化工過程開發

DevelopmentofChemicalTechnologicalProcess

1/7/20241第一章緒論第一節化工過程開發的基本內容第二節化工過程開發的重要性第三節化工過程開發的必要性和艱巨性第四節化工過程開發的主要步驟第五節化工過程開發的若干基本概念1/7/20242第一節化工過程開發的基本內容1/7/20243一、化工過程開發及化工工藝過程：指相互關聯的一系列活動或變化，是事物的發展，是事情經歷的經過?；み^程：指若干相互關聯的化工單元操作以及所用設備組成的一個整體和它所完成的工作，即化學品的變化。開發：指人們對過去未能利用的東西加以利用，包括研究、改進和發展。1/7/202441/7/20245化工過程開發（P1）指從一個有關新的化學產品、新技術或工藝的概念的形成，到科研、設計、建廠，到第一套工業規模生產裝置，付諸實施的全過程?；み^程開發的任務新產品、老產品化工過程開發基本內容基礎研究的成果、資料合理的途徑擴大實驗評價可行性工業裝置。工藝：系統應用知識和經驗、設備於工業生產實際，將原材料或半成品加工成產品的方法和技術。包括：製造工藝、化工工藝問題：後者是化工過程的精髓？1/7/20246二、化工過程開發的內涵著重解決開發、放大、設計等工程技術問題。與化學的研究內容有一定的區別。（表1.1）1/7/202471/7/20248表1.1科學研究與工程技術研究的特點科學理論研究工程技術研究範疇理論研究應用研究目的方法對未知世界的探索，目標是真理和知識。通過對事實、現象的觀察和模擬來分析、研究、總結、發現物質世界規律。將知識轉化為生產力。根據科學原理和生產經驗來發展各種工藝，促進將物質、能源和技術用於設備進行產品的生產。具體分類化學。考察化學變化，探討掌握變化規律?；すに噷W、化學工程、化工過程開發。涉及化工技術的普遍規律。1/7/20249研究特點貴在創新。新的化合物（其性質、結構、化學變化）、新的化學反應、新的合成方法、新的試劑?！靶隆本褪茄芯糠较蛏系念I先水準和實力。實用。應用化學化工理論和方法，解決國民經濟中的種種實際問題，探討如何用最少的原料，最低的能耗，最省的設備、人力，大量生產符合品質要求的產品。也存在創新，但主要由先進的技術經濟指標、生產率、經濟效益來表示。1/7/202410選題特點不局限於眼前實用性和有效性，可在科學家好奇心推動下選題開展工作?？稍谳^寬的經濟範圍內、工作環境內工作，短期和直接經濟效益往往不明顯。目的明確，在社會、市場等需求的推動下開展工作。在已有科學技術成就的基礎上，要考慮技術的可行性和經濟上的合理性。對投入產出比有要求。成果形式論文、著作。還有專利、社會效益、經濟效益。知識領域理論。綜合知識、技能。1/7/202411相互關係為應用研究提供理論依據。新的設想、新的物質、新的方法，往往是工程技術創新和發展的基石。往往要綜合自然科學多學科的成果。應用研究的成功既能促進生產力的發展，又為科學基礎研究提供更為堅實的物質條件，促進自然科學的研究發展。以C60的發現與研究為例20世紀70年代，Kroto發現不同於氰基乙炔的化合物，與Curl和Smalley合作合成。1985年，用鐳射蒸發石墨，質譜檢測到C60，提出結構。1977年，Kratscher,發現，未深入研究。1990年，得到毫克量的C60用苯和氧氣，2000℃、低壓燃燒，獲克劑量的C601/7/202412結論：規?；aC60是在其潛在應用前景驅使下的必然結果，規?；?、降低成本使得繼續研究C60及其衍生物成為可能。1/7/202413三、化工過程開發與化學工業及國民經濟各領域的關係1/7/202414表1.2幾種領域對化學工業產品的依賴關係領域對化學工業的依賴資訊電子功能材料、超導材料、半導體、高純、超細、超純材料農業薄膜、化肥、農藥、飼料機械製造複合、陶瓷、超細、工程塑膠能源能源物質及加工、太陽能轉化、燃料電池交通燃料、潤滑劑、塗料建築建築材料、水泥改性、裝飾材料醫學藥物、醫用材料環境天然降解高分子材料1/7/202415啟示：化學工業需向國民經濟各部門提供更多的新產品，化學工業本身也需一些新產品（催化劑）、新技術、工藝、設備，這些都需從實驗室研究開始，進行過程開發。1/7/202416第二節化工過程開發的重要性1/7/202417一、產品和生產工藝的生命週期產生、發展、淘汰二、實例合成塑膠的開發簡史三、實例乙二醇生產工藝進展四、實例合成氨催化劑發展概況五、技術進步週期1/7/202418一、產品的生命週期人或哺乳動物的生命週期產品的生命週期妊娠和嬰兒期實驗室研究、開發、上市幼年期市場對產品需求極高、迅速增長青年期對產品需求繼續增加，但速度放慢壯年期需求相對穩定，產品成熟老年期市場對該種產品需求減弱死亡產品過時被淘汰，不再生產1/7/202419圖典型產品的市場生命週期1/7/202420利潤時間開發研製生長成熟衰退啟示：市場競爭的加劇，產品生命週期有縮短的趨勢。產品需要更新，生產工藝同樣。只有堅持研究、開發，化學工業才有強大的生命力。1/7/202421啟示：

無論化工產品、還是生產工藝都在不斷發展中。1/7/202422五、技術進步週期Roth認為：一般來講，技術進步週期經歷一個S型的發展週期，如圖a.1/7/202423五、技術進步週期1/7/202424啟示：化學工業的百年發展，基礎化工生產技術已非常成熟，未來的發展只有依靠非連續性技術進步，實現這種進步無疑需要開發者雄厚的知識基礎和開拓能力。在我國尤其這樣。1/7/202425第三節化工過程開發的必要性和艱巨性一、實驗室研究與工業生產的不同點二、規模放大的必要性三、化工過程開發的艱巨性1/7/202426一、實驗室研究與工業生產的不同點P11/7/2024271/7/202428實驗室研究與工業生產的主要不同比較內容實驗室研究工業生產目的打通路線、確定方案提供產品、獲利規模小，克大，噸總體行為不考慮經濟強調經濟指標原料試劑，含量95％雜質基本狀態物料少，設備小，理想大，非理想反應溫度及熱效應小，易控，等溫大，溫度梯度操作方式間歇連續設備條件玻璃金屬物料少考慮回收迴圈三廢不處理處理能源少考慮綜合利用二、規模放大的必要性放大研究要考慮許多實驗室規模無法考察的問題產品到市場，必須在研究達到一定規模後產品的規模效應1/7/202429三、化工過程開發的艱巨性綜合技術投入、風險高1/7/202430第四節化工過程開發的主要步驟一、化工過程開發的三個階段探索研究過程研究工程研究二、原化工部新技術開發管理條例1/7/202431原化工部新技術開發管理條例化工開發研究是在“應用基礎研究、應用研究和各種科技資訊的基礎上，開展新技術的工藝條件、技術規範、工程放大、技術經濟評價等方面的研究，取得化工生產裝置設計、製造、建設、操作及銷售所需的數據與資料，為實現新技術在工業生產中的應用提供技術服務”。1/7/202432總之，開發的步驟：選題和立項、實驗室工作、概念設計、中試放大及貫穿多次的技術經濟評價，直至完成基礎設計。1/7/202433第五節化工過程開發涉及的若干基本概念一、實驗室研究、小試、模試、中試二、概念設計、基礎設計、工程設計三、技術經濟評價四、幾種關係1/7/202434一、實驗室研究、小試、模試、中試1/7/202435

