ICS

11.120.10CCS

C

271團 體 標 準T/GDPA

11—2021β-煙酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二鈉鹽含量及有關物質檢測Determination

content

and

impurity

β-Triphosphopyridinenucleotide

disodium

salt

發布 25

實施廣東省藥學會 發布T/GDPA

11—2021 本文件按照GB/T

1.1—《標準化工作導則

第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。術開發有限公司、安徽先和研究開發有限公司、中山安士生物制藥有限公司。本文件主要起草人：婁良、張和平、郭然、梁待亮、鐘義華、秦和平、羅素薌。β二鈉鹽含量及有關物質的測定方法》（CN105866270B）相關的專利的使用。本文件的發布機構對于該專利的真實性、有效性和范圍無任何立場。該專利持有人已向本文件的發布機構承諾，愿意同任何申請人在合理且無歧視的條款和條件下，就專利授權許可進行談判。該專利持有人的聲明已在本文件的發布機構備案。相關信息可以通過以下聯系方式獲得：專利持有人姓名：中山百靈生物技術股份有限公司。地址：廣東省中山市火炬開發區九洲大道28號。請注意除上述專利外，本文件的某些內容仍可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。T/GDPA

11—20211 范圍本文件規定了β-煙酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二鈉鹽的含量測定及有關物質檢測方法。本文件適用于β-煙酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二鈉鹽的質量控制。2 規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。中華人民共和國藥典（年版四部）

通則、、、CN105866270B 一種β二鈉鹽含量及有關物質的測定方法3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1β-煙酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二鈉鹽 β-Triphosphopyridine

nucleotide

簡稱

β

二鈉鹽，化學式為

CHNNaOP，其化學結構式見圖

1。2

2

圖1 β-NADP二鈉鹽的化學結構式T/GDPA

11—20213.2供試品

articles系指待鑒別、待測定的供測試樣品。3.3對照品 reference

standards指采用理化方法進行鑒別、檢查或含量測定時所用的標準物質，其特性量值一般按純度（%）計。3.4有關物質 related

substances4 產品要求本品為β二鈉鹽，按無水、無溶劑物計算，含CHNNaOP不得少于98.0%。5 檢測方法5.1儀器與試劑5.1.1 試劑材料β二鈉鹽樣品；ββ-NAD水（重蒸餾水）。5.1.2 溶液配制β-NADP二鈉鹽對照品溶液：取β-NADP二鈉鹽對照品適量，精密稱定，加流動相制成每1mL含0.5mg的溶液。β-相溶解并定容至刻度，搖勻，即得雜質對照溶液a；取約三磷酸腺苷酸（ATP）對照品25mg，置100ml容T/GDPA

11—2021b，置100ml容量瓶中，加流動相溶解并定容至刻度，搖勻，即得雜質對照溶液c。混合雜質對照品溶液：取雜質對照溶液a

、雜質對照溶液b

、雜質對照溶液c

個100ml容量瓶中，加流動相定量稀釋制成每NAD

5μg、含

μg、含

μg的混合溶液。供試品溶液：取β-NADP二鈉鹽樣品適量，精密稱定，加流動相制成每約含0.5mg的溶液。a、b、c各釋制成每中含各雜質對照均為0.05mg的混合溶液。5.1.3 儀器設備高效液相色譜儀（配紫外檢測器）；電子分析天平（分度值不大于）。5.1.4 色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6

mm×150

，5μm或效能相當的色譜柱）；以含0.6%三羥甲基氨基甲烷水溶液（用磷酸調節值至4.0）為流動相；檢測波長為260nm；進樣體積為20μl。5.2 檢查5.2.1 性狀β二鈉鹽樣品，應為白色或類白色粉末或結晶性粉末，有引濕性；在水中易溶，在乙醇中幾乎不溶。5.2.2 鑒別5.2.2.1 2020年版四部通則0512項下記錄的色譜圖中，β-NADP二鈉鹽供試品溶液主峰的保留時間應與β二鈉鹽對照品溶液主峰的保留時間一致。5.2.2.2 年版四部通則0402β二鈉鹽樣品的紅外光吸收圖譜應與β二鈉鹽對照品的圖譜一致。5.2.2.3 按一般鑒別試驗（中國藥典年版四部通則0301β二鈉鹽樣品顯鈉鹽鑒別反應。T/GDPA

11—20215.2.3 pH值取β中約含pH2020版通則0631）測定，值范圍應為8.0~9.0。6

含量測定6.1色譜條件與系統適用性試驗同5.1.4。理論板數按β二鈉鹽峰計算應不低于2500。6.2 測定法分別精密吸取β二鈉鹽供試品溶液與β二鈉鹽對照品溶液各20μl錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。含CHNNaOP不得少于98.0%。7

有關物質檢測7.1 色譜條件與系統適用性試驗同6.1。7.2 測定法精密量取β二鈉鹽供試品溶液100μl與雜質對照品溶液10μl，分別注入液相色譜儀，記錄β-NADP