室內空氣中主要污染物的測定有機物的測定演示文稿目前一頁\總數五十三頁\編于二十點（優選）第二節室內空氣中主要污染物的測定有機物的測定目前二頁\總數五十三頁\編于二十點9.2.1甲醛的測定——分光光度法9.2.2

苯、甲苯、二甲苯的測定—氣相色譜法9.2.3總揮發性有機化合物（TVOC）的測定—氣相色譜法9.2.4苯并［a］芘的測定--高效液相色譜法

目前三頁\總數五十三頁\編于二十點甲醛的性質：無色，具有強烈氣味的刺激性氣體。略重于空氣。易溶于水、醇和醚中。甲醛溶液在室溫下易揮發，加熱更甚。甲醛易聚合成多聚甲醛，使甲醛水溶液成渾濁溶液。甲醛的來源：建筑裝飾裝修材料等甲醛的危害：①對皮膚的刺激

②對人體有致敏作用

③致突變作用

④突出表現：頭痛、頭暈、乏力、惡心、嘔吐、胸悶、眼痛、嗓子痛、胃納差、心悸、失眠、體重減輕、記力減退以及植物神經紊亂等；孕婦長期吸入可能導致胎兒畸形，甚至死亡目前四頁\總數五十三頁\編于二十點

▲化學分析法

AHMT分光光度法

酚試劑分光光度法乙酰丙酮分光光度法

▲氣相色譜法▲甲醛自動分析儀（電化學法）

目前五頁\總數五十三頁\編于二十點（一）AHMT分光光度比色法(GB/T16129-1995)《居住區大氣中甲醛衛生檢驗標準方法》原理：空氣中甲醛與4－氨基－3－聯氨-5－巰基－1，2，4－三氮雜茂（Ⅰ）(AHMT)

在堿性條件下縮合（Ⅱ），然后經高碘酸鉀氧化成6－巰基－5－三氮雜茂（4，3－b）－S－四氮雜苯（Ⅲ）紫紅色化合物，其色澤深淺與甲醛含量成正比。AHTMAHTM的縮合產物紫紅色化合物目前六頁\總數五十三頁\編于二十點（二）、酚試劑分光光度比色法（GB／T18204.26-2000）原理：空氣中的甲醛與酚試劑反應生成嗪，嗪在酸性溶液中被高價鐵離子氧化形成藍綠色化合物。根據顏色深淺，比色定量。目前七頁\總數五十三頁\編于二十點（三）乙酰丙酮分光光度比色法（GB／T15516-1995）原理：空氣中甲醛被乙酰丙酮的銨鹽溶液吸收，加熱生成黃色化合物，在波長412nm處測定，比色定量。目前八頁\總數五十三頁\編于二十點目前九頁\總數五十三頁\編于二十點（一）AHMT分光光度比色法(GB/T16129-1995)《居住區大氣中甲醛衛生檢驗標準方法》用一個內裝5ml吸收液的氣泡吸收管，以1.0L／min流量，采氣20L。并記錄采樣時的溫度和大氣壓力。（二）酚試劑分光光度比色法（GB／T18204.26-2000）用一個內裝5mL酚試劑吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5L/min流量采氣10L，記錄采樣點的溫度和大氣壓力。（三）乙酰丙酮分光光度比色法（GB／T15516-1995）吸收管體積為50ml或125ml，吸收液裝液量分別為20ml或50ml，以0.5~1.0L/min的流量，采氣5-20min。目前十頁\總數五十三頁\編于二十點目前十一頁\總數五十三頁\編于二十點（一）AHMT分光光度比色法(GB/T16129-1995)《居住區大氣中甲醛衛生檢驗標準方法》管號0123456甲醛標準溶液(2μg/ml)體積(ml)0.000.100.200.400.801.201.60吸收液體積(ml)2.001.901.801.601.200.800.40氫氧化鉀（ml）1.001.001.001.001.001.001.00AHMT溶液(ml)1.001.001.001.001.001.001.00搖勻，放置20min高碘酸鉀溶液(ml)0.300.300.300.300.300.300.30甲醛的含量（μg）0.000.200.400.801.602.403.20用10mm(1cm)比色皿，在波長550nm下，以水作參比，測定各管吸光度。目前十二頁\總數五十三頁\編于二十點（一）AHMT分光光度比色法(GB/T16129-1995)《居住區大氣中甲醛衛生檢驗標準方法》思考樣品分析步驟？采樣后，補充吸收液到采樣前的體積(5mL)。準確吸取2mL樣品溶液于10mL比色管中，按制作標準曲線的操作步驟測定吸光度。在每批樣品測定的同時，用2mL未采樣的吸收液，按相同步驟做試劑空白值測定。目前十三頁\總數五十三頁\編于二十點（二）酚試劑分光光度比色法（GB／T18204.26-2000）公共場所空氣中甲醛的測定方法管

