.大豆磷脂生產工藝規程目錄1．產品概述32．生產工藝流程32.1大豆粉末磷脂〔口服〕生產工藝流程32.2大豆磷脂〔注射用〕生產工藝流程4\l“_TOC_250007“生產操作過程和工藝條件 5原輔料規格、質量標準和檢查方法 6\l“_TOC_250006“原輔料質量標準 6濃縮磷脂質量標準 6去油大豆質量標準 6食用酒精質量標準 7丙酮質量標準 7甲醇質量標準 8硅膠〔200～300目〕質量標準 8\l“_TOC_250005“原輔料檢查方法 9\l“_TOC_250004“濃縮磷脂檢查方法 9去油大豆檢查方法 11\l“_TOC_250003“食用酒精檢查方法 12丙酮檢查方法 16甲醇檢查方法 20\l“_TOC_250002“4.2.6硅膠〔200～300目〕檢查方法 24\l“_TOC_250001“質量掌握要點、半成品〔中間體〕的質量標準和檢查方法… 26\l“_TOC_250000“質量掌握要點 26中間體列表 27中間體質量標準 27中間體檢查方法 286．成品的質量標準和檢查方法……… 32成品質量質量標準 32/.大豆粉末磷脂〔口服〕質量標準 32大豆磷脂〔注射用〕質量標準 32成品檢查方法 33包裝材料和包裝的規格、質量標準… 45說明書、產品包裝文字說明和標志 46工藝衛生要求、工藝用水質量標準 46設備一覽表及主要設備生產力量 48技術安全及勞動保護 49勞動組織、崗位定員、工時定額與產品生產周期 51原輔料消耗定額 51大豆粉末磷脂〔口服〕生產原輔料消耗定額 51大豆磷脂〔注射用〕生產原輔料消耗定額 52包裝材料消耗定額 52動力消耗定額 52綜合利用和環境保護 52產品概述產品名稱：中文名：大豆磷脂英文名：Soya Lecithin形 黃色或黃棕色半固體有效期：一年貯 存：避光，在-20℃保存生產工藝流程大豆粉末磷脂〔口服〕生產工藝流程濃縮磷脂90%乙醇 2倍量90%乙醇60℃提取3次，每次1小時，合并提取液提取液藥渣棄去60℃，-0.08MPa減壓回收溶劑，濃縮至0.96～1.25〔60℃〕乙醇回收液液狀磷脂稠膏

23次，上清液+

丙 酮 最終一次離心分別pa。/.回收液濃縮 減壓枯燥24小時后收盤?；厥找簼饪s物檢測棄去 稱量包裝大豆粉末磷脂〔口服〕大豆粉末磷脂〔口服〕大豆磷脂〔注射用〕生產工藝流程去油大豆80℃，-0.08MPa減壓濃縮至相對密度為0～1.25〔80℃濃縮磷脂90%乙醇 取3次，每次1小時，合并提取液提取液藥渣棄去60℃，-0.08MPa減壓回收溶劑，濃縮至0.96～1.25〔60℃〕乙醇回收液液狀磷脂稠膏

