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文檔簡介
專題實驗項目項目一實驗目的項目二實驗內容項目三內容介紹項目四實驗器材項目五植物形態項目六藥材性狀項目七實驗流程項目八操作步驟項目九理化檢識項目十實驗小結專題實驗項目項目一實驗目的項目六藥材性狀專題實驗目的能夠運用堿溶酸沉法的操作技術對槐米中的蘆丁進行提取分離能夠運用酸水解的操作技術對槐米中蘆丁進行水解能運用紙色譜鑒別蘆丁、槲皮素專題實驗目的能夠運用堿溶酸沉法的操作技術對槐米中的蘆丁進行提專題實驗內容槐米為豆科植物槐(SophorajaponicaL.)的干燥花及花蕾。
槐花槐米專題實驗內容槐米為豆科植物槐(Sophorajaponic原植物形態
落葉喬木,高15—25m。羽狀復葉互生,葉軸有毛基部膨大,小葉9-15,卵狀長圓形,長2.5—7.5cm。寬1.5—5cm,先端尖,基部闊楔形。下面灰白色,疏生短柔毛。圓錐花序頂生;萼鐘狀,有5小齒;花冠乳白色,其瓣闊心形,有短爪,并有紫脈,翼瓣和龍骨瓣邊緣稍帶紫色;雄蕊10,分離,不等長。莢果肉質,串珠狀,長2.5—5cm,無毛,不裂。種子1—6,腎形。花期7—9月,果期9-10月。
原植物形態落葉喬木,高15—25m。羽狀復葉互生,葉藥材外觀性狀
槐米呈卵形或橢圓形,長2-6mm,直徑2-3mm。
花萼下部有數條縱紋。萼的上方為黃白色未開放的花瓣。花梗細小。體輕,氣微,味微苦澀。藥材外觀性狀槐米呈卵形或橢圓形,長2-6mm,直徑2性狀:黃色針狀結晶(稀乙醇)溶解度:冷乙醇中1:300,熱乙醇中1:23。可溶于甲醇、丙酮、乙酸乙酯、冰乙酸、吡啶,不溶于水、氯仿、乙醚、苯和石油醚。槲皮素介紹性狀:黃色針狀結晶(稀乙醇)槲皮素介紹性狀:蘆丁為淺黃色粉末或極細的針狀結晶,含有三分子的結晶水,溶點為174~178℃,無水物188~190℃。溶解度:微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于堿而呈黃色。酸堿性:蘆丁分子中具有較多酚羥基,顯弱堿性,易溶于堿液中,酸化后又可析出。相關內容介紹
蘆丁性狀:蘆丁為淺黃色粉末或極細的針狀結晶,含有三分子的結晶水,專題實驗藥材——槐米別名:懷花、槐花性能:苦,性微寒。歸經:入肝、大腸經。功效:涼血止血,清肝瀉火。應用:用于便血、痔瘡出血、血痢、尿血、崩漏、吐血、衄血、高血壓、肝熱目赤、頭痛眩暈等。成分:主要含有蘆丁、槲皮素,還含有少量皂苷類及多糖、粘液質等。專題實驗藥材——槐米別名:懷花、槐花專題實驗器材藥材:槐米儀器:水浴鍋、研缽、燒杯、電子天平、玻璃棒、抽濾瓶、布式漏斗、砂布、pH試紙、培養皿、三角漏斗、鐵架臺、滴管、真空泵、水浴鍋、培養皿、濾紙、細繩、試管、試管夾、量筒、藥匙、250ml圓底燒瓶、球形冷凝管、毛細管、色譜缸。試劑:石灰乳、濃鹽酸、硫酸、金屬鎂粉、濃鹽酸、正丁醇、醋酸、1%三氯化鋁乙醇溶液、乙醇、蘆丁、槲皮素。專題實驗器材藥材:槐米
實訓流程實訓流程高職學生專題試驗設計課件具體操作步驟
蕓香苷的提取取50g槐米研制成粗粉,置500ml燒杯中加入0.4%硼砂沸水溶液500ml。具體操作步驟
蕓香苷的提取取50g槐米研制成粗粉,置500m
