離子色譜法測定生活飲用水中的陰離子摘要】目的：研究離子色譜法同時測定生活飲用水中的多種陰離子的應用效果。方法：對分別用離子色譜法和傳統化學法我縣不同地點采集的10份市政供水進行測定。從精密度、加標回收率、檢測時間、樣品用量以及最低檢出限幾個方面，對兩種測定方法在生活飲用水中的陰離子的測定效果進行比較。結果：離子色譜法的取樣量更少且檢測時間更短、加標回收率更高、精密度RSD平均值與最低檢出限更低，與傳統化學法相比差異均具有統計學意義（P<0.05）。結論：與傳統化學法相比，應用離子色譜法測定生活飲用水中的陰離子在加標回收率、精密度以及最低檢出限方面具有明顯的優勢，是同時檢出活飲用水中的多種陰離子的最佳方法。【關鍵詞】離子色譜法；加標回收率；精密度；最低檢出限；陰離子【中圖分類號】R123.1 【文獻標識碼】A 【文章編號】2095-1752（2017）30-0346-02測定生活飲用水中的陰離子常見的有分光光度法、滴定法、電極法等，在無離子色譜儀儀時，一般情況下多采用常規化學分析的方式對生活飲用水當中含有的陰離子進行檢測。F-、C1-、N03-以及S042-是生活飲用水中常見的幾種陰離子，針對這些陰離子的單獨檢測往往需要耗費大量的時間，消耗掉大量的試劑，對環境造成一定的污染［1］。離子色譜法是目前的一種比較先進的液相色譜技術，用該方法檢測生活飲用水當中的陰離子具有準確度高、高效率且環保的優點。本次研究對離子色譜法在生活飲用水中的陰離子測定當中的應用進行分析，現報告如下。資料與方法1.1樣品來源從我縣不同地點采集市政供水10份進行測定并做準確度，精密度測定。1.2儀器和試劑1.2.1非離子色譜法測定四種陰離子用以下方法，測定C1-用硝酸鹽容量法；測定N03-用麝香草酚分光光度法，儀器為722E型可見分光光度計；測定F-用電極法，用PHS-3C型酸度計帶氟離子選擇電極；測定S042-用銘酸鋇分光光度法，儀器用722E型可見分光光度計進行。1.2.2離子色譜法，測定采用青島盛翰CIC-200離子色譜儀、0.24mol/LNa2CO3碳酸鈉淋洗液、柱溫50C、全自動進樣器、濾膜和濾器，淋洗液流量為0.7mL/mim。應用質量濃度為1000mg/L的F-、C1-、N03-以及S042-的中國計量科學研究院生產的標準物質，均采用超純水配置［2］。1.3操作方法1.3.1用其他儀器測定F-、C1-、N03-以及S042-按照GB/T5750-2006《生活飲用標準檢驗方法》中相對應方法對水樣進行處理處理和測定。1.3.2離子色譜法先用微孔濾膜將水樣中的細小顆粒物去除掉，進樣到離子色譜儀。基線完全平穩無漂移后用離子色譜儀進行測定。根據F-、C1-、N03-以及S042-的峰面積大小扣除各自的空白值，采用標準樣品曲線方程計算所測4種陰離子的質量濃度。1.3.3用1000mg/L的F-、C1-、N03-以及S042-標準物質配制標準標準系列，該方法測定F-、C1-、N03-以及S042-的檢出限為0.01、0.01、0.04、0.04mg/L見表1。1.4觀察指標觀察取樣量、檢測時間、加標回收率、精密度以及最低檢出限等。1.5統計學方法采用SPSS19.0統計學軟件對數據進行處理分析，計數資料用（％）表示，用X2檢驗；計量資料用（x-±s）表示，用t檢驗。若P<0.05，則差異具有統計學意義。結果在樣品用量方面，離子色譜法為25.0皿，上述其他方法取樣量一般要50.0mL，離子色譜法中同時測定4種陰離子，最后出峰時間在30min左右，而上述其他方法4種陰離子的分析時間在6?10h之間。離子色譜法的取樣量更少且檢測時間更短，快速、高效，與傳統化學法相比差異具有統計學意義（P<0.05）。離子色譜法的加標回收率均在100.0%或以上，而上述其他方法多在91%?100%之間。在F-、C1-、N03-以及S042-的精密度RSD平均值方面，離子色譜法為的精密度RSD平均值分別為0.12%,0.16%,0.21%，0.19%；上述其他方法分別為1.92%,4.0%，1.82%,3.5%，與傳統化學法相比，P<0.05。離子色譜法的最低檢出限比傳統化學法低，無有統計學意義（P>0.05），詳見表2。討論在對大竹地區生活飲用水分析中發現，微量的F-、C1-、N03-以及S042-等無機陰離子存在于生活飲用水中，且在不同的地方的F-、C1-、N03-以及S042-等無機陰離子含量也不同。有不少研究資料指出，生活飲用水中含有的F-、C1-、N03-以及S042-等陰離子與當地的地理環境、工業污染、生活環境污染等因素有密切的關系。根據GB5749-2006《生活飲用水衛生標準》中的相關規定，F-、C1-、N03-以及S042-這四種常見陰離子的最大限量值依次為：1.0mg/L,250mg/L,10mg/L以及250mg/L。而檢測生活飲用水當中的F-、C1-、N03-以及S042-等無機陰離子的含量，是防止水質污染對人體造成傷害的重要手段之一。在對生活飲用水F-、C1-、N03-以及S042-等陰離子的測定中，實驗室常規采用電極法、硝酸銀容量法、麝香草酚分光光度法以及銘酸鋇分光光度法對不同的陰離子進行測定，這種測定方法操作程序比較繁瑣，需要反復進行，往往要耗費大量的測量試劑，不利于環境的保護。而離子色譜法是測定生活飲用水當中F-、C1-、N03-以及S042-、P043-、Br-、Br04-含量的重要方法，該方法能同時測定多種陰離子，在陰離子溶液載入色譜柱以后，各種陰離子在色譜柱中進行交換分離，根據洗脫速度差異，應用檢測器分析色譜柱洗脫液中的陰離子。該方法具有檢測的準確度高的優勢，同時具有較高的陰離子的檢出限。本研究結果顯示，離子色譜法進行飲用水中陰離子的測定，其加標回收率更高，RSD平均值明顯較低，提示離子色譜法檢測陰離子的靈敏度與準確度比傳統化學法好。在最低檢出限方面，傳統化學法測定的最低檢出限明顯比離子色譜法無統計學意義（P>0.05），提示，離子色譜法能夠在微量或者痕量陰離子的檢出方面效果良好，對用水安全以及水質評價意義重大。綜上所述，離子色譜法可同時檢測多種陰離子，具有良好的加標回收率、準確度、精密度以及最低檢出限等，檢測快速、高效，顯著減少檢測人員的檢測該項目的工作量，大大減少檢測試劑對環境的污染，隨著離子色譜儀的普及應用，離子色譜法同時檢出活飲用水中的多種陰離