PAGEPAGE3實驗鄰二氮菲分光光度法測定鐵一、實驗目的1掌握研究顯色反應的一般方法；2測定未知試樣中的鐵含量．二、實驗原理由于某些無機離子本身沒有顏色或者濃度低顏色過淺，其吸光值與濃度的關系不在線形范圍內，則需要顯色劑與被測物形成有色配合物。該配合物的濃度與吸光度能夠符合朗伯比爾定律。因而可以間接測定出被測物的濃度。(1)顯色劑與被測物的λmax應相距60nm以上(2)顯色劑的用量：a保證顯色完全，b用量過多會產生副反應(3)顯色時間：有些反應瞬時完成，溶液顏色很快達到平衡狀態，并長時間保持不變．有些能迅速完成，但褪色較快，有些反應則較慢。(4)pH值的影響：影響顯色劑的溶解和金屬的離子狀態，進而影響有色配合物的生成和穩定性。HR＝H-+R+酸濃度改變，平衡移動三、實驗步驟(一)繪制吸收曲線取兩個25mL容量瓶，其中一個加入0.3mL鐵標準溶液，然后在兩國容量瓶中各加入0.5mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置2min。各加入1.0mL鄰二氮菲溶液和2.5mL醋酸鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用水作參比溶液，分別繪制上述兩種溶液的吸收曲線。再用不含鐵的試劑溶液作參比溶液，繪制有色配合物的吸收光譜。比較上述3種吸收光譜，選取合適的測定波長。（二）顯色劑用量實驗：在8個50mL比色管中，加入0.30mL鐵標準溶液，0.5mL鹽酸羥氨溶液，然后分別加入鄰二氨菲溶液0，0.1，0.3，0.5，0.7，1.0，1.5和2.0mL。最后在個瓶中加入2.5mL醋酸鈉溶液，用水稀釋至25mL刻度，搖均，用1mL比色皿，從不含顯色劑的溶液作參比溶液，在508nm下測定吸光度，記下各個吸光度值。(三)pH值的影響：在7個50mL比色管中，加入0.3mL鐵標準溶液，0.5mL鹽酸羥氨溶液．靜置2min后，個加入1.0mL鄰二氨菲溶液，然后用滴定管依次加入0，2.5，5.0，7.5，10.0，12.5，15.0mL氫氧化鈉溶液，用水稀釋至25mL刻度搖均（用pH計測定上列溶液的pH值，記下其數值）．用1cm比色皿，以水作參比溶液，在508(四)測定不同濃度鐵的吸光度在6個容量瓶中，分別加入0.5mL鹽酸羥胺、1.0mL鄰二氮菲溶液、2.5mL醋酸鈉溶液，然后依次加入標準溶液0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mL，用水稀釋至刻度，搖勻。用1cm吸收池，以不含鐵的試劑溶液作參比溶液，在選定波長下測定各瓶的吸光度，記下各瓶的吸光度值。(五)未知試樣的測定在3個25mL容量瓶中，分別加入2.5mL未知濃度的含鐵溶液，按實驗內容與步驟（5）的方法配制溶液，測定吸光度，記下其數值。四、數據處理1.繪制吸收曲線，比較其不同點，并找出最大吸收波長。2顯色劑用量－吸光度顯色劑的用量/mL00.10.30.50.71.01.52.0吸光度3pH－吸光度pHA4.標準Fe的濃度－吸光度Fe(ug/mL)00.20.40.60.81.0Ay=R2=5未知水樣中Fe的濃度Fe(ug/mL)水樣1水樣2水樣3平均A五、儀器和試劑儀器：722分光光度計（2臺）；比色管（10支）；移液管（2、5mL）試劑：（1）鐵標準溶液（100μg/mL）：準確稱取0.8634g硫酸亞鐵銨置于燒杯中，加入20mLHCl(1:1)和少量水，溶解后轉移至1升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。（2）鹽酸羥胺溶液：10%（兩周內有效）（3）鄰二氮菲溶液：0.15%，先用少量乙醇溶解，再用水稀釋至所需濃度（避光保存，兩周內有效）（4）醋酸鈉溶液：1.0mol/L（5）氫氧化鈉溶液：0.1mol/L（6）未知濃度的鐵溶液。六、討論分析(1)結果分析：(2)參比溶液的選擇：測定試樣液的吸光度時，要先用參比液調節透射比為100％.以消除溶液中其它成分以及比色皿和溶劑對光的反射和吸收帶來的誤差。(3)