（或具有等同效果的其它色譜柱）；

過濾器：濾膜孔徑約0.45μm；

微量進樣器：20μL。

4.3.4液相色譜操作條件

流動相：甲醇+乙腈+水＝40+40+20（v/v/v）；

流動相流量：1.0mL/min；

柱溫：室溫（溫差變化不超過±2℃）；

檢測波長：274nm；

進樣體積：20μL；

保留時間：吡唑醚菌酯約9.0min。

上述操作條件是典型的操作參數(shù)。可根據(jù)不同儀器特點，對給定的操作參數(shù)作適當調(diào)整，以期獲

得最佳效果。典型的吡唑醚菌酯原藥液相色譜圖見圖1。

2

DB13/T2368—2016

1-吡唑醚菌酯

圖2典型的吡唑醚菌酯原藥液相色譜圖

4.3.5測定步驟

4.3.5.1標樣溶液的配制

稱取吡唑醚菌酯標樣0.1g（精確至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容；如有必

要可超聲處理30s。準確移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容。

4.3.5.2試樣溶液的配制

稱取約含吡唑醚菌酯0.1g（精確至0.0002g）的樣品，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容；

如有必要可超聲處理30s。準確移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容。

4.3.5.3測定

在上述色譜操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針吡唑醚菌酯峰面積

相對變化小于1.2%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進樣測定。

4.3.6計算

將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中的吡唑醚菌酯的峰面積分別進行平均。試樣中

吡唑醚菌酯的質(zhì)量分數(shù)x1（%），按式（1）計算：

AmP

21

x1＝......................................……................（（11））

A1m2

3

DB13/T2368—2016

式中：

A1——標樣溶液中，吡唑醚菌酯峰面積的平均值；

A2——試樣溶液中，吡唑醚菌酯峰面積的平均值；

m1——標樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

p——標樣溶液中，吡唑醚菌酯的質(zhì)量分數(shù)(%)。

4.3.7允許差

兩次平行測定結(jié)果之差應不大于1.0%，取兩次測定的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

4.4酸度的測定

按GB/T28135中3.4.1進行。

4.5丙酮不溶物的測定

按GB/T19138進行。

4.6干燥減量的測定

按GB/T30361進行。

5產(chǎn)品的檢驗和驗收

應符合GB/T1604的規(guī)定。極限數(shù)值修約采用GB/T8170中“修約值比較法”。

6標志、標簽、包裝、貯運

6.1吡唑醚菌酯原藥的標志、標簽及包裝、貯運，應符合GB3796的規(guī)定。

6.2產(chǎn)品包裝采用復合包裝：內(nèi)袋為塑料袋，外包裝為襯塑鐵桶或紙板桶包裝，每桶凈含量為25kg

或50kg。

6.3也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議，采用其他形式的包裝，但應符合GB3796的規(guī)定。

6.4吡唑醚菌酯原藥包裝件應貯存在通風、干燥的庫房中。

6.5貯運時，嚴防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻

吸入。本產(chǎn)品的貯存溫度通常為小于60℃，避光保存。

6.6安全：本品屬毒性較高的農(nóng)藥，吞噬和吸入均有毒，可經(jīng)皮膚滲入。使用本品時要戴護鏡和膠皮

手套以及其他必要的防護衣物。如皮膚、眼睛不慎沾上本品，應立即用大量清水沖洗。誤服者立即送醫(yī)

院急救。

6.7驗收期：吡唑醚菌酯原藥的驗收期為1個月。從交貨之日起，在1個月內(nèi)完成產(chǎn)品的質(zhì)量驗收。

4

DB13/T2368—2016

AA

附錄A

（資料性附錄）

吡唑醚菌酯的其它名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)

本產(chǎn)品中有效成分吡唑醚菌酯的其它名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：

中文名稱：吡唑醚菌酯

英文名稱：Pyraclostrobin

化學名稱：N-[2-[[1-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧甲基]苯基]-N-甲氧基氨基甲酸甲酯