號012345678甲醛標準溶液(1μg/ml)，mL00.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液，mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量，μg00.10.20.40.60.81.01.52.0硫酸鐵氨溶液(ml)0.40.40.40.40.40.40.40.40.4搖勻，放置15min用1cm比色皿，在波長630nm下，以水作參比，測定各管溶液的吸光度。目前十四頁\總數五十三頁\編于二十點（二）酚試劑分光光度比色法（GB／T18204.26-2000）思考樣品分析步驟？采樣后，將樣品溶液全部轉入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使總體積為5mL。按繪制曲線的方法測定吸光度（A）；在每批樣品測定的同時，用5mL未采樣的吸收液作試劑空白，測定試劑空白的吸光度（A0）。目前十五頁\總數五十三頁\編于二十點（三）乙酰丙酮分光光度比色法（GB／T15516-1995）空氣質量甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法管號0123456甲醛標準溶液(5μg/ml)體積(ml)0.000.200.802.04.06.07.0水體積(ml)10.009.809.208.006.004.003.00乙酰丙酮溶液（ml）2.002.002.002.002.002.002.00混勻，置于沸水浴中加熱3min，取出冷卻至室溫甲醛的含量（μg）0.001.04.010.020.030.035.0用1cm吸收池，以水為參比，于波長413nm處測定吸光度目前十六頁\總數五十三頁\編于二十點（三）乙酰丙酮分光光度比色法（GB／T15516-1995）思考樣品分析步驟？目前十七頁\總數五十三頁\編于二十點以甲醛含量（ug）為橫坐標，以校準吸光度A-A0為縱坐標，計算回歸方程，y=bx+a.思考：根據回歸方程推導環境空氣中甲醛的濃度？目前十八頁\總數五十三頁\編于二十點注意：①Ax要在標準曲線范圍內②要扣除空白,標液扣空白;樣品扣空白。③同步操作（標準液和待測溶液）④凡是條件改變必須重做標準曲線：1）不同人；2）天氣；3）光度計不同。目前十九頁\總數五十三頁\編于二十點目前二十頁\總數五十三頁\編于二十點①儲備溶液：取2.8ml甲醛溶液（含甲醛36％～38％）于1L容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。此溶液濃度大致為1mg/mL（可穩定3個月）,其準確濃度用下述碘量法標定。②標定。目前二十一頁\總數五十三頁\編于二十點同時用水作試劑空白滴定，記錄空白滴定所用的硫代硫酸鈉標準溶液體積（V1）。平行滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積之差不應大于0.05mL，取其平均值。量取20.00mL甲醛標準貯備溶液于250mL碘量瓶中加入20.00mL碘標準溶液和15mL1mol/L氫氧化鈉溶液放置15min加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min用0.1000mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色加入1mL0.5%淀粉溶液，繼續滴定至剛使藍色消失為終點記錄滴定所用硫代硫酸鈉標準溶液的體積（V2）直接碘量法目前二十二頁\總數五十三頁\編于二十點利用返滴定法進行甲醛標準貯備溶液的標定：HCHO+I2+H2O=2HI+HCOOH過量的I2用硫代硫酸鈉溶液滴定：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-根據化學計量數比關系目前二十三頁\總數五十三頁\編于二十點甲醛標準溶液：將甲醛貯備液用吸收液或水稀釋成甲醛標準溶液例如：酚試劑法中用吸收液原液（即酚試劑）來配制甲醛標準溶液甲醛如直接吸收在純水中，則很不穩定，放置3-4h降低約10%，放置24h將降低約68%。當在0.005%酚試劑做吸收液中，則放置24h都是穩定的。如甲醛標準溶液宜用含0.005%酚試劑吸收液配制。目前二十四頁\總數五十三頁\編于二十點