純理論、應用基礎或開發基礎研究間歇、欠系統、玻璃儀器目的：確定原料路線、探索反應的可行性、觀察現象、獲得感性認識、樣品1/7/2024361.實驗室研究2.小試小型工業模擬試驗（初步技術經濟評價後）任務：a驗證開發方案的可行性、完整性。

b測定收集物化數據。

c產品分析方法。

d整理最佳方案，完成概念設計1/7/2024373.模試模型試驗：對工業生產中的某些重要過程作放大的工業模擬試驗。設備：一般比實驗室研究規模大並具有工業設備的仿真性質。主要內容：考察化工過程運行的最佳條件；考察設備內傳熱、傳質、物料流動與混合等工程因素對於化工過程的影響；觀察設備放大後出現的放大效應；尋找產放大效應的原因，測定放大所需的有關數據或判據等等。從總體看，模型試驗考查的重點是工藝和工程問題。形式：熱模、冷模1/7/2024384.中試

中試是‘”中間工廠試驗”的簡稱，它是在小試或模試之後迸行的半工業化規模的模擬試驗。中試結果可作為基礎設計的依據。內容：（1）檢驗小試確定的工藝方案和工藝條件；（2）考察工藝系統連續運轉的可靠性；（3）考察設備放大後所產生的放大效應的程度，分析產生的原因，尋找消除的辦法；（4）確定檢測方法；1/7/202439（5）考察物料對設備材質的腐蝕；（6）考察物料迴圈產生的微量雜質積累帶來的影響；（7）提供一定量的產品供應用考察；（8）考察“三廢’”的生成量、危害程度和治理方法；（9）為估算投資和成本，以及建立生產工作崗位的操作規程提供資料。1/7/202440二、概念設計、基礎設計、工程設計1/7/2024411.概念設計定義：又稱預設計、估量設計、設計研究等。根據試驗室研究結果，對預定規模的工業生產裝置進行假想設計。目的：在於對所要開發的工藝的技術成熟程度和經濟合理性作出初步評價，確定開發研究的內容重點，並估計開發過程中的風險。內容：包括設計規模和範圍、原材料和成品規格、工藝流程圖和簡要說明、物料衡算和熱量衡算、主要設備的關鍵尺寸和材質、主要技術經濟指標、投資估算和產品成本估算、“三廢”處理方法以及對試驗研究的建議等。

1/7/202442設計所需要的數據來源：試驗室研究報告、文獻資料、現有類似產品生產的經驗，以及根據熱力學、動力學等理論或經驗式、半經驗式的計算結果等。

數據的取捨和估計：取決於概念設計負責人的技術水準、經驗和判斷力。若在概念設計過程中，發現試驗室研究結果中有較嚴重的缺陷或錯誤時，則要進行必要的補充試驗。1/7/2024432.基礎設計

定義：在最終評價得到肯定結論後，根據中試研究結果和所收集的資料，對工業生產方案和裝置型式所作的原則性設計。作用：是研究開發工作成果的主要表現形式，也是研究開發單位向用戶進行技術轉讓的主要技術檔，又是設計單位為用戶進行工程設計的主要技術依據。

基礎設計的內容和深度：帶控制點流程圖、物料流程圖、物料衡算和熱量衡算、設備一覽表和設備簡圖、投資和成本估算等。1/7/2024443.工程設計定義：工程設計即“施工圖設計”，它是依據基礎設計來編制有關工程實施的技術檔。內容：基礎設計所有內容，加說明設計程式的設計說明書；詳細的定型設備型號、規格、零部件及材質的明細表，非定型設備加工製造的圖紙和裝配圖；指導裝置安裝的詳細工藝流程圖、帶控制點的流程圖和管線圖；設備的平面佈置圖和立面佈置圖等等。此外，也有詳細的消耗定額、投資和成本慨算，‘三廢”排放量和非排放點說明等檔。要求：工程設計一般是由工程設計人員來編制的。1/7/202445三、技術經濟評價初步：立項之前的評價，對專案進行取捨。中間：開發過程的評價最終：工業化評價或專案評估，開發後期進行。1/7/202446四、幾種關係1/7/2024471.過程研究和工程研究的關係過程研究：過程開發的基礎研究之後，對已確立的課題所作的一系列模擬實驗研究。工程研究：概念設計、基礎設計、技術經濟評價。1/7/2024481/7/2024492、小試和概念設計的關係

把小試和概念設計相互關聯，可以避免在實驗室研究中最容易出現不結合實際的單純理想狀態的考察。既保障了開發專案的試驗研究為過程開發提供技術經濟資訊，又較容易形成正確的工藝技術方案概念設計是對實驗室研究工作的總結和鑒定，對於指導以後的過程研究和工程研究都是十分有意義的。1/7/202450把中試裝置的設計建立在概念設計的基礎上，避免了中試因小試不足而造成的失敗。概念設計的任務一般由試驗研究人員來承擔。(?)1/7/2024513、模型試驗與技術經濟評價的關係模型試驗是考察在實驗研究中因受規模和其他條件限制而不能考察的一些內容，如考察放大效應。尋找產生放大效應的原因，測定有關的工藝參數等等。通過模型試驗之後的技術經濟評價，可以瞭解試驗內容是否適當，試驗結果是否正確，以及所形成的技術結論是否科學合理等等。把模型試驗和技術經濟評價關聯起來，能及時將評價結果和從評價中發現的問題返回模型試驗．再進行考察，這樣可以確保模型試驗的效果和試驗結果的正確可靠，從而可避免形成一些不當或錯誤的技術概念和技術措施。1/7/2024524、中試和基礎設計的關係

在化工過程開發中，有時把中試成果當成成熟的工藝技術並據此作工業裝置設計，會造成工業裝置設計出現錯誤。把中試和基礎設計聯繫起來，中試的任務不僅取得中試結果，還可用基礎設計來檢驗中試結果。依照這樣的開發程式，不僅保證了中試結果的科學可靠；而且也保證了基礎設計的正確和完整、對提高以後工程設計的效率和品質，是非常有益的。1/7/202453習題1.試闡述化工過程開發的主要含義2.試述實驗室研究與化工生產的主要不同點。3.闡述化工過程開發的主要步驟，指出開發工作的關鍵所在。4.解釋名詞：小試、模試、中試、過程研究；工程研究；概念設計、基礎設計、工程設計、技術經濟評價。5.試通過收集資料，談談對過程開發的認識1/7/202454

