ICS

11.120.10CCS

C

271團 體 標 準T/GDPA

豬去氧膽酸甲酯含量及有關物質檢測Determination

content

and

impurity

hyodeoxycholate 發布 25實施廣東省藥學會 發布T/GDPA

15—2021 本文件按照GB/T

1.1—《標準化工作導則

第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件起草單位：中山百靈生物技術股份有限公司、中山百盛生物技術有限公司、中山俊凱生物技術開發有限公司、安徽先和研究開發有限公司、安士制藥（中山）有限公司、中山安士生物制藥有限公司、華南理工大學。本文件主要起草人：林志鋒、沈惠賓、張和平、郭然、劉濤、楊琳、羅素薌。本文件的發布機構提請注意，聲明符合本文件時，可能涉及到《一種高純度豬去氧膽酸的制備方法》（CN103772465A）相關的專利的使用。本文件的發布機構對于該專利的真實性、有效性和范圍無任何立場。該專利持有人已向本文件的發布機構承諾，愿意同任何申請人在合理且無歧視的條款和條件下，就專利授權許可進行談判。該專利持有人的聲明已在本文件的發布機構備案。相關信息可以通過以下聯系方式獲得：專利持有人姓名：中山百靈生物技術股份有限公司。地址：廣東省中山市火炬開發區九洲大道28號。請注意除上述專利外，本文件的某些內容仍可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。T/GDPA

15—20211 范圍本文件規定了豬去氧膽酸甲酯的含量測定及有關物質檢測方法。本文件適用于豬去氧膽酸甲酯的質量控制。2 規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。中華人民共和國藥典（年版四部） 通則、0402CN103772465A 一種高純度豬去氧膽酸的制備方法3 術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1豬去氧膽酸甲酯 Methyl

hyodeoxycholate化學名為

3α，6α-二羥基-5β-膽烷甲酯，分子式為

CHO，其化學結構式見圖

1。COOCH3HOOH圖

1 豬去氧膽酸甲酯的化學結構式3.2供試品

articles指待鑒別、待測定的供測試樣品。T/GDPA

15—20213.3對照品 reference

standards指采用理化方法進行鑒別、檢查或含量測定時所用的標準物質，其特性量值一般按純度(%)計。3.4有關物質 related

substances4 產品要求豬去氧膽酸甲酯按無水、無溶劑物計算，含CHO不得少于96.5%。5檢測方法5.1 儀器與試劑5.1.1試劑材料譜純）；乙腈（色譜純）；水（重蒸餾水）。5.1.2 溶液配制-磷酸-860:0.05:140量稀釋制成每中約含的溶液。-磷酸-水（860:0.05:140）溶解并定量稀釋制成每中約含0.5mg的溶液。“有關物質”-磷酸-水（860:0.05:140）溶解并定量稀釋制成每中約含5mg的溶液。豬去氧膽酸、鵝去氧膽酸混合雜質對照溶液：分別取豬去氧膽酸對照品、鵝去氧膽酸對照品適量，-磷酸-水（860:0.05:140中分別含5μg的溶液。乙腈-磷酸-水（860:0.05:140）溶解稀釋制成每1ml中分別含0.5mg的混合溶液。T/GDPA

15—20215.1.3 儀器設備高效液相色譜儀（配紫外檢測器）；電子分析天平（分度值不大于）。5.1.4 色譜條件，5μm0.2%三乙胺的乙腈-水（8:1）溶液（用磷酸調節值至7.0）為流動相；檢測波長為210nm；進樣體積為20μl。5.2 檢查5.2.1性狀取豬去氧膽酸甲酯樣品觀察,應為白色或淡黃色粉末；不溶于水，易溶于甲醇和甲苯。5.2.2鑒別5.2.2.1 年版四部通則0512去氧膽酸甲酯供試品溶液主峰的保留時間應與豬去氧膽酸甲酯對照品溶液主峰的保留時間一致。5.2.2.2

按紅外分光光度法（中國藥典年版四部通則0402）測定，豬去氧膽酸甲酯樣品的紅外光吸收圖譜應與豬去氧膽酸甲酯對照品的圖譜一致。6 含量測定6.1 色譜條件與系統適用性試驗同5.1.4。理論板數按豬去氧膽酸甲酯峰計算應不低于2500。6.2 測定法精密量取豬去氧膽酸甲酯供試品溶液與豬去氧膽酸甲酯對照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算，含CHO不得少于96.5%。7 有關物質7.1 色譜條件與系統適用性試驗同6.1。T/GDPA

15—20217.2 測定法精密量取豬去氧膽酸