23次，回收液上清液+濾液

丙 酮 清液，最終一次抽慮。大豆粉末磷脂

棄去 減壓枯燥24hr。參加硅醇攪拌均勻，拌料硅膠 200～300目硅膠

晾干，過篩甲 醇 硅膠干法裝柱，洗脫劑為甲醇，層析分別，流速25～35L/hr，每10L接一200～300目硅膠PB1PB2PB3PB4

個流份，TLC檢測，分段合并。PD1回收PD2PD3濃縮液

PD4

濃縮 濃縮/.去棄注射用大豆磷脂

純凈水 水溶解真空冷凍枯燥，檢測，包裝生產操作過程和工藝條件去油大豆 濃縮磷脂去油大豆用外循環列管濃縮器濃縮，蒸汽壓力為0.3～0.4MPa，掌握濃縮～0℃1.10～1.25放出，得濃縮磷脂。濃縮磷脂液狀磷脂稠膏500kg濃縮磷脂，開啟熱水加熱，開啟攪拌，往釜90%1000L，觀看并記錄釜內物料溫度和提取狀況，至物料溫度601小時，關閉熱水，停頓攪拌，靜置沉淀30分鐘90%260℃，-0.06～-0.08MPa減壓回收溶劑，至濃縮物相比照重為0.96～1.25〔60℃〕得液狀磷脂稠膏?；厥找悍祷刈鳛樘崛∫掖际褂?。液狀磷脂稠膏大豆粉末磷脂丙酮脫脂400kg液狀磷脂稠膏，開啟攪拌，往釜內參加800L30min1小時，2324hr，取樣檢測，稱量，包裝，得大豆粉末磷脂。脫脂液的濃縮31000L真空減壓濃縮鍋濃縮，-0.02～-0.06MPa濃縮至沒有回收液流出，濃縮物去棄，3.3.1步驟中作為丙酮使用。大豆粉末磷脂 拌料硅膠溶解拌料，枯燥。1000L耙式枯燥機中，加180L甲醇，40～45℃200～300132kg，攪拌袋〔/袋，得拌料硅膠?；厥杖軇?.4.1步中作為甲醇使用。層析分別層析柱填裝200～300目50kg5～7min，上緊法蘭，兩柱用不銹鋼軟管串聯。層析分別/.25～35L/hr，每10L接一個流份，TLC檢測〔GF254薄層色譜硅膠板，開放劑為氯仿-甲醇=1：1，承受碘熏顯色方式，分段合并。層析液分段合并標準PB1：層析開頭至消滅模糊、不成形大豆磷脂斑點之間的流份，板上主要是大豆磷脂上面的雜質斑點。PB2：大豆磷脂斑點模糊、不成形至大豆磷脂斑點明顯且上面雜質點不超過3個之間的流份。PB3：3個至大豆磷脂斑點變小、變淡且下面雜質點不超過2個之間的流份。PB4：2個至大豆磷脂出完之間的流份。層析液濃縮分段合并的層析液分別用真空減壓濃縮鍋濃縮，掌握溫度 55～60℃、真空度。PB1、PB2、PB3、PB4PD1PD3不含目標物大豆PD3進入真空冷凍枯燥工序?；厥杖軇┓祷刈鳛橄疵搫┦褂谩Ｕ婵绽鋬隹菰铩b層析分別大豆磷脂主段濃縮物PD3加0.8～1倍量純化水40～50℃溶解，裝入枯燥托盤，物料厚度1～1.5cm，預冷凍至-358～40Pa，-50～-604548小時，收料，取樣檢測，真空包裝〔包裝規格：/袋，入庫，低溫貯存。生產原輔料規格、質量標準和檢查方法原輔料質量標準濃縮磷脂質量標準工程名稱單位合格品質量標準檢驗依據色澤為棕黃色或棕外觀質地均勻，無霉變氣味味，無異味磷脂通用技術乙醚不溶物%≤1.0條件丙酮不溶物水分及揮發物%%≥60.0≤1.0SB/T10206-1994酸價mgKOH/g≤35.0色澤Gardner≤14水合試驗不分層去油大豆質量標準食用酒精質量標準工程名稱工程名稱單位外觀合格品質量標準透亮液體檢驗依據食用酒精/.氣味無異嗅國家標準色度(Pt-Co)/≤10GB10343-89號含量〔體積〕%≥95硫酸試驗號≤10氧化試驗〔時間〕min≥30醛〔以乙醛計〕%≤0.0003雜醇油〔以異丁醇，%≤0.0002異戊醇計〕甲醇%≤0.01酸〔以乙酸計〕%≤0.0010不揮發物%≤0.0020工程名稱單位外觀工程名稱單位外觀氣味合格品質量標準無色透亮液體有刺激性的醚味和薄檢驗依據工業丙酮國家標準min≥60荷味純度〔m/m〕%≥99.0號≤5密度〔20℃〕g/cm30.789～0.792溫度范圍(包括℃≤1.056.1℃)蒸發殘渣%≤0.003酸度〔以乙酸計〕%≤0.003高錳酸鉀時間試驗〔25℃〕醇含量水混溶性%≤0.3合格水分%≤0.40甲醇質量指標工程名稱外觀氣味單位合格品質量標準無色透亮液體略有乙醇的氣味檢驗依據色度(Pt-Co)/號≤5密度〔20℃〕g/cm30.791～0.793沸程(0℃,101.3KPa,64.0℃～65.5℃64.6℃℃≤1.0工業用甲醇國家標準GB338-2023±0.1℃)高錳酸鉀時間試驗min≥30水混溶性試驗通過試驗〔1+9〕/.水分的質量分數水分的質量分數酸的質量分數(HCOOH計)堿的質量分數(NH3計)羰基化合物的質量分數(HCHO計)分數%%≤0.15≤0.0030%≤0.0008%≤0.005%≤0.003硫酸洗滌試驗Hazen單位(鉑-鈷色號)≤504.1.6 硅膠〔200～300目〕質量標準工程工程指標外觀本品為白色均勻粉末。6.0～7.0≤8.0%活度三色分開原輔料檢查方法濃縮磷脂檢查方法【外觀、氣味】嗅產品的氣味是否有異味?！疽颐巡蝗芪锏臏y定】試劑乙醚 分析純儀器與設備a．燒杯50mL；b．玻璃棒；．玻璃砂芯過濾坩堝30mL〔3號d．抽氣泵；e．過濾瓶500mL；f．安全瓶；g．脫脂棉；i0.0001g。分析步驟105±2℃的電熱恒溫枯燥箱中烘至恒重。將樣品溫熱軟化〔60℃3g〔準確/.至0.0002g〕于燒杯中，參加約50mL乙醚，用玻璃棒攪拌溶解后，靜置片刻，30min分析結果的計算

W1－W2W

×100式中：W1－過濾坩堝、燒杯、玻璃棒和乙醚不溶物的總量，gW2－空的過濾坩堝、燒杯和玻璃棒的總量，gW－試樣量，g允許差0.1%，取其平均值作為測試結果。測試結果取小數點后第一位?！颈蝗芪锏臏y定】ZBX1400240.5%，取其平均值作為測試結果。測試結果取小數點后第一位?！舅旨皳]發物的測定】試劑石英砂化學純；乙醚分析純。儀器與設備玻璃稱量瓶Φ50～Φ60mm；b．玻璃棒；c．電熱恒溫枯燥箱；d．分析天平感量0.0001g。分析步驟105±2℃的電熱恒溫枯燥箱2g〔0.0002g105±2℃的電熱恒溫枯燥箱內烘每隔40min次。把稱量瓶移至枯燥器內冷卻至室溫，稱量。再每烘30min冷卻稱量一次，直至恒重。假設覺察質量增加，則以前次質量為準。分析結果的計算

W1－W2W

×100W1－烘前稱量瓶、石英砂與樣品的總量，g；W2－烘后稱量瓶、石英砂與樣品的總量，g。允許差取雙試驗的平均值作為測試結果。測試結果取小數點后第一位。【酸價的測定】/.試劑a．0.1mol/L氫氧化鉀－乙醇標準溶液；c．石油醚〔60～90℃〕分析純；d．1%酚酞指示劑溶液。儀器與設備三角燒瓶250mL；堿式滴定管25mL；分析天平感量0.0001g。分析步驟0.3～0.5g〔0.0002g〕于枯燥的三角燒瓶中，70mL30mL30s分析結果的計算

V×M×56.1W式中：V－滴定消耗的氫氧化鉀－乙醇標準溶液的毫升數；W－試樣量，g；56.1－1mL1mol/L氫氧化鉀－乙醇標準溶液中含氫氧化鉀的毫克數。允許差取其平均值作為測試結果。測試結果取小數點后第一位?！旧珴傻臏y定】加特納〕法〔適用于濃縮磷脂與粉狀磷脂。按ZBX140026【水合試驗】儀器與設備a．離心管10mL；b．玻璃棒；c．天平感量0.5g；d．離心機。分析步驟6mL40℃的溫水，用玻璃棒猛烈攪拌10min，使樣品與溫水混合均勻后，取出玻璃棒。將離心管置于離心機中，以不加制動，待離心機自然停頓轉動后，取出離心管馬上觀看。分析結果觀看試液是否分層。4.2.24.2.2去油大豆檢查方法4.2.3食用酒精檢查方法4/.GB3143中規定的方法執行。4.2.3.2【乙醇含量的測定】4.2.3.2.1原理計進展測定。4.24.2.1：94.0%～98.0%(V/V)，分度值為0.1%溫度計：0～50℃水銀溫度計，分度值為0.1℃。夾套式量筒：500mL,20士0.1℃。4.3分析步驟20℃的水，把酒精計緩緩地放入試樣中，其下端應離筒底2cm以上;待試樣溫度到達20士0.1℃2個刻度，輕輕旋轉并放開手，不能與筒壁接觸。待靜止后，讀出酒精計彎月面下緣的刻度，即為20℃時乙醇含量。結果的表示從酒精計上直接讀取乙醇含量。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。允許差0.1%(V/V)。4.2.3.3【酸含量的測定】原理以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定試樣中的酸。試劑和溶液4.2.3.3.2.1不含二氧化碳的水。:C(NaOH)=0.1mol/L。:5g/L,儀器:1mL，分度值0.02mL.移液管:100mL.分析步驟 水置于三角瓶中，滴加2～3滴酚酞溶液，用氫氧化鈉標準滴定溶液調至淡粉紅色，保持15秒不退色。 液滴定至淡粉紅色，保持15秒不退色為終點。結果的計算酸的百分含量x按如下公式計算:11 ρ×100