選題和立項1/7/202455選題的重要性提出疑問比記住答案更重要選題正確相等於問題解決了一半偉大的人物提出偉大的問題選題是檢索的起點1/7/202456我這裏已經裝滿了答案！可是我還不知道問題在哪兒……問題的提出生活/生產實踐對研究現狀不滿意科學的細分並不是所有的問題都有意義1/7/202457利用思維導圖(MindMap)確定研究課題1/7/2024581/7/202459第一節選題基本原則第二節市場調研第三節技術經濟資料第四節開發方案的選擇及表達第五節立項報告1/7/202460第一節選題基本原則一、研究課題的來源1.縱向課題2.橫向課題3.自選課題1/7/202461一、研究課題的來源縱向課題國家或地方規劃內的課題。1/7/202462計畫課題如：國家自然科學基金、863、973特點：指令、指導性一、研究課題的來源2.橫向課題企事業單位根據自身的發展需要提出課題，委託研究單位進行研究。1/7/202463委託課題特點：目的、指標明確一、研究課題的來源3.自選課題研究人員根據文獻、互聯網調查或社會調查自行確定的研究課題。1/7/202464特點：自由度大需注意3點：（1）結合科技發展、國家規劃、國民經濟的需要（2）市場需求（3）針對老產品、技術改造，以存在的問題立項。二、選題立項基本原則1/7/202465合法性國家法律、法規允許，符合方針政策、科技規範、主管部門規範。如：甲基異丙胺、苯丙胺高毒農藥、邱氏鼠藥氟氯烴、小造紙、制革、冶煉、染料低水準的重複建設1/7/202466科學性符合科技發展方向的課題。如原子經濟反應九大關鍵技術：新催化、分離、生工、電腦應用、精細加工、聚合物改性、工程放大、節能和環保二、選題立項基本原則1.發展生產和市場需要2.合理的原料路線3.能夠生產出合格產品4.較好的社會效益和經濟效益1/7/2024671.發展生產和市場需要1/7/202468發展生產：課題新穎性、先進性、成熟度如湖北化學所，合成氨催化劑開發市場需要：解決與市場脫節的矛盾；成本、品質。2.合理的原料路線1/7/202469原料供應的可靠性、合理性、達到的技術經濟指標。如：合成氨天然資源3.能夠生產出合格產品

1/7/202470工藝路線的先進性、可靠性4.較好的社會效益、經濟效益1/7/202471社會效益：發展生產力、合理利用資源、促進工農業發展、勞動力就業。經濟效益：投資、盈利、回收期三、開發策略及對選題的影響1/7/2024721.兩類不同的開發策略1/7/202473防禦性進攻性現有工藝改造，擴大規模。特點－－風險小、投資小。創新、超前。特點－－風險大、潛在利潤高。2.我國化工開發工作選題策略1/7/202474起步晚，引進多，自主少。勞動力廉、發展快、機會多。要發揮優勢：（1）地區資源（2）技術（3）技術儲備第二節市場調研1/7/202475一、市場調研及其重要性調查、預測，即對市場動向和容量的研究。1/7/202476市場緊俏、價格上漲，說明什麼？相反，說明什麼？二、市場調研的程式和方法1/7/202477程式方法明確目標；選擇市場變數；收集整理資料；選擇預測方法，提出預測結果無固定模式。定性、定量和綜合分析1.定性分析法（1）相關分析（2）類推分析（3）空缺分析1/7/202478（1）相關分析建立在市場某種商品與某種化工產品之間、化工產品與原料之間存在依賴關係的基礎上的預測方法。如：1/7/202479聚氯乙稀塑膠增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯（2）類推分析建立在兩種產品之間存在相同或相似特徵基礎上的預測方法。如：1/7/202480鐵鋼橡膠硫化橡膠碳？（3）空缺分析建立在符合某種規律的一系列事物中，存在未經探索的空白可待開發基礎上的預測方法。如：杜邦公司開發尼龍－66。1/7/202481脂肪二元羧酸二元胺二元醇合成纖維尼龍－662.市場定量預測方法

產品需求量的預測。年19941995199619971998萬t10111213141/7/202482某化工產品近五年產量99年的產量？（1）簡單平均法（2）移動平均法（3）加權平均法（4）回歸分析法1/7/202483（1）簡單平均法1/7/202484（2）移動平均法（3）加權平均法1/7/202485（4）回歸分析法一元線性回歸年萬t年萬t9441.610065.639543.290174.499645.600281.969749.360383.709857.080485.949958.591/7/202486預測08年產量第三節技術經濟資料一、資料來源1.e-mail及internet網上資訊2.化學化工期刊3.手冊和專著4.產品目錄、商品大全、海關報表等5.專利文獻1/7/202487二、過程專門資料和過程週邊資料

（P75-112）1/7/202488二、過程專門資料和過程週邊資料1.過程專門資料化學反應和設計,建立化學反應裝置（1）有關化學物質的物化性質（2）化學平衡數據（3）轉化率、選擇性、收率（4）反應動力學數據1/7/2024891.過程專門資料（1）有關化學物質的物化性質粘度、導熱係數、擴散係數、蒸氣壓、沸點、凝固點、氣液平衡數據、表面張力以及固體催化劑的各種物理性能純物質、混合物手冊或已建立的資料庫、試驗測定、查圖表、經驗公式1/7/202490（2）化學平衡數據分離、迴圈如:合成氨（3）轉化率、選擇性、收率工藝條件優化的主要判據技術經濟評價的重要指標(反應器選型,物料的分離提純流程設計)1/7/202491（4）反應動力學數據速率常數,活化能,反應級數.反應器放大的重要依據之一.宏觀動力學(化工過程開發),微觀動力學測試主要方法?操作方式?1/7/2024922.過程週邊資料在專門資料以外為可行性研究和技術經濟評價所需的有關產品生產銷售和生產環境方面的一些資料(工業裝置,正常運轉)（1）有關生產原料資料（2）有關產品資料（3）有關副產物資料（4）廠房建築方面的資料（5）廠址選擇方面的資料（6）能源方面的資料1/7/202493（1）有關生產原料資料在化工生產中，原料費用往往是生產成本的主要組成部分(50-80%)（P107表）,是決定開發專案的工藝技術路線，生產規模，對專案進行取捨的重要依據之一.包括原料的產地、品位、價格、供應量以及有關國家資源政策和工業發展規劃與佈局等.原料來源?1/7/202494（2）有關產品資料產品的特性、社會需求情況和可能達到的價格等。不同用途對產品品質要求不同如：油漆用鈦白粉---電子級（純度要求不同）工藝不同不單純迫求高純度，但必須滿足用戶需求1/7/202495硫酸法水解法（3）有關副產物資料副產物能否成為副產品？數量，價格，需求，分離工藝。如不能，則排放。治理“三廢’應掌握的資訊和資料主要是排放的有害性．對環境可能造成的污染程度，以及可能採取的治理方法等等。1/7/202496三廢（4）廠房建築方面的資料平面、柱網、空間、防火防爆1/7/202497（5）廠址選擇方面的資料氣象資料（氣溫、濕度、降水量、風）地形資料工程地質資料交通運輸資料環境保護資料水源資料1/7/202498（6）能源方面的資料水、電、氣水：冷卻水、工藝水（來源、溫度、水質）電：供電的可能性、可靠性汽：鍋爐、電加熱1/7/202499三、資料的整理和分析資料收集零散，需整理。建立卡片，分類、整理、分析重複試驗1/7/2024100第四節開發方案的選擇及表達一、方案的選擇多種方案選優：分析、計算、試驗、工程因素二、方案表達－－設想流程圖用來描述從生產原料到產品的全部操作程式、物料流向及設備組合的工藝流程圖案。1/7/2024101第五節立項報告

