1本文件規定了粗鈣的產品分類、質量保證、技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存及質量證明書與訂貨單（或合同）內容。本文件適用于真空還原法（皮江法）制得的粗鈣及經機械加工而成的鈣塊、鈣屑和鈣粒產品。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，凡是注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險貨物包裝標志GB/T325.1-2018包裝容器鋼桶第1部分：通用技術要求GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T10267.5金屬鈣分析方法蒸餾-奈斯勒試劑光度法測定氮3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1粗鈣crudecalcium經過真空還原爐冶煉，直接從還原罐頂端的結晶器制得的圓柱體鈣產品。4產品分類4.1牌號表示方法牌號采用鈣元素符號后加四位阿拉伯數字的形式表示，四位阿拉伯數字為鈣元素最低含量，示例如下：示例：Ca9850鈣含量不小于98.50%鈣元素符號4.2類別粗鈣呈圓柱體狀，一端凹陷、另一端平整。典型照片見圖1。經機械加工后按形狀分為鈣塊、鈣屑和鈣粒：——鈣塊呈不規則塊狀，大小不均。典型照片見圖2。——鈣屑呈彎曲狀，扁餅形或扁圓形。典型照片見圖3。2——鈣粒呈不規則粒狀。典型照片見圖4。圖1粗鈣典型照片圖2鈣塊典型照片圖3鈣屑典型照片圖4鈣粒典型照片4.3標記示例產品的標記按照產品名稱、本文件編號、牌號、規格的順序表示。標記示例如下：35質量保證產品質量保證見附錄A。6技術要求6.1化學成分粗鈣的化學成分宜符合表1的規定。需方有特殊要求時，由供需雙方協商確定，并在訂貨單（或合同）中注明。表1化學成分化學成分（質量分數）%NCa990099.00 Ca985098.500.001 Ca980098.000.001-Ca970097.000.002-Ca960096.000.003 Ca950095.00-注1：“Ca”元素含量為最低限，其他元素含量為最高限。注2：“其他”表示表中未規定極限數值的元素和未列出的元素。注3：“合計”表示不小于0.010%的“其他”元素之和。注4：鈣含量為100%減去表中除“Ca”以外元素含量總和的余量。氮元素不規定極限數值，需方有特殊要求時，由供需雙方協商確定，并在訂貨單（或合同）中注明。6.2尺寸規格6.2.1粗鈣粗鈣直徑應為260mm～400mm，長度應為550mm～750mm。46.2.2鈣塊鈣塊最大長度應為30mm～200mm。6.2.3鈣屑鈣屑長度應為10mm～70mm，寬度應為1mm～8mm，厚度應為0.5mm～4mm。6.2.4鈣粒鈣粒直徑應為0.2mm～8mm。6.2.5其他需方對產品尺寸規格有特殊要求時，由供需雙方協商確定，并在訂貨單（或合同）中注明。6.3鈣活性需方對鈣活性有要求時，由供需雙方協商確定，并在訂貨單（或合同）中注明。6.4外觀質量6.4.1粗鈣及鈣塊、鈣屑、鈣粒不應有肉眼可見夾雜物，表面不應有油污。6.4.2粗鈣整體密實，中間無明顯空洞，表面允許少量灰白色或白色氧化鈣（粉末）。6.4.3機械加工后的鈣塊和鈣屑截斷面呈銀色、銀白色或銀黃色光澤。注：截斷面為產品機械加工的剖面。6.4.4機械加工后的鈣粒呈銀灰色、淺灰色光澤，無明顯粉末物。7試驗方法7.1化學成分7.1.1鋁、鎂、鐵、鎳、錳含量的測定按附錄B規定的方法進行。若測定范圍超出附錄B的檢測限時，由供需雙方協商確定，并在訂貨單（或合同）中注明。7.1.2硅含量的測定按附錄C規定的方法進行。7.1.3氮含量的測定按GB/T10267.5規定的方法進行。7.2尺寸規格7.2.1尺寸修約尺寸測量不準許修約，極限數值的判定方法應符合GB/T8170的規定。7.2.2粗鈣粗鈣的直徑和長度采用鋼直尺測量。7.2.3鈣塊鈣塊的最大長度采用鋼直尺測量。7.2.4鈣屑鈣屑的長度、寬度和厚度采用分辨力為0.05mm的游標卡尺測量。7.2.5鈣粒5鈣粒的粒徑采用分辨力為0.05mm的游標卡尺測量。7.3鈣活性鈣活性的檢測由供需雙方參照YS/T617.1協商確定。7.4外觀質量目視檢查外觀質量。8檢驗規則8.1檢查與驗收8.1.1產品應由供方進行檢驗，保證產品質量符合本文件及訂貨單（或合同）的規定，并填寫質量證明書。8.1.2需方應對收到的產品按本文件的規定進行檢驗。