本文格式為Word版，下載可任意編輯——分析化學試驗(中文)

分析化學試驗

試驗一HCl溶液的標定及堿灰總堿度的測定試驗二EDTA溶液的標定及自來水總硬度的測定試驗三EDTA溶液的標定及Bi3+

、Pb2+

含量的連續測定

試驗四返滴定法測定含鋁樣品中鋁的含量試驗五KMnO4溶液的標定及H2O2含量的測定試驗六CuSO4·5H2O中Cu含量的測定試驗七混合堿分析(雙指示劑法)試驗八高錳酸鉀法測定石灰石中的鈣

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試驗二HCl溶液的標定及堿灰總堿度的測定

一試驗目的

1.了解基準物質無水碳酸鈉及硼砂的性質及其應用。

2.把握HCl標準溶液的配制及標定過程。

3.把握強酸滴定二元弱堿的滴定過程，突躍范圍及指示劑的選擇原理。4.把握定量轉移操作的基本要點。

二試驗原理

堿灰（即工業純堿）的主要成分為碳酸鈉，商品名為蘇打，其中可能還含有少量NaCl，Na2SO4，NaOH及NaHCO3等成分。常以HCl標準溶液為滴定劑測定總堿度來衡量產品的質量。滴定反應為

Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3

H2CO3=H2O+CO2↑

反應產物H2CO3易形成過飽和溶液并分解為CO2而逸出。化學計量點時溶液的pH值為3.8—3.9，可選用甲基橙為指示劑，用HCl標準溶液滴定，溶液由黃色轉變為橙色為終點。試樣中的NaHCO3同時被中和。

由于試樣易吸收水分和CO2，應在270—300℃將試樣烘干2h，以除去吸附水并使NaHCO3全部轉化為Na2CO3，堿灰的總堿度尋常以wNa2CO3或wNa2O表示，由于試樣的均勻性較差，應稱取較多試樣，使其更具有代表性。測定的允許誤差可適當放寬。

HCl標準溶液用標定法配制，常以甲基橙為指示劑，用無水Na2CO3為基準物質標定其濃度。標定反應式為：

Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3

也可用硼砂(Na2B4O7·10H2O)為基準物質，以甲基紅為指示劑，標定HCl標準溶液的濃度。標定反應式為：

Na2B4O7·10H2O+2HCl=2NaCl+4H3BO3+H2O

三主要試劑和儀器

1.HCl溶液6mol/L。

2.無水Na2CO3基準物質在180℃枯燥2—3h后，置于枯燥器中備用。3.甲基橙溶液1g/L。

四試驗步驟

1.0.1mol/LHCl標準溶液的配制及標定

（1）0.1mol/LHCl溶液的配制用清白的小量筒量取約8.3mL6mol/LHCl溶液，倒入裝有約480mL水的500mL試劑瓶中，加水稀釋至500mL，蓋上玻璃塞，搖勻。

（2）0.1mol/LHCl溶液的標定在稱量瓶中以差減法稱取無水Na2CO3三份,每份0.15—0.20g，分別倒入250mL錐形瓶中，參與25—35mL水，加熱使Na2CO3完全溶解。稍冷后,用蒸餾水吹洗錐形瓶(為什么?)。待溶液完全冷卻后，參與2滴甲基橙指示劑，用待標定的HCl溶液滴定溶液由黃色恰變為橙色為終點。記錄下來讀數，數據記錄見表1，計算HCl溶液的

2

濃度。

2.堿灰總堿度的測定

確鑿稱取試樣1.8—2g與燒杯中，參與適量水，加熱使試樣完全溶解。冷卻后，將溶液定量轉移至250mL容量瓶中，以水定容至刻度，充分搖勻。移取25.00mL試液三份于250mL錐形瓶中，參與20mL水及2滴甲基橙指示劑，用HCl標準溶液滴定溶液由黃色恰變為橙色為終點。記錄下來讀數。數據記錄見表2，計算試樣的總堿度，結果以Na2O%表示。