可行性報告主要內容：專案名稱專案背景技術路線研究內容市場預測1/7/2024102技術經濟評價經費社會效益研究單位基本情況專案進度1/7/2024103

化工過程開發的實驗室工作1/7/2024104第一節概述

一、實驗分類1/7/2024105預實驗系統實驗實驗的進展和目的的不同實驗＝試驗？1.預實驗為提出設想流程而進行的實驗。內容：針對可行性研究中提出的疑問或前面實驗發現的新問題來進行研究。特點：無全面規劃、定性或半定量的實驗要求：研究者必須建立明確的思路。如對化學反應過程的研究，從三個方面建立思路：1/7/2024106（1）從認識對象的特徵來建立思路。（2）從影響過程的因素出發來建立思路（3）從工藝的特殊條件建立思路

1/7/2024107化學反應的特徵？影響反應速率的因素？如催化反應的控制步驟等目的：目標明確、簡化實驗預實驗的三種形式（1）認識實驗（2）析因實驗（3）驗證實驗1/7/2024108（1）認識實驗

認識試驗是為了認識過程研究對象的特徵和初步規律而專門設計的試驗。方法：對比實驗1/7/2024109如考察反應的轉化率和收率的高低，考察溫度或濃度對過程影響的敏感程度，以及考察傳熱方式或傳質條件改變對過程的影響等。目的：獲得感性認識，要求研究者善於思考、分析問題。（2）析因實驗

析因試驗是為了弄清實驗的各種影響因素而專門組織的試驗。應注意以下法則：A、注意工程因素的等效性，不必對所有的因素都逐個進行試驗；B、分清可調和不可調因素，對不可調因素一般不作考察；C、分清敏感因素和非敏感因素，對非敏感因素，一般也不作重點考察1/7/2024110直接工程非常規（3）驗證（鑒別）實驗針對已形成的技術結論或設想的技術措施，判別其是與非而專門設計的試驗。1/7/2024111採取一些簡易設備和簡便方法來進行，要求研究者要善於運用工程因素等效性的概念來合理簡化試驗過程。2、系統實驗系統試驗是在預試驗的基礎上迸行，它是有目的有計畫地對預試驗測定的定性結論或技術方案作系統考察．並定量測取有關設計數據。1/7/2024112預試驗-------概念設計；系統試驗-----基礎設計。包括：A、實驗目的B、實驗方案C、裝置設計和建立D、實驗點的安排E、獲得數據F、數據處理1/7/2024113二、實驗工作程式基本程式：規劃---實驗及記錄---分析整理---報告1.擬定實驗計畫2.實驗過程3.總結1/7/2024114新產品？新技術對老工藝改造？認真操作、觀察現象、測數據、記錄成果、不足第二節測量技術一、溫度測量二、壓力測量三、流量測量1/7/2024115一、溫度測量常用的測溫元件？玻璃液柱雙金屬熱電偶1/7/20241161/7/2024117名稱測溫範圍℃優點缺點玻璃液柱溫度計酒精-80～30水銀-10～300直觀，結構簡單，穩定性好，價格低廉易碎、溫度範圍有限，安裝位置要求準確，熱回應慢雙金屬溫度計低溫型-80～80高溫型0～500直觀，堅固耐用，無汞危險性，價格低廉僅用於現場測量，需要一定浸入長度，錶盤所限精度差，熱回應慢熱電偶低溫-200～40高溫0～1700測溫範圍寬，回應快安裝靈活需顯示儀錶測溫元件特點二、壓力測量U型管液柱壓差計結構簡單、製作方便、讀數直觀、價格低廉缺點：易碎彈簧管壓力錶測量範圍大，讀數精確度較差。1/7/2024118三、流量測量轉子流量計皂膜流量計毛細管流量計1/7/2024119第三節催化劑研究一、催化技術概況1.催化劑及性能指標（1）活性（2）選擇性（3）穩定性1/7/20241202.催化劑開發內容催化劑開發包括了催化劑的設計、製備、測試、評價等各方面多專業的工作，也包括了實驗室研究（小試）、中試以及大廠生產和使用等各個工作段在內。是一個龐大的工作體系。一般來講，即使局部更新一個已經工業化的催化劑也需要3－5年的時間，而且需要耗費大量的資金和人力。開發工作的每一步都要仔細考慮經濟因素。1/7/20241213.催化劑開發中的實驗室工作實驗室工作包括幾個部分：（1）資料準備（2）催化劑參考樣品的剖析（3）配方篩選1/7/2024122資料準備通過查閱文獻做以下幾項工作:1、待開發催化劑及其相關的工藝過程的歷史及其現狀2、課題的由來和意義3、技術路線的選擇4、技術上的先進性和可行性5、經濟上的合理性1/7/2024123樣品剖析ICI46-1催化劑的剖析（剖析結果）（1）外觀（2）物理性質（3）催化劑的元素組成分析（4）催化劑中某些元素的分佈（5）催化劑物相組成的測定1/7/2024124（6）催化劑的差熱譜圖（7）催化劑可還原性的考察（8）催化劑中活性組分鎳晶粒大小和吸附氫氣的測定（9）催化劑熱穩定性的考察（10）催化劑的活性和抗碳性能的考察推斷:高嶺土、氧化鋁、氧化鎂為載體；氧化鈣為助劑；鎳為活性組分；鋁酸鈣水泥為粘結劑；高溫處理1/7/2024125二、催化劑製備方法沉澱1.單組分沉澱法

沉澱劑與一種待沉澱組分溶液作用以製備單一組分沉澱物2.多組分共沉澱法

將催化劑所需的兩種或兩種以上組分同時沉澱的一種方法3.均勻沉澱待沉澱溶液與沉澱劑母體混合均勻，調節反應條件（溫度、PH值等）使體系逐步生成沉澱劑，使沉澱進行，得到均勻純淨固體。1/7/2024126浸漬將載體浸泡在含有活性組分（主、助催化劑組分）的可溶性化合物溶液中，而後除去過剩溶液，再經乾燥、焙燒和活化即可離子交換法1、無機離子交換劑製備（分子篩）2、有機離子交換劑製備（離子交換樹脂）1/7/2024127共混法1/7/20241281/7/2024129三、催化劑評價方法微反—檢測1/7/20241301/7/2024131微反活性測試裝置

第四節反應動力學研究方法簡介

（P86-92）1/7/2024132動力學研究的目的和作用目的：為研究的催化劑提供數學模型，使之能夠在較大的範圍內更有把握地、更準確地反映溫度、空速、壓力等參數對反應速率、轉化率和選擇性的影響規律。作用：為催化劑設計以及催化劑反應器的設計提供科學依據。1/7/2024133多相催化機理對於多相催化反應，以化學物種與催化劑的接觸開始，需要經歷一系列的物理和化學基本步驟。稱這些步驟序列為“歷程”，而包括吸附、脫附、物理傳輸和化學變化步驟在內的序列關係稱為機理。1/7/2024134動力學實驗方法1/7/2024135動力學實驗內容：主要是測取不同溫度和反應物濃度條件下的反應速率，由此確定反應活化能、反應級數和頻率因數等動力學參數。測試方法：可以在間歇操作的反應器內進行，也可以在連續操作的反應器內進行。不論哪種方法，都不能直接測出反應速率；而必須通過測試數據計算方能求得。反應器1/7/20241361.間歇反應器2.連續反應器