×100式中：C－氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L；消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；與1.00mL氫氧化鈉標準溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的乙酸的質量；ρ－20℃時試樣的密度，g/cm3/.取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。允許差兩次平行測定結果的差值不大于0.0001%【醛含量的測定】原理計在波長560nm處進展測量。試劑和溶液無醛乙醇。取1500ml水置于3000ml燒瓶中，加人4.5士0.001g堿性品紅(CHNCI·4HO)攪拌溶解，參加96.00士0.05g偏重亞硫(NaSO19183 2 225混勻，放置5～10min，再加人40mL16%〔m/m〕的硫酸溶液混勻，加蓋靜置12h(如帶色時用活性碳脫色)，放在陰涼處保存。乙醛標準溶液的配制:溶液A0.6930g乙醛氨，稱準至0.001g，將其置于500mL容量瓶中，用無醛乙醇溶解并稀釋至刻度，混勻，得到0.001g/mL乙醛標準溶液。注:乙醛氨帶色，可按下法純化:將5g乙醛氨溶于少量無水乙醇中，加約2倍體積量的干操乙醚使之沉淀.干操3--4h.溶液B溶液A于250mL得到0.0004g/mL乙醛標準溶液。溶液C吸取溶液B分別于8個容量瓶中，用無醛乙醇稀釋至刻度，混勻，得到0.0005%,0.0010%，0.0015%，0.0020%，0.0025%，0.0030%，0.0035%，0.0040%〔m/m〕乙醛標準溶液。.3儀器移液管:5、10mL，分刻度0.1mL,比色管:25mL,容量瓶:100mL,分光光度計。分析步驟4mL品紅一亞硫酸溶液，蓋塞，混勻。放置25min后，用2cm比色皿，在波長560nm處，以水為參比，用分光光度計分別測定試樣和乙醛標準溶液的吸光度A,結果的計算醛的百分含量X按式計算:2X=A ·X′2 1/.A2式中:A－被測試樣的吸光度;1A2X′－乙醛標準溶液的百分含量。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。允許差兩次平行測定結果的差值不大于0.0003%【甲醇含量的測定】原理生成紫色溶液，在波長570nm處用分光光度計進展測量。試劑和溶液高錳酸鉀溶液：30g/L,3.0g高錳酸鉀于100mL容量瓶中，加人15.5mL磷酸，用水稀釋至刻度，混勻。100g/L10.0g偏重亞硫酸鈉于100mL刻度，混勻。變色酸溶液：1g/L.稱取0.1±0.001g變色酸二鈉鹽(CHOSNa200mL燒杯中，加10682 210mL水，邊冷卻邊漸漸參加90mL90%(m/m)的硫酸溶液，混勻。現用現配.：0.05%(V/V)。1mL無水甲醇于250mL99mL不含甲醇的無水乙醇，用水稀釋至刻度，混勻。吸取上述溶液25mL置于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。儀器、設備恒溫水浴:溫度掌握在70士2℃,分光光度計。比色管:25mL,移液管：1、2、5mL..4分析步驟標準曲線的繪制甲醇標準溶液分別置于5個100mL容量5%(V/V)50.0020，0.0030ml/100ml標準甲醇比色液。2mL標準甲醇比色液置于51.0mL高錳酸鉀溶液,15min后各加人0.6mL偏重亞硫酸鈉溶液，此時溶液呈無色，邊用水冷卻邊漸漸參加10mL變色酸，在70士2℃水浴上加熱20min后冷卻。1cm570nm5%的乙醇溶液做參比，用分光光度計測定標準比色液的吸光度值，同時做空白試驗。醇比色液的體積為橫坐標，相應的吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線。試樣的測定/..5

5mL試樣，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。2mL置于比色管中，按標準曲線的繪制步驟(b和c)進展測定，同時做空白試驗。甲醇的百分含量X310V－V103X=3V

