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第五章分離原理與設(shè)備第一頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一固-液分離常用術(shù)語過濾(包括超濾):利用混合物中各物質(zhì)粒徑的不同,以某種多孔物質(zhì)為篩分介質(zhì),將液體與混懸于其中的粒子分開的操作。萃取(提取):指用溶劑把固體物料中的某些可溶組分(固體或液體)提取出來,使之與固體不溶部分分離的過程。“相似相容”。離心:利用離心力使液相非均一系分離的一種方法,比如混懸液或乳濁液。第二頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一一、過濾1.類型表面過濾(餅層過濾)深層過濾第三頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一2.過濾介質(zhì)孔隙率ε:過濾介質(zhì)內(nèi)毛細(xì)管的體積與過濾介質(zhì)表觀體積之比,ε值愈大,說明毛細(xì)孔愈多。應(yīng)根據(jù)過濾的目的選擇過濾介質(zhì)。濾紙:外用液體制劑常用,平均孔徑1-7μm,使用前需用環(huán)氧乙烷消毒滅菌。濾布:預(yù)濾,有長纖維和短纖維之分,如需濾餅者以長纖維為宜,需濾液則選擇短纖維。燒結(jié)金屬:將金屬粉末燒結(jié)成多孔過濾介質(zhì)可用來過濾較細(xì)的微粒,如采用不銹鋼、合金、金屬鈦等制造過濾板。不同材質(zhì),性能各異。第四頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一石棉:孔隙率10%,可耐溫至150℃,化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)良,對細(xì)菌及熱原的除去性能較高,主要用于無菌飲料、注射液的過濾。缺點是濾材碎屑易混入藥液。多孔塑料:聚氯乙烯、聚丙烯等。多孔玻璃:多孔玻璃是燒結(jié)而成,對堿不穩(wěn)定。可耐高溫(230-250℃)。多孔陶瓷:多用于精濾,過濾原理是篩分效應(yīng)和靜電吸附。纖維素酯微孔濾膜:材料有纖維素酯類、聚氯乙烯(PVC)、聚四氟乙烯(PTFE)。第五頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一3.助濾劑可壓縮濾餅:顆粒較軟,形成的濾餅在壓力下變形,濾餅中通道變小,阻力增加。不可壓縮濾餅:顆粒具有一定剛性,形成的濾餅在壓力作用下基本不變形,孔隙率高,易過濾。對易形成可壓縮濾餅的濾液,根據(jù)實際情況,選擇性添加助濾劑。助濾劑有硅藻土、珍珠巖、炭粉和纖維粉末等。添加方法:一是先形成助濾層,再過濾;二是先于混懸液混合同時過濾。注意如需要的產(chǎn)品是濾餅,則不許加入助濾劑。第六頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一4.過濾設(shè)備分類操作方法:間歇式和連續(xù)式過濾介質(zhì):粒狀介質(zhì)過濾器、多孔介質(zhì)過濾器、濾布介質(zhì)過濾器和膜濾器等。推動力:重力過濾、加壓過濾和真空過濾。選擇設(shè)備,考慮因素溶液性質(zhì)固體懸浮物性質(zhì)產(chǎn)品的類型及價格第七頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一4.1板框壓濾機優(yōu)點:構(gòu)造簡單、過濾面積大、動力消耗少、過濾推動力大等。缺點:間歇式、操作勞動強度大、洗滌時間長、不徹底等。現(xiàn)自動化程度有所提高。第八頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一板框壓濾機第九頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一板框壓濾機第十頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一4.2多孔聚乙烯燒結(jié)管過濾器結(jié)構(gòu):多孔燒結(jié)管應(yīng)用:懸浮液中含少量固體的澄清液的過濾。一般聯(lián)合應(yīng)用。第十一頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一4.3微孔濾膜過濾器結(jié)構(gòu):微孔濾膜、多孔篩板等。根據(jù)膜的不同,應(yīng)用較為廣泛。注意:微孔濾膜強度較低,不能使液體反向流動。第十二頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一二、超濾概述:一般認(rèn)為超濾是一種篩孔分離過程。超濾技術(shù)又稱為分子篩分技術(shù),介質(zhì)是超濾膜。裝置板式超濾膜組件:多孔板支持濾膜。管式超濾膜組件:筒管內(nèi)壁或外壁,分為內(nèi)壓式和外壓式。進料截留量面積較大,但單位體積的濾過面積比卷筒式和中空纖維式膜小。