3.脈衝式反應器1.間歇反應器特點：1/7/2024137反應速率隨時間而相應下降溫度、濃度均勻1.間歇反應器（續）測定的數據：適用的物料體系：1/7/2024138時間與濃度的關係（t～C）液相反應系統慢反應1.間歇反應器（續）優點：缺點：1/7/2024139試驗方法簡便，測試所消耗的物料量很少。數據處理較為繁瑣，且準確程度較差。圖解微分積分How？2.連續反應器1/7/2024140積分微分無梯度催化劑裝填量積分反應器特點：適用反應體系：1/7/2024141催化劑床層高度大於反應器內徑2倍以上。催化劑裝填量大，反應轉化率較大；一般x＞25%連續多相催化快反應床層各個截面上，反應物的濃度不同，出口測定的反應的轉化率反應的積分結果。積分反應器（續）試驗數據:反應速率：1/7/20241421/7/2024143優點：缺點：1/7/2024144設備結構簡單，對分析儀器要求不高,試驗與工業生產過程相近不易恒溫，存在溫度梯度。數據處理有一定難度，誤差較大1/7/2024145微分反應器特點：1/7/2024146催化劑的填充量少（常在1g以下）高空速進料，控制很低的反應轉化率。微分反應器測定數據：反應速率：1/7/2024147進出口轉化率微分反應器優點：缺點：1/7/2024148能直接給出反應速率，數據處理簡單；催化劑床層容易維持等溫分析的精度要求高，配料困難。如果催化劑床層內出現溝流，則對反應過程的影響很大。怎樣配料？1/7/2024149無梯度反應器特點：1/7/2024150理想混合反應器特點？能直接測出反應速率；無配料的困難；無需控制很小的進、出口轉化率之差，測試手段也容易解決。無梯度反應器測定數據：反應速率：1/7/2024151進出口轉化率1/7/20241521/7/2024153脈衝反應器簡稱“微反”。是用一臺氣相色譜儀與一個微型管式反應器串聯。1/7/20241541/7/2024155動力學實驗的流程和方法

流程與方法

1/7/2024156動力學實驗與催化劑評價實驗在設備、裝置和流程一般是基本相同的，但做評價實驗時，改變催化劑而不改變條件，做動力學實驗則不改變催化劑本征、宏觀動力學

1/7/2024157只有在排除了內外擴散因素影響的前提下，才能評價催化劑的本征活性和研究催化劑的本征動力學。機理、數模宏觀—工業生產實際第五節標準樣品及分析方法一、標準樣品二、分析方法和產品標準1/7/2024158一、標準樣品購買自製標準樣品提純的方法：1/7/2024159意義：定性研究反應過程、定量計算、各種評價分析純、色譜純合成、表徵精餾、結晶、色譜（閃柱色譜和薄層色譜）二、分析方法和產品標準產品標準：1/7/2024160是具體產品應達到的規格指標，而這種規格指標又是按一定分析方法制定的。產品的標準由開發單位提出，完善認定後形成企業、部門、國家標準。已有產品可收集權威標準如美國ASTM、德國DIN分析方法：1/7/2024161首先要準確，還要快速、簡單、實用（氣譜、液譜、紫外）。包括產品、中間體第六節化工單元過程和化工單元操作試驗

意義：1/7/2024162對認識過程規律、設備選型，能提出最直接的依據。反應過程與分離新技術MTBE催化精餾技術的開發工藝概況：C4餾分中的異丁烯與甲醇反應生成甲基叔丁基醚。1/7/2024163可以實現C4中正丁烯與異丁烯的分離1/7/2024164反應、精餾分別進行工藝改進：1981年，美國ChemicalResearch&Licensing公司採用反應精餾技術，提高了單程轉化率，選擇性99%。1/7/20241651/7/2024166本章總結1/7/2024167實驗預實驗系統實驗認識析因驗證定性、半定量定量思路（3點）概念設計基礎設計1/7/2024168動力學實驗目的方法反應器間歇連續積分微分無梯度特點；測試方法

化工過程放大1/7/2024169概述1/7/2024170化工過程放大是科學理論和實踐經驗相結合、質和量相結合的工程科學問題。技術上的關鍵問題是：（1）是否開發出高效催化劑（2）可靠的放大技術，特別是反應器的放大（3）工業化過程的材料（4）過程所需設備（5）計量和檢測技術核心是放大技術1/7/2024171模擬研究法用模型研究化工過程的現象、規律模型實物、數學基本方法

經驗數學部分解析相似第一節逐級經驗放大1/7/2024172一、幾個概念1.放大係數1/7/2024173What’sthemeaning?G.E.Davis：在實驗室中幾克物料的小型實驗，對於指導大型工廠的建設工作，並沒有什麼作用。但用數公斤物料進行的實驗，則無疑可提供大型工廠需要的全部數據。定義：放大後的實驗（生產）規模/前表達：小時投料量、每批投料量或年產量反應器特徵尺寸比。2.放大效應1/7/2024174如：反應狀況惡化、轉化率、選擇性、收率下降、產品品質劣化等。反應得到改善，得到正的放大效應因過程規模變大造成指標不能重複的現象3.逐級經驗放大定義：放大係數的確定：1/7/2024175在放大過程缺乏依據時，依靠小規模實驗成功的方法和實測數據，加上開發者的經驗，不斷適當加大實驗的規模，修正前一級實驗確定的參數，來摸索化學反應和化學反應器的規律。化學反應類型、放大理論的成熟度、過程規律的掌握度、研究人員經驗。

低放大係數？高放大係數？1/7/2024176典型反應過程放大係數1/7/2024177二、逐級經驗放大的步驟反應器選型工藝條件優化反應器放大1/7/2024178小型裝置考察“結構變數”小型裝置考察“操作變數”模型裝置考察“幾何變數”三、逐級經驗放大的特徵1．只注重輸入與輸出關係，純屬於經驗性質綜合考察2．試驗程式人為確定

3．放大是根據試險結果外推

1/7/2024179黑箱三步線性規律缺乏理論指導，週期較長；方法簡單例：合成氨技術開發1/7/2024180合成氨技術開發及啟示基礎研究：哈伯的工作（實驗室）

1/7/2024181反應基本規律特點：在常溫常壓下不反應。1000℃，常壓，轉化率也小於0.01%；提高壓力，反應的轉化率則提高。催化劑：鋨（1〕反應器選型1/7/2024182強放熱的氣固相催化反應，高溫高壓。哈伯選用了80g/h固定床管式催化反應器。(2)條件優化工藝條件：產品：1/7/2024183500～600℃；17.5～20MPa；鋨催化劑氨的體積分數達6%（3）預設計工藝流程1/7/2024184A.原料迴圈B.熱量利用C.冷凍分離（4）波施的工作（反應器放大和工業化）（a）研製了穩定可靠的廉價催化劑取代了鋨催化劑

含少量鉀、鎂、鋁、鈣為助催化劑的鐵催化劑（b）找到能耐20MPa、500～600C的高壓高溫材質、並設計出合成氨反應器（c）提供廉價的氮氣和氫氣1/7/2024185啟示①對於化工過程開發，在實驗室研究階段即應充分考慮實現工業化的可行性。

②在實驗室研究完成之後．還必須解決與工業生產有關的一些技術問題。③技術開發的成功與科學技術水準有看密切關係。在20世紀初，若不是可以實現高溫高壓技術、空氣分離技術和深度冷凍技術，合成氨的工業化也是不可能實現。隨著合成氨技術的開發．又推動了催化劑製備技術，高溫高壓技術，深冷分離技術等近代化工技術的發展。1/7/2024186例：異丙苯生產苯酚和丙酮的工藝1/7/20241871/7/2024188一級不可逆（I）反應器選型

