有機酸摩爾質量測定回報實驗第1頁，課件共23頁，創作于2023年2月實驗目的1.進一步熟悉分析天平減量法稱量法的操作。2．進一步熟悉滴定酸堿物質以計算摩爾質量的方法。3.進一步掌握酸堿指示劑的使用。4.掌握用滴定分析法測定有機酸摩爾質量的原理和方法5．鞏固用誤差理論來處理分析結果的理論知識第2頁，課件共23頁，創作于2023年2月實驗原理

1.物質的酸堿摩爾質量可以根據滴定反應從理論上進行計算。本實驗要求準確測定一種有機酸的摩爾質量，并與理論值進行比較。

2.大多數有機酸是固體弱酸，易溶于水，且有Ka≥10-7，即可在水溶液中用NaOH標準溶液進行滴定。反應產物為強堿弱酸鹽。由于滴定突躍發生在弱減性范圍內，故常選用酚酞為指示劑，滴定至溶液呈微紅色即為終點。根據NaOH標準溶液的濃度和滴定時用的毫升數，計算該有機酸的摩爾質量。

第3頁，課件共23頁，創作于2023年2月實驗原理

3.有機酸與氫氧化鈉反應方程式：4.有機酸摩爾質量計算公式：本次實驗是將有機酸配置成250mL溶液，每次取25mL,最終的有機酸的摩爾質量M=1/10MA注：本次實驗中的n=3第4頁，課件共23頁，創作于2023年2月實驗原理5.在標定氫氧化鈉時，稱量鄰苯二甲酸氫鉀若為m（A）則：

（M鄰苯二甲酸氫鉀

=204.23g·mol-1）第5頁，課件共23頁，創作于2023年2月實驗原理6.指示劑：鄰苯二甲酸在水中的解離常數為pKa1=2.95,pKa2=5.41對于鄰苯二甲酸氫鉀標定氫氧化鈉的計量點pH為：pOH=(pKh1-㏒c)/2Kh1=Kw/Ka2pKh1=pKw-pKa2pH=pW-pOHpH=pKw-(pKw-pKa2-㏒c)/2=7.00+(pKa2+㏒c)/2若cNaOH=0.1000mol/L,pH=7.00+(pKa2+㏒c)/2=7.00+(5.41-1.00)/2=9.21,應用酚酞作指示劑作指示劑。第6頁，課件共23頁，創作于2023年2月實驗原理對于草酸((COOH)2pK1=1.22,pK2=4.19M=90.04)、檸檬酸(H3C6H5O7pK1=3.13pK2=4.76pK3=6.40M=192.14)和酒石酸((CH(OH)COOH)2pK1=3.04pK2=4.37M=150.09)與此類似，一般用酚酞作指示劑。第7頁，課件共23頁，創作于2023年2月實驗試劑電子天平電子臺秤酸式滴定管堿式滴定管移液管25mL容量瓶250mL錐形瓶250mL

NaOH固體0.2％酚酞溶液鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)基準試劑。100~125℃干燥備用。干燥溫度不宜過高，否則脫水而成為鄰苯二甲酸酐。有機酸試樣，如酒石酸，草酸，檸檬酸，苯甲酸，乙酰水楊酸注意第8頁，課件共23頁，創作于2023年2月實驗步驟1、0.10mol/LNaOH的配制：用直接稱量法在臺秤上稱取2gNaOH于小燒杯中，溶解后，置于500ml（需要定量移入嗎？）戴橡皮塞（為什么？）的試劑瓶中稀至500ml，搖勻。2、0.10mol/LNaOH的標定：在分析天平上，用減量稱量法稱取0.4～0.6g無水鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）試樣7份,分別到入250ml錐形瓶中，加入40～50ml蒸餾水，溶解后，加入2～3滴酚酞指示劑，用待標定的0.10mol/LNaOH滴定至溶液呈為紅色并保持半分鐘不褪色為終點。計算NaOH的濃度，并給出平均值并檢驗有無數據舍去。各次標定結果的相對平均偏差應控制在﹤0.2%。粗配與玻璃塞反應第9頁，課件共23頁，創作于2023年2月實驗步驟3、有機酸摩爾質量的測定：在分析天平上，用減量稱量法稱取1.3～1.7g有機酸（草酸、酒石酸或檸檬酸）試樣1份,到入100ml燒杯中，加入20～30ml蒸餾水，溶解后，定量轉入250.0ml容量瓶中，稀釋刻度搖勻。用25.00ml移液管定量分取于250ml錐形瓶中，加入2～3滴酚酞指示劑，用標定好的NaOH滴定至溶液呈為紅色并保持半分鐘不褪色為終點。平行測定3到5份，計算有機酸摩爾質量，給出平均值。各次標定結果的相對平均偏差應控制在﹤0.2%。