×1002式中:VmL0VmL1VmL,2取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。.6允許差兩次平行測定結果的差值不大于0.003%【蒸發殘渣的測定】GB6324.2規定執行。取兩次平行測定結果的算術平均值為鍘定結果。0.0003%.【高錳酸鉀氧化時間的測定】規定執行?！倦s醇油含量的測定】.1標準溶液的顏色進展目視比較。.2試劑和溶液異丁醇。異戊醇。硫酸(優級純)。對二甲氨基苯甲醛顯色劑:稱取0.1000g稱準至0.001g，對二甲氨基苯甲醛[(CH)NCHCHO]，32 64置于200mL容量瓶中，用硫酸溶解并稀釋至刻度，混勻。移人棕色瓶中。.2.5雜醉油標準溶液:0.0080%、0.0150%。異丁醇及1.0mL2個已有局部無雜醇油乙1000mL0.l%異丁醇溶液(甲液)及0.1%異戊醇溶液(乙液)。按甲液：乙液=3:1比例混合，得到0.1%雜醇油標準溶液A。8.0ml，15.0mL雜醇油標準溶液A，分別置于100mL容量瓶中，用無雜醇油乙醇稀釋至刻度。餾各50mL,截取中間餾分，反復兩次蒸餾。.3儀器/..1：100ml，200mL,.2：25mL,分析步驟10mL,混勻。置沸水浴中，20min后取出，用水冷卻至室溫，在散射光下，軸向比較試樣溶液和雜醇油標準溶液的顏色。結果的表示4.2.3.9【水溶性試驗】按GB6324.1規定執行，但試樣與水混溶的體積比為1:19。丙酮的檢測方法【色度的測定】按GB/T3143進展測定?！久芏鹊臏y定】GB/T4472-1984中進展測定。0.800～0.750(20士5)℃下進展側定。密度-溫度校正系為0.011g/cm3·℃,【沸程的測定】按GB/T7534進展測定儀器45～65℃或50～70℃，分度值0.1℃，局浸線110mm,結果計算按GB/T7534-1987中第6章計算，K值列于表為,K值表氣壓氣壓KPa℃/KPa78.6～81.3 81.3～86.6 86.6～92.0 92.0～98.6 98.6～104.0104.0～106.60.3220.3150.3080.3000.2930.285【蒸發殘渣的測定】按GB/T6324.2進展測定?！舅岫鹊臏y定】儀器堿式滴定管:2mL或1mL，分度值為0.05mL。移液管:25ml;。4.2.4.5.2試劑和溶液蒸餾水:按GB/T603制備;氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)=0.01mol/L;:10g/L。4.2.4.5.3分析步驟在100mL錐形瓶中，加人25mL蒸餾水及2滴酚酞指示液，加氫氧化鈉/.25mL于100mL錐形瓶15s不褪色為終點。酸度以質量百分數X1表示(以乙酸計)，按如下公式計算:CV×0.060X1= ×10025×ρt式中:C-氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L;V-,mL;ρt℃時試樣的密度，g/cm3,;t25—試樣的體積，ml;與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的乙酸質量。4.2.4.5.4允許差平行測定兩次結果的差值不大于【高錳酸鉀時間試驗】儀器(25±0.5)℃，試驗時能避開光對試樣的照耀;移液管:2mL;無色透亮具塞比色管:50ml;120min或較多間歇時間，備有鬧鈴。4.2.4.6.2試劑和溶液:0.200g/L0.200g溶解后，置于1L容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液必需儲存在棕色瓶中，有效期為一周;氧化鉆-鉑-鈷標準比色液:稱取175mg氧化鉆(CoCI2·6H2O)，加21.4mL50050mL釋至刻度，搖勻，轉移到與試驗一樣的50mL比色管中，此標準比色液有效期為三個月;號鉑一鈷比色液，按GB/T3143制備。4.2.4.6.3分析步驟將待測試樣注入50mL具塞比色管中至超過刻度，放置在恒溫水浴中[溫度掌握在(25士0.5)℃]，當試樣溫度到達(25±0.5)℃液面位于50mL刻度。用移液管加人2mL高錳酸鉀溶液，搖勻，放人恒溫水對著光線.在白色襯底下，用手提起比色管，縱向觀看，與標準比色液相Xmin“;假設試樣顏的被測試樣的最少時間?！舅烊苄栽囼灐績x器具塞量筒:250mL;4.2.4.7.2試劑/.蒸餾水:按GB/T603制備。4.2.4.7.3分析步驟另一支250mI_量筒中加人250mL30min度大于蒸餾水濁度，則為不合格?！颈兴?、醇含量的測定(醇含量為甲醇加乙醇)】色譜參考操作條件項項目參考條件名稱 GDX-102 GDX-104 有機擔體401固定性目數 80～100 80～100 80～100內徑，mm 4 4 4色譜柱長度，m 2 2 2色譜柱溫度，℃ 130 120 124載氣 氫氣 氫氣 氣載氣流量，ml/min 35 48 42汽化室溫度，℃ 150 150 150橋電流，mA 180 180 180柱前壓，KPa 78.45 117.68 176.52固定性填充量，g 3.0 4.0 4.0進樣量，μL 4.0 4.0 4.0水 0.18 0.12 0.19相對保存值 甲醇 0.40 0.28 0.34乙醇 0.86 0.70 0.75儀器4.2.4.8.1.1色譜儀性能儀器靈敏度:以氫氣作載氣，對甲醇的靈敏度應優于500mV·mL/mg,保存值的變化差值不得大于士5%。分析步驟10μL注射器進樣，進樣前必需用待測試樣將注射器清洗5次以上，快速進樣。測定結果以兩次進樣平均值為準。計算按校正面積歸一法進展計算。丙酮中水、甲醇、乙醇含量以質量百分數Xi表示，按如下公式計算:Xi=

Ai·fiΣAi·fi

×100Xi-i組分的百分含量;Ai-i組分的峰面積;fii組分的質量校正因子值。4.2.4.8.4質量校正因子的測定/. 醇、乙醇和丙酮的混合樣品，按實際測試試樣條件進展測定。fi表示，按如下公式計算，丙酮校正因子為1。fi=

A·miAi·m式中:fi-i組分的質量校正因子;A-丙酮峰面積;Ai—i組分的峰面積;m--丙酮的質量百分數;mi-i組分的質量百分數.4.2.4.8.5允許差平行測定兩次結果的差值不大于0.03%，取算術平均值作為測定結果?！炯兌取勘募兌纫再|量百分數X2表示，按如下公式計算:X2=100%-〔水%+酸%+醇%〕水%、酸%、醇%由4.2.4.5和4.2.4.8條中獲得4.2.54.2.5甲醇的檢測方法除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682的三級水。GB/T601、GB/T603制備【色度的測定】按GB/T3143的規定進展?！久芏鹊臏y定】中比重瓶法的規定進展。也可承受其他能滿足分析要求的試驗方法。在15℃～35℃的范圍內，試樣密度的溫度校正系數為〔0.00093g/(cm3·℃)，比重瓶法為仲裁法。差值不大于0.0005g/cm3.【沸程的測定】的規定進展。蒸餾燒瓶:100m1；溫度計的示值范圍為50℃～70℃，分度值為0.1℃.【高錳酸鉀試驗】中3.1目視比色法的規定進展。其中試樣量為50mL,溫度掌握在15℃士0.5℃。標準比色液有效期限為3個月?！舅烊苄栽囼灐堪碐B/T6324.1的規定進展。選擇試樣與水混溶的比例為:1+9【水分的測定】按GB/T6253的規定進展。值不大于0.01%。酸度或堿度的測定/.方法提要試樣用不含二氧化碳的水稀釋，以溴百里香酚藍為指示劑，試樣呈酸定游離堿。試劑;c(NaOH)=0.01mol/L.硫酸標準滴定溶液:c(1/2H2SO4)=0.01mol/L;:1g/L;儀器分刻度為：0.05ml。分析步驟4-5滴溴百里香酚藍指示液鑒別，呈黃色為酸性反響，測定酸度，呈藍色則為堿性反響，測定堿度。藍色，參加50mL試樣，再用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變為淺藍色，保持30s不褪色即為終點。測定游離堿時，用硫酸標準滴定溶液滴定，溶液由藍色變為黃色，保持30s不褪色即為終點。結果計算(HCOOH)的質量分數W1(NH3)的質量分數W2計，數值以%表示;分別按式(1)和式(2)計算:式中:

