鐵礦中鐵含量的測定化學生物郭夢雨20114049（四川農(nóng)業(yè)大學四川雅安，625014）【摘要】本實驗運用了改進的重鉻酸鉀法測定鐵的原理，首先是試樣用鹽酸加熱分解,讓有鐵的氧化物及硅酸鹽都變成氧化鐵進入溶液中。先用氯化亞錫將大部分三價鐵離子還原成二價鐵,以鎢酸鈉為指示劑,用三氯化鈦將剩余的三價鐵還原成二價鐵至生成/鎢藍,再用重鉻酸鉀標準溶液氧化至藍色消失,加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀標準液滴定。用SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7滴定分析法測得鐵礦石中鐵含量為,相對標準偏差為0.03【關(guān)鍵詞】重鉻酸鉀法、、鐵礦石IntheironminetheassayingofironcontentGuoMengyu20114049ChemistryAndBiology(SichuanAgriculturalUniversity,Yaan625014)【Abstract】Thisexperimentmadeuseofpotassiumdichromatemethodtomeasureseferrousprinciple.Firstofall,ferricionswasreducedtoferrousironbythestannouschloride,otherferricironwasreducedtoferrousironbytitaniumtrichloridetogenerate/tungstenblue0withsodiumtungstateastheindicator.Next,thesolutionwastitratedbypotassiumdichromatestandardsolutionuntilthebluewasdisappeared.Afteraddingmixedacid,thesolutionwastitratedbypotassiumdichromatestandardsolutionwithdiphenylaminesulfonanteasindicator.Finallyget,inironcontentfor,theaverageoppositeerrormarginmeasuringdistinguishesto0.03.【Keywords】potassiumdichromatemethod；scrapsiron引言鐵礦的主要成分是Fe2O3·xH2O。對鐵礦來說，鹽酸是很好的溶劑，溶解后生成的Fe3+離子，必須用還原劑將它預(yù)先還原，才能用氧化劑K2Cr2O7溶液滴定。重鉻酸鉀法是測鐵的國家標準方法。在測定合金、礦石、金屬鹽及硅酸鹽等的含鐵量時具有很大實用價值。經(jīng)典的K2Cr2O7法測定鐵時，用SnCl2作預(yù)還原劑，多余的SnCl2用HgCl2除去，然后用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+離子。這種方法操作簡便，結(jié)果準確。但是HgCl2有劇毒，造成嚴重的環(huán)境污染，近年來推廣采用各種不同汞鹽的測定鐵的方法。本實驗采用的是SnCl2-TiCl3聯(lián)合還原鐵的無汞測鐵方法，即先采用SnCl2將大部分Fe3+離子還原，以鎢酸鈉為指示劑，再用TiCl3溶液還原剩余的Fe3+離子，其反應(yīng)式如下:2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62-Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+過量的TiCl3使鎢酸鈉還原為鎢藍，然后用K2Cr2O7溶液使鎢藍褪色，以消除過量還原劑TiCl3的影響。最后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標準溶液滴定Fe2+離子。6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O由于滴定過程中生成黃色的Fe3+離子，影響終點的正確判斷，故加入H3PO4，使之與Fe3+離子結(jié)合成無色的[Fe(PO4)2]3-配離子，消除Fe3+離子的黃色影響。H3PO4的加入還可以降低溶液中Fe3+離子的濃度，從而降低Fe3+/Fe2+電對的電極電位，使滴定突躍范圍增大，用二苯胺磺酸鈉指示劑能清楚正確地指示終點。K2Cr2O7標準溶液可以用于干燥后的固體K2Cr2O7直接配制。實驗部分試劑與儀器60g·L-1SnCl2溶液：稱取6gSnCl2·2H2O溶于20mL熱濃鹽酸中，加水稀釋至100mL。硫磷混酸：將200mL濃硫酸在攪拌下緩慢注入500mL水中，冷卻后加入300mL濃磷酸，混勻。250g·L-1Na2WO4溶液：稱取25gNa2WO4溶于適量水中（若渾濁應(yīng)過濾），加5mL濃磷酸，加水稀釋至100mL。（1+19）TiCl3溶液：取TiCl3溶液（15%~20%），用1+9鹽酸稀釋20倍，加一層液體石蠟保護。2g·L-1二苯胺磺酸鈉溶液濃鹽酸:實驗時應(yīng)稀釋至6mol/L0.008mol·L-1K2Cr2O7標準溶液：按計算量稱取150℃烘了1h的K2Cr2O7（AR或基準試劑），溶于水，移入1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。計算出K2Cr2O7標準溶液的準確濃度（mol·L-1）。鐵礦石試樣：先將礦樣置入破碎機中,再將破碎好的原礦樣用制樣機進行細致研磨。實驗方法0.008mol·L-1K2C2O7標準溶液的配制在分析天平上準確稱取0.5888gK2Cr2O7基準物質(zhì)置于燒杯中，加入一定量的蒸餾水使其溶3.5.2在酸性溶液中，F(xiàn)e2+易被氧化，故加入硫一磷混酸后應(yīng)立即滴定，一般還原后，二十分鐘以內(nèi)進行滴定，重現(xiàn)性良好。3.6干擾元素的影響當鐵含量高時，其它干擾元素含量較低而銅在2mg以下時，不需用氨水分離。3.7如重鉻酸鉀不是基準試劑，可按下述方案配制和標定3.7.1鐵標準溶液：稱取2.8594g三氧化二鐵（優(yōu)級純）于250ml錐形瓶中，加100mL鹽酸，蓋上表面皿加熱（勿煮沸），冷卻后移入1L容量瓶中，加100mL鹽酸，用水定容至刻度，此溶液含鐵2mg/mL。3.7.2重鉻酸鉀標準溶液：稱取1.76g重鉻酸鉀于250mL燒杯中，以少量水溶解后用水稀釋至1L，搖勻。標定：吸取20.00mL鐵標準溶液于250mL錐形瓶中加熱至近沸，趁熱滴加100g/L二氯化錫溶液至鐵（Ⅲ）的黃色完全消失并過量1～2滴，流水冷卻至室溫，加10mL二氯化汞飽和溶液，放置2～3min，加100mL水、20mL硫磷混酸，加5滴0