檢驗結果與本文件及訂貨單（或合同）的規定不符時，應以書面形式向供方提出，由供需雙方協商解決。屬于外觀質量及尺寸偏差的異議，應在收到產品之日起15個工作日內向供方提出，屬于其他性能的異議，應在收到產品之日起1個月內提出。如需仲裁，可委托供需雙方認可的單位進行，并在需方共同取樣。8.2組批產品應成批提交驗收，每批由同批次原料連續冶煉而成的同一牌號、類別、尺寸規格的產品組成，批重不限。8.3計重產品應檢斤計重。8.4檢驗項目每批產品出廠時應進行化學成分、尺寸規格、外觀質量的檢驗。需方要求時還應進行鈣活性的檢驗。8.5取樣方法取樣應符合表2的規定。表2產品取樣規定檢驗項目取樣規定要求的章條號試驗方法的章條號化學成分每批產品中隨機抽取1個粗鈣，出廠檢驗時在長度三等分線上各鉆1個孔取樣，仲裁檢驗時在長度三等分線上各鉆3個孔取樣，見圖5。鉆頭直徑不大于10mm，鉆孔深度不小于20mm（距表面3mm～5mm的鉆屑棄去試樣量不少于50g。每批產品中隨機抽取一桶，從該桶中抽取3個樣品，在其中心部位鉆取試樣，試樣量不少于50g。鈣屑/鈣粒每批產品中隨機抽取1桶，每桶取不少于50g樣品。尺寸規格每批產品中隨機抽取3個樣品。每批產品中隨機抽取10g樣品。鈣活性每批產品中隨機抽取3個樣品。每批產品中隨機抽取10g樣品。6外觀質量每批產品中隨機抽取3個樣品。每批產品中隨機抽取10g樣品。注：快速取樣，送檢樣品應充分混勻后充氬氣密封包裝。 圖5粗鈣化學成分取樣示意圖8.6檢驗結果的判定8.6.1任一試樣的化學成分檢驗不合格時，取雙倍試樣對不合格項目進行重復試驗。如果仍有試樣分析結果不合格時，能區分爐次的，判該熔次產品不合格，不能區分爐次的，判該批產品不合格。8.6.2任一試樣的尺寸規格不合格時，判該批產品不合格。允許供方逐桶/袋檢驗，合格者交貨。8.6.3任一試樣的鈣火星不合格時，判該批產品不合格。允許供方逐桶/袋檢驗，合格者交貨。8.6.4任一試樣的外觀質量不合格時，判該批產品不合格。允許供方逐桶/袋檢驗，合格者交貨。9標志、包裝、運輸、貯存及質量證明書9.1標志在檢驗合格的產品外包裝上應做標志（或貼標簽），標記內容如下：a）產品名稱；b）產品牌號；c）尺寸規格；d）批號；f）本文件編號；g）出廠日期；h）符合GB190規定的包裝標志及防水標志；i)供方質量監督部門的檢印；J)條形碼（有需求時）。9.2包裝9.2.1粗鈣在干燥天氣狀態下，空氣濕度小于30%時采用塑料薄膜密封包裝，每粗鈣單獨密封，每粗鈣凈重50kg～70kg。外包裝采用GB/T325.1-2018中規定的Ⅱ級開口鋼桶密封包裝。9.2.2鈣塊、鈣屑和鈣粒內包裝應采用堅固牢實的聚乙烯塑料袋充氬氣焊封包裝，外包裝應采用GB/T325.1-2018中規定的Ⅱ級開口鋼桶密封包裝。鈣塊每桶凈重90kg～120kg；鈣屑每桶凈重100kg～110kg；鈣粒每桶凈重180kg～200kg。79.2.3供出口的產品，包裝應符合IMO《國際海上危險貨物運輸規則》的有關規定。經國家商檢部門檢驗合格后，在包裝上注明“UN1401CLASS4.3”的國際危規號，并加貼藍色標簽注明“DANGEROUSWHENWET”及危險等級“4”的字樣。9.2.4需方對包裝有特殊要求時，由供需雙方協商確定，并在訂貨單（或合同）中注明。9.3運輸運輸過程中應防水、防火、防潮，輕裝輕放，不應倒放、不應劇烈碰撞，應避免機械損傷。9.4貯存9.4.1產品應貯存在清潔、干燥和無腐蝕性物質的環境中，溫度為0℃~40℃,空氣濕度不大于30%，產品放置在光照充足的室內（陽光不能直接照射），遠離水源、火源和風源。禁止露天存放。9.4.2產品貯存保質期為6個月。9.5質量證明書每批產品應附有質量證明書，至少應包括以下內容：a）產品名稱；b）供方名稱、地址；c）牌號、尺寸規格；d）批號；e）凈重、件數；f）各項分析項目的檢驗結果和供方質量監督部門的檢印；g）本文件編號；h）包裝日期（或出廠日期）；i)條形碼（有需求時）。10訂貨單（或合同）內容訂購本文件所列產品的訂貨單（或合同）應包括下列內容：a）產品名稱；b）牌號；c）尺寸規格；d）重量和/或數量；e）需方的特殊要求：?化學成分、尺寸規格、包裝等特殊要求；?氮含量、鈣活性的特殊要求（需方有要求時）。f）本文件編號。8鋁粒包裝真空熱還原壓球石灰石煅燒附錄A鋁粒包裝真空熱還原壓球石灰石煅燒（資料性）產品質量保證A.1原材料保證A.1.1碳酸鈣（即石灰石）中鈣含量不小于54%。A.1.2鋁粒粒度為0.833mm，鋁含量不低于98%。A.2工藝保證A.2.1冶煉工藝A.2.1.1碳酸鈣原料入爐前將熟石灰磨粉，加鋁粒混合后壓制成球團，采用真空還原法（皮江法）冶煉工藝制得。