W1=W2=

(V1/1000)·C1·M1V·ρt(V2/1000)·C2·M2V·ρt

×100 (1)×100 (2)W1-氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL);氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mot/I.);M1-甲酸的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=46.02);ρt-測定溫度t時的甲醇試樣的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3);W2-硫酸標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL);C2-硫酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L);M2-氨的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)〔M2=17.03〕;V-試樣的體積的數值，單位為毫升(ml,)(V=50),不大于30%【羰基化合物含的測定】GB/T6324.6得低于8℃；測定結果以甲醛(HCHO)計。對偏差不大于20%。/.【蒸發殘渣含f的測定】按GB/T6324.2規定進展定差值不大于0.0003%.4.2.5.10.1方法提要目視比色法測定。試劑4.2.5.10.2.1 4.2.5.10.2.2鉑-鈷標準比色溶液:按GB/T3143配制。儀器4.2.5.10.3.1比色管:50ml;4.2.5.10.3.2滴定管(帶聚四氟乙烯旋塞),25mL分析步驟洗。30ml試樣于125ml三角瓶中，置于電磁攪拌器上，攪拌，勻速加人25ml硫酸，5min士0.5min，室溫下放置15min士0.5min，移人比色50mL鉑-鉆標準比色溶液。在白色或鏡面背景以上50mm～150mm軸向比色。值不大于5個鉑-鉆色號?！疽掖己臏y定】方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使甲醇中的乙醇等雜質得到分別.數。4.2.5.11.2.1 無水乙醇;異丙醇:色譜純，內標物;山梨醇:色譜固定液;4.2.5.11.2.4酸洗6201型擔體:0.18mm～0.25mm;0.001%，假設乙醇含量大于此量，應扣除本底;氫氣:體積分數不低于99%，經硅膠與分子篩枯燥、凈化;氮氣:體積分數不低于99.95%，經硅膠與分子篩枯燥、凈化;空氣:經硅膠與分子篩枯燥、凈化儀器GB/T9722-1988中有關規定的任何型號的氣相色譜儀ml甲醇溶解。將燒杯放在水浴上微熱，山梨醇溶解后，加人70g/.酸洗6201型擔體，稍微攪拌，待甲醇溶劑蒸發后，放人烘箱中枯燥GB/T9722-1988中和的規定進展。記錄器:色譜數據處理機或記錄儀;微量注射器:10μl,100μl。典型工作條件:本標準中推舉的色譜柱及典型工作條件見下表。色譜柱及典型工作條件色譜柱長/柱內徑色譜柱長/柱內徑柱箱溫度〔氮氣〕流量氫氣流量空氣流量固定相進樣量5m～6m/3mm～4mm100℃150℃30ml/min～40ml/min40ml/min500ml/min～600ml/min2μl～10μl分析步驟0.5mL異丙醇于100ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，混勻校正因子的測定:將0.5m1乙醇注人枯燥質量的100m1容量瓶中，稱量，乙醇質量為m1，用甲醇稀釋至刻度后再稱量，溶液質量為m2，此液為乙醇標準溶液。取6只枯燥的25mL容量瓶，各加人約20m1甲醇，用微量注射器(或微量移液吸管)分別注人1.00ml的乙醇標準溶液，用甲醇稀釋至刻度、混勻，此溶液為校準用標準溶液(其中含有0ml乙醇標準溶液的為空白溶液)。分得到校正峰面積，然后，按下式計算定量校正因子(f′):

f′=

m1VAS×100m2ViAi(g);m2—乙醇標準溶液的質量的數值，單位為克(g);V—乙醇標準溶液的體積的數值，單位為毫升(ml);Ai—乙醇的校正峰面積;AS—異丙醇峰面積;Ai—校準用標準溶液的體積的數值，單位為毫升(ml)(Ai=25).由各定量校正因子求出平均定量校正因子(f′)。試樣的測定:取1只枯燥的25mL容量瓶，用微量注射器注人異丙醇內標溶液，用試樣稀釋至刻度、搖勻。測定乙醇和異丙醇的峰面積。結果計算w3，數值以%表示，按下式計算:w3=f′×Ai/AS式中：/.Ai—乙醇峰面積;AS—異丙醇峰面積。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。當乙醇的質量分數小于等時，兩次平行測定結果的相對偏差不大于30%；當乙醇的質量分數大于0.01%時，兩次平行測定結果的相對偏差不大于10%。4.2.6 硅膠〔200～300〕檢查方法4.2.6.1 【pH值】150ml100ml不含二氧化碳的水，在pH值?！竞Y余物】30分鐘后，0.01g。用下式計算篩余物：M1 MM1―――篩余物的質量M―――試樣的質量〔?；疃热旌弦旱呐渲疲悍謩e稱取二甲基黃、蘇丹紅、靛藍各0.0100±0.0002g，置于100ml搖勻，即得。5.0±0.1g試樣，14ml水，攪勻后馬上倒在玻璃板上，用涂布器涂布均勻0.2～0.3mm的硅膠勻漿的薄層，于空氣中晾干后，105～110℃烘干半小時，置于枯燥器備用。/.2.5cm40μl三色混250,層析0.5～1.0cm。蓋上蓋子，當展距為15cm時，將板取出，于空氣中自然晾干。斑點較圓潤，紅色斑點有少許扡尾。質量掌握要點，半成品〔中間體〕的質量標準和檢查方法質量掌握要點關鍵步驟去油大豆 濃縮磷脂濃縮磷脂液狀磷脂稠膏液狀磷脂稠膏大豆粉末磷脂大豆粉末磷脂拌料硅膠