第10頁，課件共23頁，創作于2023年2月序號項目1234567鄰苯二甲酸氫鉀質量(g)0.41590.47870.46320.41110.43680.41680.4229蒸餾水(mL)45酚酞3滴NaOH初讀數0.000.000.000.000.000.000.00NaOH終讀數20.0622.9621.9819.1420.6219.7219.98NaOH體積(mL)20.2622.9621.9819.1420.6219.7219.98NaOH濃度(mol/L)0.10150.10210.10320.10520.10370.10350.1036NaOH平均濃度(mol/L)0.1032相對平均偏差1.16%數據記錄用Q值檢驗法無數據舍去第11頁，課件共23頁，創作于2023年2月數據處理平均值平均偏差相對平均偏差標準偏差相對標準偏差第12頁，課件共23頁，創作于2023年2月數據處理查表的置信度90%時測定區間第13頁，課件共23頁，創作于2023年2月mA=1.4939g123有機酸體積(mL)25.00酚酞3滴NaOH濃度(mol/L)0.1032NaOH初讀數(mL)0.000.000.00NaOH末讀數(mL)22.7222.7922.76NaOH體積(mL)22.7222.7922.76有機酸的分子量(g/mol)191.14190,55190,80有機酸的平均分子量(g/mol)190.83序號項目用Q值檢驗法無數據舍去第14頁，課件共23頁，創作于2023年2月數據處理平均值平均偏差相對標準偏差標準偏差相對平均偏差第15頁，課件共23頁，創作于2023年2月數據處理查表的置信度90%時測定區間第16頁，課件共23頁，創作于2023年2月誤差分析1、未用減量稱量法稱量基準物質和有機酸質量2、NaOH初讀數未準確至刻度線第17頁，課件共23頁，創作于2023年2月減量法減量法：如果試樣是粉末或易吸濕的物質，則需把試樣裝在稱量瓶內稱量。倒出一份試樣前后兩次質量之差，即為該份試樣的質量。稱量時，用紙條疊成寬度適中的兩三層紙帶，毛邊朝下套在稱量瓶上。右手拇指與食指拿住紙條，由天平的右門放在天平右盤的正中，取下紙帶，稱出瓶和試樣的質量。然后右手仍用紙帶把稱量瓶從盤上取下，交予左手仍用紙帶拿住，放在容器上方。右手用另外一小紙片襯墊打開瓶蓋，但勿使瓶蓋離開容器上方。慢慢傾斜瓶身至接近水平，瓶底略低于瓶口。在稱量瓶口離容器上方約1cm處，用蓋輕輕敲瓶口上部使試樣落入接受的容器內。倒出試樣后，把稱量瓶輕輕豎起，同時用蓋敲打瓶口上部，使粘在瓶口的試樣落下(或落入稱量瓶或落入容器，所以倒出試樣的手續必須在容器口正上方進行)。蓋好瓶蓋，放回天平盤上，稱出其質量。兩次質量之差，即為倒出的試樣質量。若不慎倒出的試樣超過了所需的量，則應棄之重稱。如果接受的容器口較小(如錐形瓶等)，也可以在瓶口上放一只洗凈的小漏斗，將試樣倒入漏斗內，待稱好試樣后，用小量蒸餾水將試樣洗入容器內。第18頁，課件共23頁，創作于2023年2月第19頁，課件共23頁，創作于2023年2月第20頁，課件共23頁，創作于2023年2月減量法1、掌握減量法的關鍵？用減量法稱量物質時量不能太多，倒藥品時，右手拿稱量瓶蓋輕輕敲擊稱量瓶，動作應緩慢。2、什么情況下用直接稱量法？什么情況下需用減量法稱量？有些固體試樣沒有吸濕性，在空氣中性質穩定，用直接法稱量；某些固體試樣易吸水，在空氣中性質不穩定，用減量法稱量。第21頁，課件共23頁，創作于2023年2月

Q值檢驗法首先將