A.2.1.2冶煉工藝流程圖見A.1，具體流程如下：——石灰石煅燒：采用回轉窯、豎窯或套筒窯，溫度控制在1200℃~1250℃。——磨粉：煅燒后的石灰石磨粉粒度為100μm。——壓球：用LYQ型壓球機壓球，油缸工作壓力為1400MPa～1600MPa，球團形狀為核桃狀。——真空熱還原，按下列參數控制：?真空冶煉溫度控制在1280℃~1320℃。?生產周期控制在16h～18h。?真空度控制在3Pa～7Pa。?還原率可以達到30%～40%。——包裝。磨粉圖A.1冶煉工藝流程A.2.2加工工藝A.2.2.1鈣塊采用機械切塊機加工。A.2.2.2鈣屑采用機械切屑機加工。A.2.2.3鈣粒采用機械破碎機加工。9附錄B（規范性）鋁、鎂、鐵、鎳、錳含量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法警示：使用本文件的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。鎳、錳元素發射強度，按標準工作曲線法計算各元素的質量分數。鎂、鋁、鐵、鎳、錳含量的B.2試劑），），），），100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（B），B.2.8鈣基體貯存溶液：稱取14.00g基準氧化鈣（wCaO≥99.99%）置于200mL燒杯中，加入），），B.2.9鈣基體溶液：取10mL鈣基體貯存溶液（B.2.8）置于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸），B.3儀器——儀器的實際分辨率：200nm處光譜分辨率應小于表B.1各元素的推薦分析譜線NiB.4試驗步驟B.4.1試料稱取2.0g樣品或試樣，精確至0.001g。B.4.2測定次數獨立的進行兩次測定，取其平均值。B.4.3空白試驗隨同試料做空白試驗。B.4.4測定B.4.4.1將試料（B.4.1）置于200mL干燥燒杯中，蓋上表面皿，沿燒杯口緩慢滴加硝酸（B.2.1待試料完全溶解后，再加入5mL硝酸（B.2.1），按表2移入相應體積的容量瓶中，并第一次補加硝酸（B.2.1用水稀釋至刻度，混勻。當元素含量不小于0.10%時，按表2再次分取試液于100mL容量瓶，并第二次補加硝酸（B.2.1），用水稀釋至刻度，混勻。B.4.4.2在電感耦合等離子體原子發射光譜儀上，在選定的波長處，按照表B.2的標準工作溶液分別測量試液及隨同空白試液（B.4.3）中各元素的發射強度，由工作曲線上計算各待測元素的質量濃度。表B.2定容體積、分取體積和測定體積%---5--5953B.4.5工作曲線的繪制在電感耦合等離子體原子發射光譜儀上，在選定的波長處，測定系列標準工作溶液中待測元素的發射強度。以各元素的質量濃度為橫坐標，發射強度為B.5試驗數據處理ρ1──試樣溶液的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；ρ0──空白溶液的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；）；）；）；質量分數小于0.10%時，計算結果表示到小數點后三位；質量分數大于等于0.10%時，計附錄C（規范性）硅含量的測定鉬藍分光光度法警示：使用本文件的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。C.1方法提要試料用硝酸溶解，經定容稀釋后，在鹽酸介質中，硅與鉬酸銨生成硅鉬雜多酸，以硫酸亞C.2試劑C.2.1鹽酸(ρ=1.19g/mL）。C.2.2硫酸(ρ=1.84g/mL）。C.2.6鉬酸銨溶液（100g/L）：稱取50g鉬酸銨置于500mL燒杯中，加入400mL沸水，攪高溫爐中熔融15min，取出冷卻，置于400mL聚四氟乙烯燒杯C.2.10硅標準溶液B：移取10.00mL硅標準溶液（C.2.9），置于100mL容量瓶中，用）：C.3儀器C.4試驗步驟C.4.4.1將試料（C.4.1）置于200mL干燥聚四氟乙烯燒杯中，蓋上表面皿，逐滴加入水使試料溶解，再緩慢加入25mL濃鹽酸（C.2.1），移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。分取5.00mL~10.00mL試液及10.00mL空白試液（C.4.3）分別置于100mL容量瓶中。C.4.4.2加入10mL水、2滴10g/L酚酞指示劑（C.2.11），用鹽酸（C