濃縮過程溫度濃縮過程真空度濃縮物熱測溫度濃縮物相對密度乙醇濃度〔G/V〕提取溫度提取次數提取時間濃縮溫度攪拌時間濾餅枯燥溫度枯燥時間攪拌混合時間枯燥溫度

參數范圍70～80℃-0.06～-0.08MPa70～80℃1.10～1.2590%1：260℃3次1小時60℃-0.06～-0.08MPa50～60℃0.96～1.251：2〔G/V〕30min1小時3次50～60℃-0.06～-0.08MPa24小時1：2.21：320min50～60℃-0.06～-0.08MPa/.枯燥時間24小時大豆粉末磷脂：硅膠1：4.5枯燥時間24小時洗脫流速25～35L/hr層析分別流份體積10L濃縮溫度55～60℃濃縮真空度-0.06～-0.08MPa濃縮物熱測比重1.10～1.20PD3：純化水1：0.8～1物料厚度1～1.5cm冷凍枯燥預凍溫度-35℃捕水倉溫度-50～-60℃凍干曲線-35℃～45℃枯燥時間48小時5.2 中間體列表名稱生產工序名稱質量標準 下步投入液狀磷脂稠膏乙醇提取液狀磷脂質量標準 丙酮脫脂PD3濃縮物層析分別PD3質量標準 冷凍枯燥5.3中間體質量標準工程名稱單位外觀工程名稱單位外觀合格品質量標準色澤為淺黃色或棕色，呈塑狀或粘稠狀，質地均勻。氣味具有磷脂固有的氣味，無異味乙醚不溶物%≤0.3丙酮不溶物%≥65.0水分及揮發物%≤1.0酸價mgKOH/g≤30.0色澤Gardner≤12水合試驗不分層PD3質量標準項項目指標本品為黃色或黃棕色半固體，吸濕性強，易氧化。性 狀鑒 別檢 查含量測定本品在植物油、乙醚和乙醇中易溶，在丙酮中不溶。應呈正反響應呈正反響溶液的顏色：≤0.5%90%氮：1.5～2.0%/.5.4 5.4.1【溶解度】5.4.1.1稱取本品適量，置于25℃±2℃肯定容量的植物油、乙醚、乙醇30如看不見溶質顆粒或液滴時，即視為完全溶解。結果推斷本品應在植物油、乙醚和乙醇中易溶，在丙酮中不溶?！舅嶂怠繖z驗方法250ml乙醚〔1：1〕混合液［臨用前加酚酞指示液1.0ml,用氫氧化鈉滴定液〔0.1mol/L〕調至微顯粉紅色］50ml，振搖使完全溶解〔如不易溶解，可緩緩加熱回流使溶解，放冷，用氫氧化鈉滴定液〔0.1mol/L〕30計算：用下式計算酸值：

A×5.61×FW式中：A——供試品消耗氫氧化鈉滴定液〔0.1mol/L〕的容積，ml；氫氧化鈉滴定液〔0.1mol/L〕的校正因子；W——供試品的重量，g?！镜庵怠繖z驗方法：取供試品適量［其重量〔g〕約相當于25/供試品的最大碘值250ml10ml25ml，30制的碘化鉀試液10ml與水100ml，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液〔0.1mol/L〕滴定剩余的碘，滴定時留意充分振搖，待混合液的棕色變為淡黃色，加淀粉指示液1ml，連續滴定至藍色消逝；同時做空白試驗。/.：用下式計算碘值：供試品的酸值

〔B—A〕×1.269×FW式中：A——供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液〔0.1mol/L〕的容積，ml；空白試驗消耗硫代硫酸鈉滴定液〔0.1mol/L〕的容積，ml；F——硫代硫酸鈉滴定液〔0.1mol/L〕的校正因子；W——供試品的重量，g?！捐b別】5%1～2色沉淀。50ml100ml〕1～2【酸度】檢驗方法：0.15g10mlpH【溶液的顏色】檢驗方法：350nm【丙酮不溶物】105℃枯燥至恒重?！镜糠Q樣：0.1g30～50ml消化：51～2/.450斜置，用小火緩緩加熱使消化液保持在沸點以下，并使小火保持在液面下，等泡沸停頓，溶液由黑色變為棕黃色時，逐步加大火力強2ml,放冷。蒸餾：按中國藥典附錄附圖連接蒸餾裝置，A示液數滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石數粒。將連有氮氣球的蒸12%10ml，置100ml錐形瓶中，加甲基紅3－溴甲酚綠混合指示液5滴，將冷凝管尖端浸入液面下；將凱氏燒瓶中已消化的內容物經漏斗移入連有氮氣球的蒸餾2～340%1〔加少量水封閉出口，進展蒸餾〔蒸餾時不宜泡沸過高，以免濺至氮氣球〕10100ml1滴定：〔空白餾出液的容積應與供試品所得相當于0.1401mgN空白試驗用硫酸滴定液〔0.005mol/L〕滴定至一樣的終點，其讀數用于校正供試品滴定的讀數。計算：用下式計算含氮量：T×F〔V—V〕

S O ×100%W式中：T——滴定度，mg/ml;/.V〔0.005mol/L〕的體積，ml；SV〔0.005mol/L〕的體積，ml；OFF,mg?！玖住勘日掌啡芤旱闹苽洌褐苊芊Q取經105℃枯燥至恒重的磷脂二氫鉀比照品0.0439g，50ml10ml,置另50ml1ml0.04mg供試品溶液的制備：取本品約0.15g，周密稱定，置凱氏燒瓶中，加硫100ml搖勻。測定法：50ml酚溶液2ml,40分鐘，照《紫外－可見620nm的波特長分別測定吸取度，計算含量。計算：用下式計算含磷量：C×A磷%＝ R X ×100%A×m×〔1-枯燥失重％〕R式中：Cmg/ml；RA——供試品溶液的吸光度；XA——比照品溶液的吸光度；RM——供試品的重量，mg。成品質量標準和檢查方法成品質量標準大豆粉末磷脂〔口服〕質量標準項項目指標/.本品為黃色或黃棕色半固體，吸濕性強，易氧化。本品為黃色或黃棕色半固體，吸濕性強，易氧化。性 狀鑒 別檢 查含量測定本品在植物油、乙醚和乙醇中易溶，在丙酮中不溶。應呈正反響應呈正反響丙酮不溶物：≥90%氮：1.5～2.0%3.0%〔P〕2.7%大豆磷脂〔注射〕質量標準項項目指標本品為黃色或黃棕色半固體，吸濕性強，易氧化。性 狀鑒 別檢 查含量測定本品在植物油、乙醚和乙醇中易溶，在丙酮中不溶。應呈正反響應呈正反響溶液的顏色：≤0.5%90%氮：1.5～2.0%成品檢驗方法性狀本品應為黃色蠟狀固體。鑒別0.5%本品的乙醇溶液2ml,加5%氯化鎘乙醇溶液1～2色沉淀。取10%本品的乙醇溶液〔取硝酸鉍27.2g,加水50ml稀釋成100ml〕1～2滴，應馬上產生磚紅色沉淀。水分取本品，在105℃枯燥4小時，減失重量不得過2.0%。酸值/.4g,250ml醇－乙醚〔1：1〕混合液［臨用前加酚酞指示液1.0ml,用氫氧化鈉滴定調至微顯粉紅色］50ml，振搖使完全溶解〔如不易溶解，可緩緩加熱回流使溶解，放冷，用氫氧化鈉滴定液〔0.1mol/L〕滴定，30計算：用下式計算酸值：

