知識點：質譜聯用的儀器原理結構—1—質譜聯用知識概述一質譜聯用類型二質譜聯用工作原理三目錄頁—2—質譜聯用知識概述三由于色譜儀的色譜柱具有高效的分離能力，把物質按保留時間大小進行分離，然后通過與標樣保留時間進行對比的方法確定物質性質，因此對未知樣品很難定性分析。而質譜儀是直接測定物質的質量數與電荷的比值(m/z)在定性分析方面既準確又快速。把色譜與質譜聯合起來使用，實際上是把質譜儀作為色譜儀的一個通用檢測器來使用。—2—質譜聯用類型三1.氣相色譜-質譜聯用儀2.液相色譜-質譜聯用儀—1

—質譜聯用類型

氣相色譜質譜聯用儀廣泛應用于環保行業、電子行業、紡織品行業、石油化工、香精香料行業、醫藥行業、農業及食品安全等領域；環境中有機污染物分析（空氣、水質、土壤中污染分析）；農殘、獸殘、藥殘分析；香精香料香氣成分分析；紡織品行業中的有害物質檢測。—1

—質譜聯用類型

液相色譜-質譜聯用儀（liquidChromatographMassSpectrometer），簡稱LC-MS，是液相色譜與質譜聯用的儀器。它結合了液相色譜儀有效分離熱不穩性及高沸點化合物的分離能力與質譜儀很強的組分鑒定能力。是一種分離分析復雜有機混合物的有效手段。—2—質譜儀工作原理三

為了質譜儀器的正常工作，必須要組成高真空系統的真空室。儀器使用了高性能的渦輪分子泵與前級真空泵構成兩級真空機組以確保所需的真空。被分析樣品經毛細管柱分離，進入離子源。采用電子電力標準配置(EI)，產生正離子，在推斥、聚焦、引出電極的作用下將正離子送入四極桿系統。四極桿在高頻電壓與正負電壓聯合作用下形成高頻電場，在掃描電壓作用下，只有符合四極場運動方程的離子才能通過四極桿對稱中心到達離子檢測器，再經離子流放大器放大，產生質譜信號。得到了質譜圖，通過解釋譜圖或進行譜庫檢索以識別未知樣品的組成。知識點：質譜聯用—儀器的使用操作

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儀器原理結構

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操作質譜聯用—使用操作過程氣質聯用儀

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操作質譜聯用—使用操作過程質譜聯用示意圖

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操作質譜聯用—使用操作過程氣相色譜聯用示意圖質譜聯用儀器的使用操作—1—質譜儀知識概述一質譜儀操作規程二質譜儀用法三目錄頁—2—過渡頁質譜儀知識概述三質譜儀又稱質譜計。分離和檢測不同同位素的儀器。即根據帶電粒子在電磁場中能夠偏轉的原理，按物質原子、分子或分子碎片的質量差異進行分離和檢測物質組成的一類儀器。質譜儀按應用范圍分為同位素質譜儀、無機質譜儀和有機質譜儀。按分辨本領分為高分辨、中分辨和低分辨質譜儀；按工作原理分為靜態儀器和動態儀器。—1

—質譜聯用儀器的使用操作儀器操作流程儀器操作流程1.打開儀器2.加熱（按heating按鈕）3.完全清理DSC儀器：關閉爐膛條件下，將DSC上部蓋子取下（對角下螺母，防止受力不均），完全打開爐膛，在爐膛下墊紙，用粗鐵絲和細鐵絲清理毛細管連接處和上端出氣孔，關閉爐膛。4.等待真空度檢測完畢，燈亮起。打開軟件，檢測真空度10-5—1

—質譜聯用儀器的使用操作儀器操作流程儀器操作流程5.毛細管接上DSC：先松開導管在質譜儀上的的螺母，保證毛細管不碰到儀器。

6.設定溫度：DSC接頭處：220℃；質譜儀：230℃（DSC接頭處：按兩下P，出現SP，調整溫度，再次按下P以確定；質譜儀：按一下P，出現SP，調整溫度，再次按下P以確定）

7.打開修正文件mei1.0%kongqi1-200,保存位置要使用全英文

8.先點DSC的’開始測量’，再點’Continue’

9.關機前先關閉軟件，關閉軟件10分鐘后再關機—1

—質譜聯用儀器的使用操作質譜儀用法分離和檢測不同同位素的儀器。儀器的主要裝置放在真空中。將物質氣化、電離成離子束，經電壓加速和聚焦，然后通過磁場電場區，不同質量的離子受到磁場電場的偏轉不同，聚焦在不同的位置，從而獲得不同同位素的質量譜。質譜方法最早于1913年由J.J.湯姆孫確定，以后經F.W.阿斯頓等人改進完善。現代質譜儀經過不斷改進，仍然利用電磁學原理，使離子束按荷質比分離。質譜儀的性能指標是它的分辨率，如果質譜儀恰能分辨質量m和m＋Δm，分辨率定義為m／Δm。現代質譜儀的分辨率達105～106量級，可測量原子質量精確到小數點后7位數字。

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—質譜聯用儀器的使用操作質譜儀用法

質譜儀最重要的應用是分離同位素并測定它們的原子質量及相對豐度。測定原子質量的精度超過化學測量方法，大約2／3以上的原子的精確質量是用質譜方法測定的。由于質量和能量的當量關系，由此可得到有關核結構與核結合能的知識。對于可通過礦石中提取的放射性衰變產物元素的分析測量，可確定礦石的地質年代。質譜方法還可用于有機化學分析，特別是微量雜質分析，測量分子的分子量，為確定化合物的分子式和分子結構提供可靠的依據。由于化合物有著像指紋一樣的獨特質譜，質譜儀在工業生產中也得到廣泛應用。固體火花源質譜：對高純材料進行雜質分析。可應用于半導體材料有色金屬、建材部門;氣體同位素質譜：對穩定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar測定，可應用于地質石油、醫學、環保、農業等部門。—1

—質譜聯用儀器的使用操作有機質譜儀

有機質譜儀基本工作原理：以電子轟擊或其他的方式使被測物質離子化，形成各種質荷比（m/e）的離子，然后利用電磁學原理使離子按不同的質荷比分離并測量各種離子的強度，從而確定被測物質的分子量和結構。有機質譜儀主要用于有機化合物的結構鑒定，它能提供化合物的分子量、元素組成以及官能團等結構信息。分為四極桿質譜儀、離子阱質譜儀、飛行時間質譜儀和磁質譜儀等。有機質譜儀的發展很重要的方面是與各種聯用儀（氣相色譜、液相色譜、熱分析等）的使用。它的基本工作原理是：利用一種具有分離技術的儀器，作為質譜儀的"進樣器"，將有機混合物分離成純組分進入質譜儀，充分發揮質譜儀的分析特長，為每個組分提供分子量和分子結構信息。—1

—質譜聯用儀器的使用操作無機質譜儀無機質譜儀與有機質譜儀工作原理不同的是物質離子化的方式不一樣，無機質譜儀是以電感耦合高頻放電(ICP)或其他的方式使被測物質離子化。知識點：質譜聯用—儀器的使用操作

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儀器原理結構

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操作質譜聯用—使用