卷筒式超濾膜組件:中空纖維式超濾膜組件:第十三頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一三、固-液萃取(提取)(一)浸漬法及設(shè)備浸漬法是將粉碎或切制的一定量藥材置于浸取器中,注入一定量的溶劑,使固液接觸,經(jīng)過一定時間,再分離藥液與藥渣的操作。分為冷浸法和熱浸法。特點:溶劑用量大、藥液濃度較稀,簡單易行、效率較低。不適宜貴重和有效成分含量低的藥材。第十四頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一第十五頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一(二)滲漉法及其設(shè)備滲漉法是將適度粉碎的藥材置滲漉筒中,由上部不斷添加溶劑,溶劑滲過藥材層向下流動過程中浸出藥材成分的方法。結(jié)構(gòu):滲漉筒材質(zhì):鋁、不銹鋼、陶瓷、玻璃等形狀:不膨脹藥材,宜選用圓筒形滲漉器膨脹藥材,宜選用圓錐形滲漉器第十六頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一滲漉法的步驟:潤濕膨脹填裝:填料均勻,不得留有較大的空隙。浸漬:加入一定量溶劑,排盡藥材層空氣。滲漉:打開下部旋塞,以一定速度滲漉,并在上部補充溶劑,使液面始終沒過藥材的頂層。第十七頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一多級逆流接觸萃取及其設(shè)備原理:多級逆流液相萃取第十八頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一新型固-液萃取器移動床式萃取器浸液式萃取器固體排出式萃取器固體分散式萃取器第十九頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一Bollman萃取器全圖Bollman萃取器頂部移動床式萃取器第二十頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一四、離心分離1.簡介是指利用離心力以使液相非均一相進行分離的一種方法。類型:離心過濾、離心沉降和離心分離(通常特指乳濁液的分離)分離原理:離心力與向心力;離心分離因數(shù)(α),α愈大、離心力愈大,有助于液體的分離。第二十一頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一2.設(shè)備2.1三足式離心機:有過濾式和沉降式兩類,兩類主要區(qū)別是轉(zhuǎn)鼓結(jié)構(gòu)。優(yōu)點:適應(yīng)性強、操作方便、結(jié)構(gòu)簡單、制造成本低等。缺點:生產(chǎn)能力較低、對微細(xì)混懸顆粒分離不完全。第二十二頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一三足式沉降離心機三足式過濾離心機第二十三頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一2.2沉降式與分離式離心機對各種膠體液體和煎煮中藥溶液采用沉降式離心機;對乳濁液的分離則采用分離式離心機。分離式離心機第二十四頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一氣-固分離氣體中懸浮固體粉末,需要回收或除去。原理:利用氣體與固體在性質(zhì)上的差異。分離類型:干法、濕法和電凈制第二十五頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一一、干法重力沉降:利用重力作用使懸浮的微粒沉降,適用于大顆粒分離的初步凈化,40μm以上的顆粒。慣性分離:利用氣流中固體顆粒的慣性進行分離,15μm以上的顆粒.離心沉降:利用離心力作用,稱為旋風(fēng)分離器。通常對5~10μm以上的粒子,適用于中等粒子凈化要求。過濾凈制:常用布袋作為過濾介質(zhì),又稱袋式除塵器或袋濾器。過濾效率較高。實際生產(chǎn)過程中,常多種形式的組合使用,以增強分離效果。第二十六頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一二、設(shè)備及影響因素1.旋風(fēng)分離器第二十七頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期一2.影響性能的因素粉塵特性:氣流特性:包括氣體流速(不是越高越好,一定范圍內(nèi)隨著流速增加性能增加)、含塵濃度(濃度高,利于分離)等。旋風(fēng)分離器尺寸:直徑(一定范圍內(nèi),較小的效率高)、氣流排出管直徑與位置、筒體長度。分離器結(jié)構(gòu):進氣口的位置及型式(進口一般有兩類:軸向進口與切向進口)、內(nèi)壁粗糙度、排灰裝置第二十八頁,共三十一頁,編輯于2023年,星期
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