分子式：C19H18ClN3O4

結(jié)構(gòu)式：

相對分子量：387.82

熔點：63.7℃～65.2℃

蒸氣壓(20-25℃)：2.6×10-8Pa

溶解度(20℃，g/100mL)：水(蒸餾水)0.00019，正庚烷0.37，甲醇10，乙腈≥50，甲苯、二氯甲烷

≥57，丙酮、乙酸乙酯≥65．正辛醇2.4，DMF43；正辛醇/水分配系數(shù)：logPow4.18(pH6.5)

穩(wěn)定性：純品在水溶液中光解半衰期0．06d(1.44h)

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DB13/T2368—2016

前言

本標準根據(jù)HG/T2467.1-2003《農(nóng)藥原藥產(chǎn)品標準編寫規(guī)范》和GB/T1.1-2009《標準化工作導則第

1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》的要求,修改采用CIPAC657/TC/M/-，結(jié)合本產(chǎn)品特點制定。

本標準由河北省農(nóng)藥標準化技術(shù)委員會提出。

標準負責起草單位：河北省農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會。

本標準參加起草單位：石家莊市深泰化工有限公司、河北德瑞化工有限公司。

本標準主要起草人：董貞敏、柳海營。

I

DB13/T2371—2016

C.3.2“結(jié)果”評分項評分指南

“結(jié)果”評分項評分指南見表C.2.

表C.2“結(jié)果”評分項評分指南

分數(shù)結(jié)果

沒有描述結(jié)果，或結(jié)果很差。

沒有顯示趨勢的數(shù)據(jù)，或顯示了總體不良的趨勢。

0%或5%

沒有對比性信息。

在對企業(yè)關(guān)鍵經(jīng)營要求重要的任何方面，均沒有描述結(jié)果。

結(jié)果很少；在少數(shù)方面有一些改進和/或處于初期的良好績效水平。

沒有或極少顯示趨勢的數(shù)據(jù)。

10%,15%,20%或25%

沒有或極少對比性信息。

在少數(shù)對企業(yè)關(guān)鍵經(jīng)營要求重要的方面，描述了結(jié)果。

在該評分項要求的多數(shù)方面有改進和/或良好績效水平。

處于取得良好趨勢的初期階段。

30%,35%,40%或45%

處于獲得對比性信息的初期階段。

在多數(shù)對企業(yè)關(guān)鍵經(jīng)營要求重要的方面，描述了結(jié)果。

在該評分項要求的大多數(shù)方面有改進趨勢和/或良好績效水平。

在對企業(yè)關(guān)鍵經(jīng)營要求重要的方面，沒有不良趨勢和不良績效水平。

50%,55%,60%或65%與有關(guān)競爭對手和/或標桿進行對比評價，一些趨勢和/或當前績效顯示了良好到優(yōu)秀的水

平。

經(jīng)營結(jié)果達到了大多數(shù)關(guān)鍵內(nèi)外部客戶、市場、過程的要求。

在對該評分項要求重要的大多數(shù)方面，當前績效達到良好到卓越水平。

大多數(shù)的改進趨勢和/或當前績效水平可持續(xù)。

70%,75%,80%或85%與有關(guān)競爭對手和/或標桿進行對比評價，多數(shù)到大多數(shù)的趨勢和/或當前績效顯示了領(lǐng)先

和優(yōu)秀的水平。

經(jīng)營結(jié)果達到了大多數(shù)關(guān)鍵內(nèi)外部客戶、市場、過程和班組計劃的要求。

在對該評分項要求重要的大多數(shù)方面，當前績效達到卓越水平。

在大多數(shù)方面，具有卓越的改進趨勢和/或可持續(xù)的卓越績效水平。

90%，95%或100%

在多數(shù)方面被證實處于行業(yè)領(lǐng)導地位和標桿水準。

經(jīng)營結(jié)果充分地達到了關(guān)鍵內(nèi)外部客戶、市場、過程和班組計劃的要求。

_________________________________

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