反應特點：

選擇：1/7/2024189過氧化氫異丙苯的分解反應為液相反應，反應速率較快。多種型式的反應器適用連續操作管式反應器（2）優化工藝條件

1/7/2024190選用一根直徑為40mm，長度為1202mm的不銹鋼管（容積約1.51L）作反應器試驗考察工藝條件對反應結果的影響根據試驗結果確定的工藝條件為結果：轉化率為98.8％。1/7/2024191（3）反應器放大與校驗校驗試驗分兩級進行A、不改變管直徑，反應管延長，將反應器容積放大到2.15L（流量0.1m3/h）B、容積從2.15L放大到10L(流量0.464m3/h)結果：轉化率99.8%，無放大效應1/7/2024192（4）計算反應器容積工業化的要求處理量：過氧化氫異丙苯（濃度為3.2kmol／m3。）的量為3m3/h。計算所需反應器的容積：按1.51L模型尺寸，根據物料處理量的擴大，按比例外推計算。結果：45.3L1/7/2024193第二節數學模型法1/7/20241941/7/2024195在充分認識過程的基礎上，運用理論分折，找到描述過程運行規律的數學模型，應用於反應器的放大計算。試驗的目的是為了建立和檢驗數學模型。試驗的方式和要求與經驗放大方法有很大差別。是否還需要實驗？一、數學模型數學模型：要求：1/7/2024196通常是一組描述過程運行動態規律的代數方程或微分方程。既要能表達實際過程運行的規律又要簡單而便於應用。建模中的問題1.建立數學模型的方法2.數學模型的簡化3.數學模型的針對性1/7/20241971.建立數學模型的方法怎樣建立？如反應器進行化學反應的數模建立1/7/2024198掌握動態規律動力學、熱力學流動與混合、傳熱、傳質方程組：物料、熱量、動量衡算2.數學模型的簡化如：固定床催化反應器中氣體流動規律：簡化表達：要求：1/7/2024199紊亂、隨機返混模型結果的等效3.數學模型的針對性明確的模擬目標目標不同，模型不同。目標不同，限制範圍不同。1/7/2024200如：流體流動返混、阻力模型不同多為工程因素如：催化劑活性溫度限制了模型溫度參數變化作用：有利於模型的簡化二、研究方法（化學反應器建模）1.反應過程2.傳遞過程3.建模4.校驗1/7/20242011.反應過程內容：1/7/2024202反應類型、控制步驟；動力學、熱力學與經驗放大不同，不需模擬生產裝置。瞭解過程本質排除外界因素的干擾2.傳遞過程內容：方法：1/7/2024203反應器內物理過程的規律與反應器型式、結構有關冷模實驗3.建模物理、化學過程的結合方法：1/7/2024204濃度、溫度效應建立動力學、物料、熱量衡算（動量）方程4.校驗方法：1/7/2024205中試與數模計算結果比較是否等效？與經驗法的實驗不同三、特徵1．分解過程，不作綜合考察

著眼於過程的內部規律，對過程進行分解和綜合2．合理簡化過程運行規律

抓主要矛盾，忽略次要矛盾3．科學試驗是為了建立和檢驗數學模型

反應工程理論和傳遞過程理論指導下建立數學模型；模型來源於實踐，又為實踐所檢驗。1/7/2024206例：異丙苯生產苯酚和丙酮的工藝1/7/2024207任務1/7/2024208等溫、容、均液相，一級不可逆反應動力學模型：試驗測得：1/7/2024209連續管式反應器，活塞流等溫，無溫度梯度，無返混等物理因素影響1/7/2024210活塞流反應器：1/7/20242111/7/2024212例丙烯二聚過程開發1/7/20242131/7/2024214聚合反應（1）聚合反應過程開發特點：1/7/2024215氣相催化反應，催化劑為三丙基鋁、加壓條件下進行，原料丙烯和催化劑三丙基鋁混合進料。一級不可逆反應、採用管式反應器。建立反應器的數學模型的簡化①在反應條件控制的範圍以內，有關物性參數為常數；②反應器內由於物料流動所產生的壓降不計；③反應器內無徑向溫度梯度，但沿軸向有溫度變化；④物料通過反應器截面的流量恒定；⑤活塞流狀態流動；⑥絕熱系統。1/7/2024216反應器的數學模型放大結果1/7/2024217絕熱一維繫統的活塞流模型。數學表達形式：化學反應應動力學模型、物料和熱量衡算式。物料迴圈裝置放大17000倍，反應器出口溫度的理論與實驗值差2℃放大成功（2）異構化反應過程開發

特點：1/7/2024218氣、固相催化反應、矽鋁催化劑，一級可逆反應。反應溫度：80～85℃，轉化率75%，選擇性為79％。固定床催化反應器模型簡化①擬均相；②活塞流；③恒溫．無溫度梯度和壓力降。1/7/2024219模型

恒溫活塞流模型其數學運算式為：化學反應動力學模型和物料衡算式聯立。1/7/2024220放大關鍵催化劑國外採用低活性催化劑，將反應器放大7000倍獲得了成功。1/7/2024221（3）脫甲基化反應過程開發

特點：1/7/2024222吸熱的催化分解反應．高溫下的副反應少．採用固定床反應器。簡化擬均相、恒溫無壓力降等。1/7/2024223模型複雜國外採用等溫爐加熱，放大2000倍建立生產袋置。經生產檢驗，產物和副產物的分佈與數學模型計算的結果十分相近。放大成功。1/7/2024224總結1/7/2024225經驗、數模的局限耗資大、週期長建模困難第三節部分解析法1/7/2024226概述基礎：特點：1/7/2024227介於經驗與數模之間理論分析和實驗探索相結合化學工程學科發展：較多的成熟理論和研究方法避免黑箱；易掌握一、研究方法反應器放大依據1/7/2024228化學反應速率溫度、濃度工程因素反應動力學實驗化學反應工程學理論研究思路二者結合：確定實驗內容、方法；預測結果、放大效應考察：濃度、溫度效應1/7/20242291.濃度效應工程因素：工程因素的等效性1/7/2024230返混、預混合、進料濃度、加料方式、操作方式濃度、濃度分佈相同反應結果相同返混、分段加料、降低進料濃度等工程因素的等效（濃度、分佈），不考慮其差別如：均相、非均相反應濃度不同，結果不同。簡化過程2.溫度效應需考慮：1/7/2024231影響反應速率、選擇性最佳溫度溫度序列溫度分佈溫度序列如：

1/7/2024232B---目的產物措施：先高後低溫度分佈如：固定床放熱反應的溫度1/7/2024233流體溫度與催化劑表面溫度不同二、研究步驟瞭解過程特徵

設想技術方案

驗證、改進

確定放大設計方法

1/7/2024234簡單實驗，定性理論分析，初步方案；理論與實踐結合實驗，定性、定量數模；經驗三、特徵分解研究與綜合分析相結合與數?；鞠嗤徊煌憾ㄐ缘募夹g方案，不確切技術資訊來源於實驗理論指導下的實驗；節省人力、物力技術方案通過反復論證可靠、準確1/7/2024235例：丁二烯制二氯乙烯1/7/2024236（1）化學反應特徵1/7/2024237氣相、放熱、常T反應速率大，無Cat；副產物（氯代、多氯加成）多。反應器選型、操作條件提高選擇性。關鍵：如何提高選擇性（2）實驗管式反應器、原料混合後進料1/7/20242381/7/2024239a.溫度的影響高T（>270℃）有利（抑制氯代副產物）加熱方式？預熱or

