am60b鎂合金壓鑄件冷室預(yù)結(jié)晶組織研究

隨著鎂材料提取和加工技術(shù)的發(fā)展，鎂和鎂合金已成為繼鋼和鋁之后的第三類金屬結(jié)構(gòu)材料，在世界范圍內(nèi)得到了迅速發(fā)展。鎂合金有著優(yōu)良的壓鑄工藝性能,液態(tài)金屬黏度低、流動性好、凝固快,且尺寸穩(wěn)定性好,易于充填薄壁復(fù)雜型腔。因此,壓鑄是鎂合金最主要、應(yīng)用最廣泛的成形工藝,在生產(chǎn)鎂合金零部件方面具有顯著的優(yōu)勢。鎂合金壓鑄件的微觀組織對最終使用性能有著重要的影響。因此,研究壓鑄工藝下鎂合金微觀組織的特征及演變規(guī)律,從而優(yōu)化壓鑄工藝參數(shù),有效地控制鎂合金壓鑄件微觀組織的形成過程,使鑄件獲得優(yōu)良的使用性能,具有重要的意義及價值。鎂合金壓鑄組織不同于一般的鑄造組織,其典型組織特征為壓鑄件表層晶粒細(xì)小而均勻,靠近中心晶粒較粗大,且不均勻。Laukli等基于冷室壓鑄工藝提出了壓室預(yù)結(jié)晶組織ESCs(ExternallySolidifiedCrystals)理論,認(rèn)為壓鑄件靠近心部形成的粗大枝晶組織,很大一部分來源于壓室中的預(yù)先形核及生長。隨后,Helenius及Yamagata等先后通過實驗及模擬驗證了這一觀點。Laukli及Cao等研究不同工藝下壓鑄鎂合金及鋁合金中ESCs含量及分布形態(tài),認(rèn)為壓室填充率越低、熔體過熱度越小,鑄件中的ESCs含量就越高。基于壓室預(yù)結(jié)晶理論,Dahle等較合理地解釋了壓鑄件中缺陷帶的形成機制。由此可見,壓鑄壓室預(yù)結(jié)晶現(xiàn)象,不僅影響了壓鑄組織中晶粒形貌及大小分布,使得組織不均勻,從而直接影響壓鑄件的力學(xué)性能;而且增大了壓鑄件中形成缺陷帶的可能性,導(dǎo)致孔洞缺陷及偏析現(xiàn)象,大大降低了壓鑄件的強度。關(guān)于上述ESCs理論,國外其他研究組少見報道,國內(nèi)則還未見相關(guān)研究工作的報道。另外,在壓鑄型腔冷卻條件下(冷速高、凝固時間短),以鎂鋁合金為例,由于遠(yuǎn)離平衡態(tài)凝固過程,當(dāng)合金中Al含量達到2%以上時,壓鑄凝固組織中即出現(xiàn)共晶組織。鎂合金壓鑄件中共晶組織的組成、含量及分布形態(tài),顯著地影響了鑄件的使用性能,特別是塑性、抗蠕變性能及抗腐蝕性能等。基于以上論述,以AM60B鎂合金為研究對象,采用OM、EBSD、XRD、SEM及EDS等實驗手段進行分析和統(tǒng)計,研究壓鑄實驗件不同低速速度及高速速度下的凝固組織特征及演化規(guī)律,特別是針對晶粒大小、壓室預(yù)結(jié)晶組織以及共晶組織的含量和分布形態(tài)等,以期更系統(tǒng)深入地理解壓鑄凝固過程,從而對壓鑄實際生產(chǎn)具有一定的指導(dǎo)意義。1鎂合金壓鑄件結(jié)構(gòu)及特性采用商用AM60B鎂合金,其液相線溫度為615℃,共晶溫度為433℃,經(jīng)等離子體發(fā)射光譜(ICP)儀測得合金成分列于表1。實驗在TOYO350t壓鑄機真空壓鑄條件下進行,圖1為實驗采用的壓鑄件;其中,拉伸圓棒中心直徑6.4mm,片樣厚度2.5mm。壓鑄標(biāo)準(zhǔn)工藝參數(shù):澆注溫度為700℃,模具溫度為150℃,鑄造壓力為77MPa,低速速度為0.1m/s,高速速度為2.0m/s,壓室填充率為15.6%。為了研究不同壓鑄工藝下鎂合金壓鑄件的凝固組織特征及演化規(guī)律,分別進行了不同低速速度(0.1,0.2和0.4m/s)及高速速度(1.5,2.0和3.0m/s)2組壓鑄試驗。