A×5.61×FW：A——供試品消耗氫氧化鈉滴定液〔0.1mol/L〕的容積，ml；F——氫氧化鈉滴定液〔0.1mol/L〕的校正因子；W——供試品的重量，g。6.2.4.320〔PC-98、PC-90〕，≤30〔PC-70〕。碘值檢驗方法：取供試品適量［其重量〔g〕約相當于25/供試品的最大碘值250ml10ml，溶解后，周密25ml，30定剩余的碘，滴定時留意充分振搖，待混合液的棕色變為淡黃色，加淀粉1ml，連續滴定至藍色消逝；同時做空白試驗。計算：用下式計算碘值：

〔B—A〕×1.269×FW式中：A——供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液〔0.1mol/L〕的容積，ml；空白試驗消耗硫代硫酸鈉滴定液〔0.1mol/L〕的容積，ml；F——硫代硫酸鈉滴定液〔0.1mol/L〕的校正因子；W——供試品的重量，g。6.2.5.395〔PC-98、PC-90〕，≥90〔PC-70〕。色澤/.試劑95%乙醇分析純。儀器與設備容量瓶25mL；天平感量0.01g；分析步驟25mL350nm乳化穩定性儀器與設備超級恒溫器；比色管50mL；量筒50mL；0.01g。分析步驟在質量的控溫多用高速組織搗碎機的玻璃盛器中稱取0.5g樣品〔0.01g15g35mL器的水溫升至60℃恒溫后，用橡皮管連接超級恒溫器與搗碎機的水浴，5min6000r/min3min。取出玻璃盛器，將盛器內的試液倒入比色管中，靜止1h。分析結果觀看試液是否分層。6.8稱樣0.1g30～50ml/.消化在燒瓶中加硫酸鉀0.3g與30%硫酸銅溶液5滴，再沿瓶壁用1～2102ml,放冷。蒸餾示液數滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石數粒。將連有氮氣球的蒸12%10ml，置100ml錐形瓶中，加甲基紅3－溴甲酚綠混合指示液5滴，將冷凝管尖端浸入液面下；將凱氏燒瓶中已消化的內容物經漏斗移入連有氮氣球的蒸餾2～340%1〔加少量水封閉出口，進展蒸餾〔蒸餾時不宜泡沸過高，以免濺至氮氣球〕10100ml1滴定紫色，并將滴定的結果用空白試驗〔空白餾出液的容積應與供試品所得餾〔0.005mol/L〕相當于0.1401mgN空白試驗照供試品消化、蒸餾、滴定的全過程，以一樣條件下作空白試驗，用硫酸滴定液〔0.005mol/L〕滴定至一樣的終點，其讀數用于校正供試品滴定的讀數。計算用下式計算含氮量：/.S O含氮量％＝ W

×100%式中：T——滴定度，mg/ml;V〔0.005mol/L〕的體積，ml；SV〔0.005mol/L〕的體積，ml；OF——F,mg。6.2.8.7結果推斷：本品含氮量應為1.6～2.0%〔PC-98、PC-90〕,1.5～2.0%〔PC-70。丙酮不溶物取本品1g,加丙酮約15ml，攪拌后，濾過，殘渣再用丙酮洗滌，洗至丙酮幾乎無色。殘渣在105℃枯燥至恒重。98.0%〔PC-98、PC-90〕,95.0%〔PC-70。。過氧化值試劑10ml熱使其溶解，冷卻后貯于棕色瓶中。三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混勻。[c(NaSO)=0.002mol/L]。223淀粉指示劑〔10g/L〕:稱取可溶性淀粉0.50g，加少許水，調成糊狀，50ml分析步驟30ml1.00ml0.5min,3min。取出加100ml水，搖勻，馬上用硫代硫酸鈉滴定溶液〔0.002mol/L〕滴定，至淡黃色時，加1ml淀粉指示液，連續滴定至藍色消逝為終點，取一樣量三氯甲烷-冰乙酸溶液，碘化鉀溶液、水，按同一方法，做試劑空/.白試驗。計算結果試樣的過氧化值按下式計算。(V—V)×c×0.12691 2X= ×1001mX=X×78.82 1式中：X〔g/100g〕；1X〔mEq/kg〕；2V〔ml；1V〔ml；2c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升m——試樣質量，單位為克〔g；0.1269——1.00ml[c(NaSO)=1.000mol/L]相223當的碘的質量，單位為克78.8——換算因子。計算結果保存兩位有效數字。周密度10%。結果推斷本品過氧化值≤10.0mEq/kg〔PC-98、PC-90〕,≤12.0mEq/kg〔PC-70。重金屬105℃枯燥至恒重的硝酸鉛0.160g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml與水50ml為貯備液。臨用前，周密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖〔每1ml相當于10μg的Pb〔含鉛〕/.稀焦糖溶液解后，貯于點滴瓶中備用。檢查取25ml納氏比色管兩支，甲管中加標準鉛溶液1ml與醋酸鹽緩沖2ml，2分鐘，同置白紙上，自上向下透視。結果推斷乙管中顯出的顏色與甲管比較，不得更深。砷鹽標準砷溶液的制備稱取三氧化二砷0.1321000ml氫氧化鈉溶液5ml溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當于1μg的As)。操作儀器裝置應符合中國藥典2023年版二部附錄ⅧJ砷鹽檢查法的規定。檢砷裝置的預備取0.1g乙酸鉛棉花撕成疏松狀，每次少量，用細玻璃棒輕輕而均勻〔試紙大小以能掩蓋孔徑而不露出平面外為宜塞蓋E并旋緊，即得。標準砷斑的制備瓶中，加鹽酸5ml與水21ml，再加碘5ml與酸性氯化亞錫試液5102g，/.C密塞于A瓶上，并將A瓶置25～40℃水浴中,反響45分鐘，取出溴化汞紙試，即得。檢查法1.0g，加乙醇23ml溶解后，加鹽酸5ml,置A瓶中,照標準砷斑的制備，自“再加碘化鉀試液5ml”起，依法操作。結果推斷將生成的砷斑與標準砷斑比較，不得更深。有關物質取溶血磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇比照品適量，周密稱ml約含0.5mg定項下方法同時測定，計算，即得。結果判定本品含溶血磷脂酰膽堿≤0.5%〔PC-98、PC-90〕；磷脂酰乙醇胺≤0.5%磷脂酰肌醇。殘留溶劑甲醇、丙酮測定方法儀器和色譜條件FULI9790氣相色譜儀系統色譜柱：KB-624氣相色譜工作站色譜條件柱溫：40℃180℃進樣量：1μl檢測器溫度：220℃。試劑和溶液配制方法溶液配制：/.比照溶液的配制：周密稱取甲醇300mg、丙酮500mg，于100ml容1ml，置10ml容量瓶中，用三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻，即得。5ml加三氯甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。測定：周密吸取比照溶液與供試品溶液各1μl，注入氣相色譜儀。計算：殘留溶劑％＝ CR