1.原理空氣中的甲醛在酸性條件下吸附在涂有2，4二硝基苯肼的6201擔體上，生成穩定的甲醛腙。用二硫化碳洗脫后，經OV-色譜柱分離，用氫火焰離子化檢測器測定，進行定性定量分析。（回顧：如何進行定性定量）

目前二十五頁\總數五十三頁\編于二十點2.采樣采樣管內裝150mg吸附劑，兩端用玻璃棉堵塞，用膠帽密封。采樣時，取下采樣管兩端的塑料密封帽。將采樣管的進氣口玻璃棉取出，向管內吸附劑上加一滴2mol/L的鹽酸溶液，然后，再用玻璃棉堵好。將加入鹽酸溶液的一端垂直朝下，另一端連接在大氣采樣機上，以0.5L/min的流量，采氣50L。

目前二十六頁\總數五十三頁\編于二十點①氣相色譜測試條件分析時，應根據氣相色譜儀的型號和性能，制定能分析甲醛的最佳測試條件；柱溫：230℃檢測室溫度：260℃汽化室溫度：260℃70ml/min40ml/min450ml/min目前二十七頁\總數五十三頁\編于二十點原理：含甲醛的空氣擴散流經傳感器，進入電解槽，被電解液吸收，在恒電位工作電極上發生氧化反應，反應式如下：工作電極：輔助電極：總反應：目前二十八頁\總數五十三頁\編于二十點AHMT法在室溫下就能顯色，抗干擾能力強，如SO2、NO2共存時不干擾測定，靈敏度比較高。酚試劑法在常溫下顯色，高濃度SO2有干擾。且靈敏度比其他比色方法都好。乙酰丙酮比色法對共存的酚和乙醛等無于擾，操作簡易、重現性好。氣相色譜法樣品處理較為繁瑣，選擇性好，干擾因素小。電化學法抗干擾能力差，但可以現場讀數。目前二十九頁\總數五十三頁\編于二十點居住區大氣中苯、甲苯、二甲苯衛生檢驗標準方法氣相色譜法（GB11737-89)1.方法原理空氣中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后經熱解吸或用二硫化碳提取出來，再經聚乙二醇6000色譜柱分離，用氫火焰離子經檢測器檢測，以保留時間定性，峰高定量?！董h境空氣苯系物的測定活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法》（HJ584-2010）活性炭管《環境空氣苯系物的測定固體吸附/熱脫附-氣相色譜法》（HJ583-2010）Tenax采樣目前三十頁\總數五十三頁\編于二十點居住區大氣中苯、甲苯、二甲苯衛生檢驗標準方法氣相色譜法（GB11737-89)2.采樣及樣品保存在采樣地點打開活性炭管，兩端孔徑至少2mm，與空氣采樣器入氣口垂直連接，以0.5L／min的速度，抽取10L空氣。采樣后，將管的兩端套上塑料帽，并記錄采樣時的溫度和大氣壓力。樣品可保存5d。目前三十一頁\總數五十三頁\編于二十點居住區大氣中苯、甲苯、二甲苯衛生檢驗標準方法氣相色譜法（GB11737-89)3.繪制標準曲線A.用混合標準氣體繪制標準曲線（混合標樣）B.用標準溶液繪制標準曲線（混合標樣）注意標液的溶劑類別（如CS2中苯系物標樣，甲醇中苯系物標樣）以苯、甲苯和二甲苯的含量(ug/ml)為橫坐標，平均峰高或峰面積為縱坐標，繪制標準曲線

目前三十二頁\總數五十三頁\編于二十點4.樣品處理熱解吸法（用混合標準氣體繪制標準曲線）

將已采樣的活性炭管與100ml注射器相連，置于熱解吸裝置上，用氮氣以50-60ml/min的速度于350℃下解吸，解吸體積為100ml，取1ml解吸氣進色譜柱。二硫化碳提取法（用標準溶液繪制標準曲線）將活性炭倒入具塞刻度試管中，加1.0mlCS2,塞緊管塞，放置1h，并不斷振蕩，取1μl進樣。目前三十三頁\總數五十三頁\編于二十點