采用中間拉伸圓棒及片樣進行觀察分析,取樣截面如圖A、B、C、D所示;其中,A、C截面處于試樣中間位置,B截面靠近試樣澆口端,D截面遠(yuǎn)離試樣澆口端。2結(jié)果與分析2.1壓鑄件組織晶粒粒度ecs圖2為采用光學(xué)顯微鏡(OM)通過金相腐蝕得到的AM60B壓鑄實驗件表面(圖2a,2c)及中心(圖2b,2d)典型顯微組織。其中,圖2a,2b為鑄態(tài)組織,采用乙醇150mL+蒸餾水50mL+冰醋酸1mL進行腐蝕;圖2c,2d為經(jīng)過15min固溶處理組織,采用苦味酸4.2g+乙醇70mL+蒸餾水10mL+冰醋酸10mL進行腐蝕。從圖2可以看出,壓鑄件表層晶粒較細(xì)小均勻,晶粒尺寸5~20μm;而心部晶粒較粗大且不均勻,一些晶粒等效直徑甚至達到100μm。圖3為通過電子背散射衍射(EBSD)得到的壓鑄實驗件心部晶粒取向圖,以此可以區(qū)分不同的晶粒(取向差小于15°時認(rèn)為是同1個晶粒),得到微觀組織晶粒輪廓。由圖3也可以看出,壓鑄件心部存在粗大的枝晶,且周圍夾雜著細(xì)小的晶粒。實驗得到的AM60B鎂合金壓鑄組織與Laukli等的結(jié)果相似。本研究作者也認(rèn)為,在壓鑄型腔冷卻條件下(冷速高、凝固時間短),壓鑄件中不可能生長出如此大的枝晶;也即壓鑄件靠近心部出現(xiàn)的粗大枝晶是由壓室中預(yù)先形核生長,然后隨著熔體充填型腔,最后在型腔中凝固形成。圖4為對標(biāo)準(zhǔn)工藝參數(shù)下2.5mm厚片樣B、C、D截面取樣得到的整個厚度(上下方向)的顯微組織及ESCs分布形態(tài)(圖中白色較大顆粒及枝晶為壓室預(yù)結(jié)晶組織ESCs,黑色區(qū)域為小晶粒基底)。可以看到,ESCs向鑄件中心偏聚;壓鑄件由表面到中心,ESCs含量逐漸提高。造成這種現(xiàn)象的原因是,在高速充填型腔的過程中,由于流體受到型腔壁的阻礙,壓室中預(yù)先形核生長的ESCs顆粒,在流體作用力下向鑄件中心偏聚。比較圖4a、4b及4c,其中,B截面中ESCs較粗大,密集占據(jù)大約1/2厚度;C截面中ESCs密集占據(jù)大約1/3厚度;D截面中ESCs較圓整細(xì)小,只密集占據(jù)大約1/4厚度。為了定量研究壓鑄件不同厚度位置ESCs含量及分布形態(tài),采用圖2c、2d腐蝕晶粒度的方式,輔以EBSD得到壓鑄件厚度方向微觀組織晶粒輪廓,應(yīng)用自行開發(fā)的金相分析軟件,統(tǒng)計圖像中ESCs的面積比。圖5為對圖4中B、C、D截面厚度方向ESCs面積比的統(tǒng)計。實驗統(tǒng)計中,沿著厚度方向?qū)υ嚇舆M行金相圖片的連續(xù)拍攝,每張圖片的大小約為320μm×240μm。圖5中每點的值為對同一厚度3張圖片進行統(tǒng)計的平均值。從圖4及圖5可以看出,壓鑄件靠近澆口端ESCs含量高于遠(yuǎn)離澆口端;同時,壓鑄件中心ESCs含量高達35%。分析原因,由于壓室中沖頭端冷卻能力較強(沖頭內(nèi)布有水冷卻管道),造成壓室中熔體沿著沖頭運動方向存在一定的溫度梯度,使得靠近沖頭端熔體固相分?jǐn)?shù)高于遠(yuǎn)離沖頭端;另外,由于沖頭運動對依附于壓室內(nèi)壁凝固層的剪切作用,也使得沖頭前端熔體固相分?jǐn)?shù)高于遠(yuǎn)離沖頭端;隨著沖頭運動,靠近沖頭端熔體最后充填型腔,處于鑄件靠近澆口部位,因此出現(xiàn)最終壓鑄件靠近澆口端ESCs含量高于遠(yuǎn)離澆口端的情況。2.2轉(zhuǎn)速對c截面厚度方向的影響圖6為不同低速速度下6.4mm直徑拉伸圓棒A截面取樣得到的整個橫截面的顯微組織及ESCs分布形態(tài)。