XA×WR

×100%C，mg/ml；RARW—供試品的重量，mg。結果推斷：殘留溶劑甲醇不得大于0.3%，丙酮不得大于0.5%。乙醇測定方法儀器和色譜條件：FULI9790氣相色譜儀系統色譜柱：KB-624氣相色譜工作站色譜條件柱溫：40℃180℃進樣量：1μl檢測器溫度：220℃試劑：乙醇為殘留溶劑專用標樣；溶劑二氯甲烷為色譜純比照溶液：/.周密稱取乙醇500mg100ml搖勻，即得。周密量取上述溶液1ml，置10ml容量瓶中，用二氯甲烷稀釋至刻度，搖勻，即得。5ml加二氯甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。測定：周密吸取比照溶液與供試品溶液各1μl，注入氣相色譜儀。計算：殘留溶劑％＝ CR

XA×WR

×100%C，mg/ml；RARW—供試品的重量，mg。結果推斷：殘留溶劑乙醇不得大于0.5%。微生物限度菌落總數：按GB/T4789.2-2023檢驗方法操作。霉菌及酵母菌：按GB/T4789.15-2023檢驗方法操作。致病菌：按GB/T4789.31-2023檢驗方法操作。磷脂酰膽堿含量測定試劑甲醇：色譜純磷脂酰膽堿：標準物質，純度≥99.0%儀器與設備分析天平：精度為0.0001g容量瓶：10ml、50ml、500ml、1000ml液相色譜儀，紫外檢測器色譜條件色譜柱：Si-60(250mm×4.6mm,5m)/.(100%)流速：0.5ml/min檢測波長：206nm比照品溶液的制備10ml量瓶中，加流淌相溶解并稀釋至刻度，搖勻。供試品溶液制備量瓶中，加流淌相溶解并稀釋至刻度，搖勻。系統適用性試驗用硅膠為填充劑；甲醇〔100%〕為流淌相；檢測波長為206nm，檢10l，注入液相色譜儀，測定色譜圖，量取峰面積，按外標法計算含量。結果計算A×M

×供試品稀釋倍數×比照品含量cX=

對A×M

×100對 供式中：A —比照品峰面積對A —供試品峰面積供M —比照品稱樣量對M —供試品稱樣量供結果推斷按枯燥品計算，本品含磷脂酰膽堿〔PC〕20.0%.磷含量測定儀器和用具0.0001g550℃-600℃/.沸水浴600℃。容量瓶：100ml、500ml、1000ml。、2ml、5ml、10ml。比色管：50ml。試液和溶液鹽酸：1.19g/ml氧化鋅鉬酸鈉硫酸聯氨磷酸二氫鉀：使用前在101℃下枯燥2h2.5%140ml300ml500ml24h0.015%0.15g1L50%50g50ml1：10.4387g1000ml，0.1mg/ml。10ml100ml0.01mg/ml。繪制標準曲線9ml、8ml、6ml、4ml、2ml。接著向六支比色管中分別參加硫酸聯氨溶液3～4浴中加熱10min，取出，冷卻至室溫。用水稀釋至刻度，充分搖勻，靜置/.650nm用空白調零點，分別測定吸光度。出吸光度為縱坐標，含磷量〔0.01mg、0.2mg、0.04mg、0.06mg、0.08mg〕為橫坐標繪制標準曲線。制備試液樣品變稠，逐步加熱至全部炭化，將坩堝送至550℃～600℃的馬弗爐中灼燒至完全灰化〔白色2h10ml100ml5ml3次～4比色鉬酸鈉溶液2ml，加塞，振搖3次~4次，去塞，將比色管放入沸水浴中加10min，10min。移取該溶液至枯燥、干凈的比色皿中，用分光光度計在650nm下，用試樣空調整零點，測定其吸光度。結果計算試樣中磷脂含量按下式計算：式中：X——磷脂含量， X=mg/g；

P V1×m V2

×26．31 P——標準曲線查得的被測溶液的含磷量，單位為毫克m——試樣質量，單位為克〔g；V〔ml；1V〔ml；226．31——每毫克磷相當于磷脂的毫克數。0.8/.術平均值作為結果，計算結果保存小數點后三位。重復性在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果確實定差值不得超過算術平均值的10%。包裝材料和包裝規格、質量標準工程名稱工程名稱單位合格品質量標準檢驗依據PE袋其他檢驗PE鋁復合袋長×寬×厚其他檢驗材料說明書材料220gA卡面紙雙瓦五層，字跡清楚，棱角清楚。50g一般白紙，字跡清楚。說明書、產品包裝文字說明和標志【品名】大豆卵磷脂【批號】1kg【含量】【日期】【儲存】密封、遮光、低溫保存標簽樣稿工藝衛生要求、工藝用水質量標準〔中間體〕→成品〔單向順流，無往復運動。物凈程序：物品→前處理→消毒→掌握區。3018—22℃，22—26℃，45%—65%。施。人凈程序：人→更鞋→脫外衣→洗手→穿干凈衣→手消毒→緩沖→潔/.凈區。9.6區域清潔標準清潔部位無塵粒身體清洗衣、褲、帽、鞋干凈區無污垢≥2/周必需清潔必需清潔一般區常規常 規9.7工作標準區域衣、褲、帽鞋手套處理方法干凈區白色白色白色清洗、烘干、消毒一般區淺色淺色無清潔7