5.結果計算

a.熱解吸法時，苯、甲苯、二甲苯濃度(mg/m3)計算公式:b.用二硫化碳提取法時，苯、甲苯、二甲苯濃度(mg/m3)計算公式:

c.用校正因子時，苯、甲苯、二甲苯濃度(mg/m3)目前三十四頁\總數五十三頁\編于二十點揮發性有機化合物VOC：在常壓下，沸點50—260℃的各種有機化合物。VOC主要成分有烷類、芳烴類、烯類、鹵烴類、酯類、醛類、酮類等。揮發性有機化合物TVOC：利用TenaxGC或TenaxTA采樣，非極性色譜柱進行分析，保留時間在正己烷和正十六烷之間的揮發性有機化合物。目前三十五頁\總數五十三頁\編于二十點VOC來源：建筑材料（板材、涂料、膠粘劑）室內裝飾材料（地毯、壁紙、家具、墻紙）生活和辦公用品（氣霧劑、殺蟲劑）家用燃料和煙葉的不完全燃燒廚房油煙目前三十六頁\總數五十三頁\編于二十點室內空氣質量標準(

GB/T18883—2002)附錄C（規范性附錄）《室內空氣中總揮發性有機物（TVOC）的檢驗方法:（熱解吸/毛細管氣相色譜法）》《環境空氣揮發性有機物的測定吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質譜法》（HJ644-2013）目前三十七頁\總數五十三頁\編于二十點方法原理采樣：選擇合適的吸附劑[Tenax(2,6-二苯基對苯醚）GC或TenaxTA]，用吸附管采集一定體積的空氣樣品，空氣中的揮發性有機化合物保留在吸附管中。

前處理：采樣后，將吸附管加熱，解吸揮發性有機化合物，待測樣品隨惰性載氣進入毛細管氣相色譜儀。

定性定量分析：保留時間定性，峰高或峰面積定量。目前三十八頁\總數五十三頁\編于二十點目前三十九頁\總數五十三頁\編于二十點吸附管：TenaxGC或TenaxTA作為吸附劑采樣前要活化處理吸附管和吸附劑：

在使用前于300-350℃用氮氣吹10min，兩端密封保存。目前四十頁\總數五十三頁\編于二十點色譜柱：VOC色譜專用柱檢測器：氫火焰離子化檢測器解吸裝置：熱解析儀（二次熱解吸）目前四十一頁\總數五十三頁\編于二十點樣品解吸與濃縮將吸附管安裝在熱解吸儀上，加熱(250-325℃)，使有機蒸氣從吸附劑上解吸下來，并被載氣流帶入冷阱(20~-180℃)，進行預濃縮，載氣流的方向與采樣時的方向相反。然后將冷阱加熱(250-350℃)，載氣吹掃攜帶經傳輸線進入毛細管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應足夠高，以防止待測成分凝結。目前四十二頁\總數五十三頁\編于二十點樣品解吸與濃縮目前四十三頁\總數五十三頁\編于二十點用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列，以扣除空白后峰面積的對數為縱坐標，以待測物質含量的對數為橫坐標，繪制標準曲線。（或以質量濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標）目前四十四頁\總數五十三頁\編于二十點目前四十五頁\總數五十三頁\編于二十點樣品分析每支樣品按繪制標準曲線的操作步驟（即相同的解吸、濃縮條件、色譜分析條件）進行分析，用保留時間定性，峰面積定量。目前四十六頁\總數五十三頁\編于二十點2TVOC的計算（1）應對保留時間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進行分析。（2）計算TVOC，包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。（3）根據單一的校正曲線，對盡可能多的VOCs定量，至少應對十個最高峰進行定量，最后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。（4）計算已鑒定和定量的揮發性有機化合物的濃度Sid。（5）用甲苯的響應系數計算未鑒定的揮發性有機化合物的濃度Sun。（6）Sid與Sun之和為TVOC的濃度或TVOC的值。（7）如果檢測到的化合物超出了（2）中VOC定義的范圍，那