在攪拌下加石灰乳,調至pH8~9,加熱微沸20分(保持pH8~9),并隨時補充蒸發掉的水分,趁熱用四層紗布濾過。濾渣同樣操作再提取一次,合并兩次濾液。在攪拌下加石灰乳,調至pH8~9,加熱微沸
濾液在60~70℃用濃鹽酸調至pH5左右,靜置過夜使沉淀完全。
抽濾,沉淀用蒸餾水洗2~3次至中性,抽干,置空氣中晾干,得蕓香苷粗品。
蕓香苷的精制
稱一定重量的粗品按約1:200的比例浮于蒸餾水中,煮沸10分鐘使其全部溶解,趁熱抽濾,冷卻濾液,靜置析晶。
抽濾,置空氣中晾干或60~70℃干燥,得精制蕓香苷,稱重,計算得率。蕓香苷的精制稱一定重量的粗品按約1:2蕓香苷的水解
取蕓香苷1g,研細后置于250ml圓底燒瓶中,加入2%硫酸溶液100ml,直火微沸回流40分鐘,至析出鮮黃色沉淀不再增加為止,放冷抽濾。濾液保留,沉淀用少量水洗去酸,抽干水分,晾干稱重得粗制槲皮素。蕓香苷的水解取蕓香苷1g,研細后置于250m蕓香苷、槲皮素的紙色譜鑒定
樣品:1)自制蕓香苷乙醇液2)自制槲皮素乙醇液對照品:1)蕓香苷標準品乙醇液2)槲皮素標準品乙醇液支持劑:新華色譜濾紙(中速15cm*7cm)展開劑:1)正丁醇-醋酸-水(4:1:5)上層液顯色劑:在可見光下觀察斑點顏色
蕓香苷、槲皮素的紙色譜鑒定
樣品:1)自制蕓香苷乙醇液理化檢識鹽酸-鎂粉反應將樣品溶于1ml乙醇,加入少許鎂粉振搖,滴加幾滴濃鹽酸,1-2min內,蘆丁溶液顏色由黃色漸變為紅色,槲皮素溶液顏色由黃色變為深紅色。
三氯化鋁反應將樣品溶于1ml乙醇,加入1%三氯化鋁甲醇溶液2~3滴,蘆丁溶液呈鮮黃色,槲皮素溶液呈檸檬黃。理化檢識鹽酸-鎂粉反應三氯化鋁反應實驗注意事項(1)槐米粉碎要適度,過細將影響過濾。(2)加入石灰乳既可達到堿溶解蘆丁的目的,還可以除去槐米中含有的大量多糖黏液質。但pH值不能過高,否則鈣能與蘆丁形成螯合物而沉淀析出。(3)用濃鹽酸酸化時,避免酸性過強,以免析出的蘆丁生成的鹽而重新溶解,降低產品收率。(4)pH值過低會使蘆丁形成氧鹽重新溶解,降低收率(最佳pH值為5左右)。實驗注意事項(1)槐米粉碎要適度,過細將影響過濾。實驗小結
從本次專題實驗中,我們學到了很多,實驗的成功離不開大家的配合與努力。只有通過每個人主動的參與,才能將實驗做好。
這次實驗讓我們每個人都受益非凡,我們學會了用耐心和細心去完成實驗,學會了相互配合,互相督促。在遇到問題的時候,學會了向老師請教,自己查閱資料。
以后我們會更加認真努力的做好每一件事!實驗小結從本次專題實驗中,我們學到了很多,參考文獻金利泰.天然藥物提取分離工藝學.杭州:浙江大學出版社.2011.244-247肖崇厚.中藥化學.上海:上海科學技術出版社.1997.325-326盧艷花.中藥有效成分提取分離實例.北京:化學工業出版社.2007.84-86肖崇厚.中藥化學.上海:上海科學技術出版社.1997.584-585盧艷花.中藥有效成分提取分離技術.北京:化學工業出版社.2005.105-107參考文獻金利泰.天然藥物提取分離工藝學.杭州:浙江大學出版社時維靜,王甫成.中藥分析與檢測.北京:化學工業出版社.2010.167-169楊紅.中藥化學實用技術.北京:人民衛生出版社.2009.6.216-218孫文基.天然藥物成分提取分離與制備.北京
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