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文檔簡介
光致發光〔PL〕專題試驗試驗一、熒光譜儀的構造及根本操作熒光光譜儀一般由光源、激發光源、放射光源、樣品池、檢測器、顯示裝置等構成。其構造示意圖如下圖。試驗所用儀器為英國Fluorosecence9000系列儀器,光源為150W氙燈,儀器的工作波長范圍為200nm-900nm具有定量分析測量功能和譜圖處理功能。思考題:解釋激發光譜和放射光譜,并說明激發光譜和放射光譜有什么關系?答:激發光譜(excitationspectrum)——就是反映物質受到激發以后的狀況,反映出該物emissionspectrum)spectrum)關系:1)波長比較與激發(或吸取)波長相比,熒光放射波長更長,即產生所謂Stokes位移。(振動弛豫失活所致)外形比較去活化(內轉換和振動弛豫)到第一電子激發態的速率或幾率很大,似乎是分子受激只到達第一激發態一樣。鏡像對稱:通常熒光光譜與吸取光譜呈鏡像對稱關系。試驗二、維生素B2溶液的熒光光譜一、試驗預備取兩粒VB研磨至均勻粉末,再用200ml去離子水溶解至均勻。2二、試驗步驟:1〕換好液體樣品支架;開啟電腦、儀器;翻開軟件進展初始化;嚴格參照儀器操作規程進展各參數設置〔為確保儀器安全,信號強度<106);將預備好的液體溶液倒入比色皿〔約1~3
2〕放入樣品架,完成下面試驗內容3三、試驗內容:本試驗中由試驗教師供給VB溶液,用365nm光激發,記錄從200-700nm的放射光譜,2找出熒光光譜中最大峰值對應的 。EMmax檢測 ,記錄對應激發光譜。EMmax從激發光譜上找出不同的幾個激發波長 ,記錄在這幾個波長激發下的放射光譜,EM524并比照分析得到的放射光譜有什么區分。四、數據處理524YY6000050000ss
400003000020000100000350 400 450 500 550 600 650 700 750 800Wavelength(nm)Fig.1Emissionspectraunderexitationat365nmY1200000Y1200000467.51000000450.5800000396.5600000I4000002000002880Wavelength(nm)Fig.2Exitationspectraofemissionat542nm396287450000400000396287450000400000467350000300000250000200000150000100000500003650ss-50000
300 400
600 700 800Wavelength(nm)Fig.3Emissionspectraofexcitationat287/365/396/467nmRespectively五、思考題1、在記錄VB2365nm的光激發?用其他波長激發可以嗎?假設可以,得到結果與前者可能有什么區分?2、不同激發波長下的放射光譜有什么區分?為什么會得到這樣的結果?答:1.:由于這個波長在激發光譜上是一個峰值,在峰值的光激發它得到的光譜比較清楚,用其他峰值的波長也可以。2.不同激發波長下的放射光譜,其峰相對強度不同。一、試驗步驟
試驗三、YGA:Ce3、YLiMoO4:Eu3粉末樣品的熒光光譜將液體樣品架換成固體樣品價,并做適當光路微調;嚴格參照儀器操作規程進展各參數設置〔為確保儀器安全,信號強度<106);將樣品粉末研磨至均勻粉末,放入樣品槽并用石英片壓平滑;關上樣品倉,進展下面試驗內容二、試驗內容學習將液體樣品支架更換為固體樣品支架;學習固體樣品支架光路微調;用UV得到的吸取波長,激發樣品,記錄放射光譜;從放射光譜上找到最大放射峰,檢測該峰,記錄激發光譜;從激發光譜上找幾個適宜的激發波長,記錄樣品的放射光譜。三、數據處理467.5YAG:Ce467.5YAG:Ce3+461.5450481.58000a 6000yne 4000nI20000200 250 300 350 400 450 500 550Wavelength(nm)Fig.4Exitationspectraofemissionat530nm530.5YAG:Ce530.5YAG:Ce3+400350300a 250y200eIn 150I100500450 500 550 600 650 700 750Wavelength(nm)Fig.5Emissionspectraofexcitationat460nm10000
4658000
YLiMoO:Eu3+4) 6000 394.5a 301.5yen 4000enI
53520000200 300 400 500 600Wavelength(nm)Fig.6Exitationspectraofemissionat615nm3+614.53+614.525000YLiMoO4:Eu465nm2000015000395nmn10000nI50005900Wavelength(nm)Fig.7Emissionspectraofexcitationat465/395nmRespectively四、思考題吸取光譜和激發光譜有什么關系?比較UV專題試驗得到的YAG:Ce3熒光粉吸取光譜和PL試驗得到的激發光譜,并做出說明。答:PL激發光譜顯示樣品對激發他的波長〔一般是樣品最大放射峰〕在紫外可見范圍內的響應狀況,而吸取光譜是樣品對不同波長的吸取狀況;YAG:Ce3熒光粉UV吸取譜的
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