產物換熱產物換熱（√）選定反應器：返混式攪拌or射流射流（√）b.返混對選擇性的影響目的：怎樣抑制多氯加成產物？1/7/2024240實驗方法的思考？結果：返混降低選擇性問題：兩組實驗結果矛盾反應物料用二氯丁烯C.抑制多氯產物的方法理論分析：實驗驗證：結果：1/7/2024241丁二烯過量丁二烯、氯、二氯丁烯混合進料產物中無明顯的多氯化合物（3）構思技術方案（定性）射流式反應器、270℃、丁二烯過量1/7/2024242（4）確定反應器尺寸、工藝條件反應器大小對反應結果影響不大反應器需保證足夠大的返混量（容積、工藝條件）流體力學計算（5）檢驗（25t/a）1/7/2024243例：異丁烯二聚1/7/2024244簡介：石油裂解的丁烯組分（正丁烯、異丁烯），難分離。通過異丁烯的二聚，使正丁烯分離出來。異丁烯濃度：4%；20%1/7/2024245制丁二烯汽油組分（1）實驗（反應過程特徵）非均相催化，固定床a.原料4%反應條件：結果：1/7/202424627℃、1atm、3/h;產物異丁烯小於0.5%，正丁烯減少10%處理低濃度原料可行b.原料20%反應條件：同a結果：產物異丁烯小於0.5%，正丁烯減少30%解決方法：1/7/2024247原因—濃度影響原料迴圈（稀釋5倍）方法不可取（2）實驗結果與理論結合正丁烯損失原因：濃度效應，即正丁烯和異丁烯共聚溫度效應（從絕熱溫升的計算得）；擴散控制1/7/2024248否（3）檢驗

1/7/2024249提高空速，強化擴散方法：結果：正丁烯損失幾乎為零正丁烯損失原因：正丁烯的自聚放大方法回顧經驗：數模：部分解析：1/7/2024250化學過程物理過程冷模試驗黑箱灰箱白箱

第四節相似放大法1/7/2024251理論實例第四章化工過程放大概述以相似論和量綱分析為基礎，依據模型實驗得到某些物理量之間的關係，按相似原理推算模型與原型之間的相似規律。1/7/2024252因次分析經驗放大（依賴實驗結果）研究傳遞規律（冷模實驗）理論指導實驗，實驗得以簡化一、理論基礎1/7/20242531.相似概念（條件）幾何相似時間相似運動相似動力相似1/7/2024254現象相似當表述某種現象的所有量，在相似空間中對應的各點以及在時間上相對應的各瞬間，互成一定的比例關係，則稱為——2.相似定理1/7/20242553個定理第一定理（1）相似現象可用相同的數學物理方程及單值條件描述。1/7/2024256如：粘性、不可壓縮流體的等T、穩流的運動方程其單值條件為：幾何條件物理條件邊界條件起始條件第一定理（續）（2）由相似現象的定義可寫出量的比例關係如：1/7/2024257第一定理（續）（3）由於（1）和（2）的約束，相似倍數不是任意的，而是彼此約束。如：u、l、t三個量表徵物理量----速度，由於運動方程的約束，有：1/7/2024258相似指標第一定理（續）（4）對於彼此相似的現象，存在著同樣數值的綜合量，即相似特徵數。由得：1/7/2024259彼此相似的現象，必有數值相同的相似特徵數第二定理

具有相同的相似特徵數的現象，若表明現象特徵的單值條件相似，且由單值條件所組成的相似特徵數相等，則它們相似。1/7/2024260滿足什麼條件，模型與原型相似第二定理（續）如：仍以上述流體穩流為例1.單值條件相似幾何相似物理條件相似邊界條件相似2.相似特徵數相等1/7/2024261第三定理

當一個現象由n個物理量的函數關係來表示，這些物理量包含m個量綱，則應有n-m個相似特徵數1/7/2024262白金漢的π定理描述某現象的各種量之間的關係小結第一定理，指明應測試哪些數據第二定理，指明模型試驗應遵守的條件第三定理，指明如何整理試驗結果。1/7/2024263二、研究方法分析影響因素，運用量綱分析，將變數按特徵數合併，實驗測定表達輸入、輸出的關係的特徵數方程的待定參數。1/7/2024264放大依據：特徵數方程1.相似特徵數及其方程

例：液體攪拌混合槽，所需攪拌功率1/7/20242651/7/20242662.由實驗確定特徵數方程的未知係數1/7/2024267低雷諾數區：過渡區：K、-d不恒定湍流區：1/7/20242683.相似放大均相：Re、Fr相等非均相：1/7/2024269攪拌放大的判據1/7/2024270三、特徵

（1）試驗研究屬於綜合考察．放大依據來自實驗相似特徵數方程是依據試驗來確定的。試驗只考察了輸入條件和輸出結果的關係，與經驗放大法的試驗相似。1/7/20242712，簡化了試驗，提高了實驗效率3．運用相似特徵數相等為放大提拱了簡單可靠的依據1/7/2024272四、數量放大法和比例放大法1．數量放大法採用設備單元數增加的一種放大方法，在固定床催化反應器的放大時常見。

2．比例放大法以一個或數個能表達過程主要特徵的參數為依據，按比例對該過程進行放大的方法。1/7/2024273

例2－7用相似放大法將生產某種合成洗滌劑的攪拌釜放大至容積為5.72m3（槽直徑2.7m。已知物料的密度為1400kg／m3，粘度為1Pa·S，初步試驗採用標準構型的攪拌釜（有擋板）所消耗的功率最小。

1/7/2024274選用3臺構型相同而容積不同的攪拌釜進行試驗。反應釜容積分別為：0.00839m3（槽直徑0.225m），0.0715m3(槽直徑0.45m）和0.572(槽直徑0.90m).調節攪拌器轉速．使之達到相同的均勻乳化效果。試驗結果見下表：1/7/20242751/7/2024276

從表中數據看出；當達到相同的乳化效果時；在各種放大判據中，只有葉輪末梢速度，在攪拌釜大小改變時保持不變。因此確定葉輪末梢速度為該工藝過程的放大判據。

1/7/2024277

化學反應器1/7/2024278概述化學反應工程主要研究內容：建立反應速率的定量關係，並將實驗測定與計算數據相關聯研究工業反應器的反應規律和傳遞規律。特別是工業反應器中的化學反應速率、影響反應速率的各種因素以及如何獲取最優化的反應結果等等

1/7/2024279放大問題的主要原因是：首先：停留時間的不同，導致溫度、濃度分佈的不均。其次：產生放大效應（並非所有的條件均同等放大）第三：工業反應器中的反應條件難以保持十分穩定。（如放熱反應熱量的移除）1/7/2024280反應器的開發與放大:1/7/2024281依靠逐級經驗放大數學模型方法反應器的放大：轉化率和收率（K、k）微觀：K、k-------溫度、壓力宏觀：停留時間、分佈(不同型式反應器)反應器基礎設計方程