五數據處理

本試驗的數據記錄及處理分別見表1及表2.。

表1HCl標準溶液的標定

滴定編號記錄項目123m碳酸鈉/gVHCl/mLCHCl/mol/LCHCl平均值didr

表2堿灰總堿度的測定（m堿灰=g）

滴定編號記錄項目125.00225.00325.00V試/mLVHCl/mLNa2O%Na2O%平均值didr

六思考題

1.為什么配制0.1mol/LHCl溶液500mL需要量取6mol/LHCl溶液8.3mL?寫出計算式。2.無水Na2CO3保存不當，吸收了1%水分，用此基準物質標定HCl溶液濃度時，對其結果產生何種影響？

3.在以HCl溶液滴定時，怎樣使用甲基橙及酚酞兩種指示劑來判別試樣是由Na2CO3—NaOH或Na2CO3—NaHCO3組成的？

4.標定HCl溶液的兩種基準物質無水Na2CO3和硼砂(Na2B4O7·10H2O)是各有哪些優缺點？

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試驗三EDTA溶液的標定及自來水總硬度的測定

一試驗目的

1.學習絡合滴定法的原理及其應用。2.把握絡合滴定法中的直接滴定法。3.把握EDTA溶液的配制及標定方法。

二試驗原理

水硬度的測定分為水的總硬度以及鈣—鎂硬度兩種，前者是測定鈣鎂總量，后者則是分別測定鈣和鎂的含量。

世界各國表示水硬度的方法不盡一致，一般采用度（°）表示，1°=10mgCaO/L。小于16°為軟水，大于16°為硬水。一般自來水中的總硬度小于16°。此外，我國還采用mmol/L或mg/L(CaCO3)為單位表示水的硬度。

本試驗采用EDTA絡合滴定法測定水的總硬度。在pH10的氨性緩沖液中，以鉻黑T為指示劑，用三乙醇胺和Na2S掩蔽Fe3+,Al3+,Cu2+,Pb2+,Zn2+等共存離子，用EDTA標準溶液滴定，可直接測得水的總硬度。滴定反應為

Ca+Mg+Y→CaY+MgY

EDTA標準溶液用標定法配制。本試驗以鉻黑T（EBT）為指示劑，用CaCO3為基準物質標定其濃度。為提高指示劑鉻黑T變色的敏銳性，可參與適量的MgY。標定反應式為：

CaCO3+2HCl=2CaCl+H2CO3Ca2++MgY+Y→CaY+MgY

2+

2+

三主要試劑和儀器

1.EDTA溶液0.01mol/L。

2.NH3—NH4Cl緩沖溶液pH=10。

3.CaCO3基準物質在110℃枯燥2h后，稍冷后置于枯燥器中，冷卻至室溫，備用。4.鉻黑T指示劑5g/L(含25%三乙醇胺及20%Na2S)。5.HCl溶液6mol/L。

四試驗步驟

1.0.01mol/LEDTA標準溶液的標定

在稱量瓶中以差減法確鑿稱取0.2—0.3gCaCO3,倒入250mL燒杯中，先加少量水潤濕，蓋上表面皿，從燒杯嘴處往燒杯中滴加約5mL6mol/LHCl溶液，使CaCO3完全溶解。加水50mL，微沸幾分鐘以除去CO2。冷卻后用水沖洗燒杯內壁和表面皿，定量轉移CaCO3溶液于250mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。移取25.00mL上述Ca溶液于250mL錐形瓶中，參與20—25mL水及5—10mLMgY（從試驗步驟2中得到），然后參與10mLNH3—NH4Cl緩沖溶液，3滴鉻黑T指示劑，馬上用EDTA滴定，當溶液由酒紅色經穩定的紫色再剛變為藍色即為終點。記錄下來讀數，平行測定三次，數據記錄見表1，計算EDTA溶液的濃度。

2.自來水總硬度的測定

用量筒量取自來水100mL于250mL錐形瓶中，（參與1—2滴使試液酸化，煮沸數分鐘以

2+

4

除去CO2。冷卻后），參與10mLNH3—NH4Cl緩沖溶液，3滴鉻黑T指示劑，馬上用EDTA滴定，當溶液由酒紅色經穩定的紫色再剛變為藍色即為終點。記錄下來讀數，平行測定三次，數據記錄見表2，計算自來水的總硬度，結果以（°）表示。

五數據處理

本試驗的數據記錄及處理分別見表1及表2。

表1EDTA標準溶液的標定

滴定編號123記錄項目G碳酸鈣/gVY/mLCY/mol/LCY平均值didr

表2自來水總硬度的測定

滴定編號123記錄項目V自來水/mL10010