比較圖6a、6b和6c可以看到,低速速度越小,壓鑄件中ESCs顆粒越粗大,ESCs含量也越高;其原因在于低速速度越小,熔體在壓室中停留的時間越長,過熱度散失的越多,熔體在壓室中凝固固相分?jǐn)?shù)越高,最終壓鑄件中ESCs含量也就越高。同樣采用上述圖5中統(tǒng)計ESCs含量的方法,圖7為對不同低速速度下2.5mm厚片樣C截面厚度方向ESCs面積比的定量統(tǒng)計。可以看出,低速速度越小,壓鑄件中ESCs含量越高。可以推斷,同比于低速速度,澆注溫度越低,熔體初始過熱度越低,壓鑄件中ESCs含量也就越高。另外,由圖6拉伸圓棒橫截面也可以看出距離表面一定距離沿著圓棒輪廓的缺陷帶的存在。2.3高速速度影響圖8為對不同高速速度下2.5mm厚片樣C截面取樣得到的整個厚度(上下方向)的顯微組織及ESCs分布形態(tài)。比較圖8a、8b和8c可以看到,高速速度越小,壓鑄件中ESCs顆粒越粗大,枝晶形貌越完整;高速速度越大,壓鑄件中ESCs顆粒越細(xì)小圓整。分析原因,高速速度越大,一定固相分?jǐn)?shù)下的熔體在充填型腔過程中,受到的剪切力越大,在壓室中預(yù)先形核生長的ESCs顆粒被破碎從而變得細(xì)小圓整。對圖8中不同高速速度下2.5mm厚片樣C截面厚度方向ESCs面積比進行定量統(tǒng)計,發(fā)現(xiàn)高速速度對壓鑄件中ESCs含量影響不大。2.4模擬結(jié)果及分析實驗采用的商用AM60B鎂合金鑄錠Al含量經(jīng)測定為5.72%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同),雖然遠(yuǎn)小于Mg-Al平衡相圖共晶線Mg側(cè)成分點12.7%,但由于在壓鑄型腔冷卻條件下,凝固過程遠(yuǎn)離平衡態(tài),壓鑄組織中出現(xiàn)共晶α-Mg及β-Mg17Al12相。圖9為壓鑄AM60B鎂合金的XRD圖譜。可以看出,合金主要由α-Mg相和Mg17Al12相組成。圖10為采用掃描電鏡(SEM)得到的AM60B鎂合金壓鑄實驗件表層(圖10a)及中心(圖10b,10c)顯微組織。通過不同倍數(shù)組織觀察,壓鑄件中形成的共晶組織為離異共晶組織,也即共晶α-Mg相依附于初生α-Mg相生長,共晶β-Mg17Al12相單獨生長。對壓鑄件中心高倍組織(圖10c)中p1、p2及p3點進行能譜分析。由表2可以看出,α-Mg晶粒中心較早凝固,Al含量不到3%;隨著凝固的進行,α-Mg晶粒靠近邊緣Al含量稍高,達到5%;共晶β-Mg17Al12相中Al含量為26%左右(由于壓鑄凝固過程較快,溶質(zhì)來不及擴散,造成實際β-Mg17Al12相中Al含量低于平衡凝固狀態(tài)下共晶β-Mg17Al12相中Al含量40.2%)。比較圖10a,10b可知,壓鑄實驗件中心共晶組織較多,共晶β-Mg17Al12相以網(wǎng)狀或是島狀分布在晶界處;表層共晶組織較少,共晶β-Mg17Al12相以點狀或是粒狀零星分布在晶界處。另外,壓鑄實驗件缺陷帶位置共晶組織含量高于周圍(圖11)。造成上述現(xiàn)象的原因是,壓鑄實驗件表層由于激冷,初生α-Mg凝固過程中溶質(zhì)來不及排出,故晶界溶質(zhì)富集較少,β-Mg17Al12相析出也較少;而壓鑄件心部及缺陷帶是壓鑄件最后凝固位置,由于凝固過程中溶質(zhì)的排出及富集,晶界處Al含量較高,β-Mg17Al12相析出較多,所以出現(xiàn)壓鑄實驗件中心及缺陷帶位置共晶含量高于表層。3壓鑄件組織特征1)在低速壓射階段,壓室中熔體的過熱度消失,達到初生相形核條件。2)壓鑄件心部及近澆口端壓室預(yù)結(jié)