物料、熱量、動量衡算1/7/2024282第一節工業反應器基本類型1/7/20242831/7/2024284（1）按反應物料的相態分類均相反應器非均相反應器（2）按反應器的結構型式分類：釜式反應器管式反應器塔式反應器固定床反應器流化床反應器（3）按操作方式分類間歇操作反應器連續操作反應器半連續(半間歇)反應器1/7/20242851/7/2024286化學反應器的操作方式1/7/2024287間歇操作：一次性投料，卸料。反應物系參數(濃度或組成等)隨時間變化。連續操作：原料不斷加入，產物不斷引出，反應器內物系參數均不隨時間變化。半連續(或半間歇)：兼有以上兩種過程的特點，情況比較複雜?；瘜W反應器的工藝條件主要指溫度、壓力、濃度、反應時間、操作線速度、迴圈比、放空量與組成和催化劑顆粒大小等。1/7/2024288化學反應器選型原則（1）從物料的相態選擇反應器（2）從傳熱的要求選擇（3）從相際間的傳質選擇（4）從反應的轉化率和選擇性來考慮1/7/2024289第二節間歇操作攪拌釜1/7/2024290恒溫恒容1/7/2024291特點（1）在滿足了生產能力所需攪拌釜體積的前提下，保證攪拌系統所達到的釜內物料的混合狀態應與試驗時所採用的小釜內物料的混合狀態相同。設計攪拌器準則：

or1/7/2024292間歇攪拌釜放大應注意的問題幾何相似（2）當攪拌釜放大時，注意依靠釜壁夾套作為熱交換的單位體積傳熱面積的變化。改善傳熱效果措施：

傳熱面積：

1/7/2024293減小釜內安蛇形管，同時攪拌釜葉輪的大小和轉速適當調整。熱量衡算--------熱量介質的溫度-------介質的用量和傳熱面積。（3）對於不同物料系統和工藝要求的混合，應選擇不同型式的攪拌釜。

對於低粘度互溶液體的混合，一般採用渦輪式攪拌釜。為了促進釜內物料和釜壁間的傳熱，除去粘附於釜壁的沉澱或粘稠液體，則可採用錨式或框式攪拌釜。對於高粘度液體的混合，採用錨式、螺帶式、螺桿式1/7/2024294第三節管式反應器1/7/2024295活塞流反應器數學模型1/7/20242961/7/2024297模型型式

恒溫系統：反應系統壓強變化很小時，只用物料衡算式

變溫系統：物料衡算式和熱量衡算式

如果反應管很長，阻力損失較大，則應將物料衡算式、熱量衡算式和動量衡算式聯立求解。1/7/2024298管式反應器放大應注意的問題（l）保證反應器內物料的流動狀況放大後與放大前相同1/7/2024299流動的雷諾數相等管式反應器放大應注意的問題（續）（2）在保持大小兩反應系統幾何相似的前提下，：物料流動的停留時間分佈函數相同。（3）反應器內物料流動所產生的壓強變化與總壓相比，如能忽咯不計，則放大後的平均停留時間可用計算1/7/2024300（4）對於氣相反應，當反應管長遠大於管徑；而產生的壓強變化又影響反應器內的總壓強時，除了保證放大前後兩反應系統具有相同的平均停留時間和相同的停留時間分佈函數外，還必須保證壓強的變化值相同。1/7/2024301

要滿足這一要求，則不一定能滿足大小兩反應系統的幾何相似條件，此時可以暫不考慮幾何相似。第四節連續操作攪拌釜1/7/2024302數學模型1/7/2024303單釜多釜串聯1/7/2024304連續操作攪拌釜放大應注意的問題（l）運用模型方程進行設計計算時，實際反應系統應盡可能滿足或接近理想混合這一種條件。（2）應保持大小兩系統內物料流動的停留時間分佈函數相同，平均停留時間應相等。還要保證大小兩系統的單位容積傳熱面積的傳熱量相等。

1/7/2024305（3）要保持大小兩系統內物料流動的停留時間分佈函數和平均停留時間相同則需保持物料流動的空間速度相等；而要保證大小兩系統單位容積傳熱面積相等，則需要改變釜的結構。這樣大小兩系統之間的幾何相似條件則不一定能滿足。1/7/2024306（4）對於多釜串聯反應器的放大，應保證大小兩系統中每一釜內物料流動的停留時間分佈相同、溫度相同和反應的轉化率相同，且反應速率應當不受攪拌速率的影響。（5）對於非均相反應系統，放大的依據是保持大小兩系統的相介面積等，通常是以保持單位容積輸入的攪拌功率相等來取代。1/7/2024307第五節固定床催化反應器1/7/2024308一、固定床反應器放大應考慮的問題1．反應熱效應的影響

供熱、去熱、溫度梯度2．最佳反應溫度3．催化劑床層

催化劑的裝填、床層尺寸1/7/20243091/7/2024310二、固定床催化反應器的數學模型1/7/2024311第六節流化床反應器1/7/2024312特點：1/7/2024313非均相，固體顆粒懸浮在流體中，傳熱、傳質優。1/7/2024314一、流化床反應器數學模型兩相、三相、四相1/7/2024315氣泡相、氣泡暈相、乳化相三相模型鼓泡床模型的假設1/7/20243161.床層記憶體在氣泡相、氣泡暈相、乳化相，三相間的物質傳遞和反應過程是串聯的。2.床層內氣泡的大小均勻，均布與床層中。氣泡的有效直徑可用當量直徑表示。3.乳相中的氣體處於臨界流態化速度下運動，超過臨界流態化速度的所有氣體，呈氣泡形式通過床層。4.操作氣速U>2um,f,床層鼓泡，U>6--11um,f，乳相中的氣體全部轉為向下流動。模型方程1/7/2024317二、流化床反應器放大應考慮的問題1.催化劑良好的活性、選擇性、穩定性機械強度粒度分佈1/7/20243182.操作條件流化床放大後，操作條件改變。如:需增加床層高徑比來延長反應時間，但易產生“節湧”現象。又如：放大後需加大空速，氣固接觸時間改變。冷模實驗床徑的選擇1/7/2024319控制高徑比3以下提高溫度大於500mm

3.反應器結構氣體分佈板垂直管束、擋板的影響4.反應速率、轉化率1/7/2024320第七節冷模試驗（p46-55）1/7/2024321化工過程開發中常用的一種研究手段。原理：以模型與原型相似為基礎，運用相似原理來考查生產設備內物料的流動與混合，以及傳熱和傳質等物理過程，尋找產生放大效應的原因和克制的方法。目的：為放大設計或建立數學模型提供依據。1/7/2024322試驗方式：採用物理性質與生產物料相近的惰性物料，如水、空氣、砂等代替生產實際物料在模型裝置上進行的試驗。適用場合：不便或不必要採用生產物料進行試驗的情況，尤其在需要將過程分解，分別考查一些工程因素時。1/7/2024323規模：一般都比小試要大得多，以便表現各種工程因素的運動規律，所測定參數的可變範圍也相對較寬。注意：由於試驗條件與實際生產過程有差別，在應用冷模試驗結果時，應根據實際條件予以轉換和修正。1/7/2024324方法一、按相似論進行的冷模試驗二、用概率統計方法進行的冷模試驗三、測定特殊參數的冷模試驗四、類比試驗1/7/2024325二、用概率統計方法進行的冷模試驗用概率統計方法測定物料在反應器內的停留時間分佈函數，由此確定物料流動的型態。例3-5測定連續流動串聯釜內物料流動的停留時間分佈。1/7/20243261/7/2024327例：連續流動反應器中的返混測定目的：1通